用复合模板剂制备介孔氧化铝

以非离子表面活性剂P123为模板剂,水杨酸和均苯四甲酸酐为辅助模板剂,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝,并用XRD、HRTEM和N2吸附-脱附等手段对产物结构进行表征.实验结果表明,辅助模板剂的适量添加可增大氧化铝的比表面积,当n(均苯四甲酸酐)∶n(水杨酸)∶n(Al)=0.25∶0.05∶1时,合成的样品经过400,800℃煅烧,可制得比表面积为470,253 m2·g-1的介孔氧化铝;样品在900℃煅烧后依然保持γ-Al2O3晶相结构.     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

非离子表面活性剂模板合成介孔TiO_2的研究

文章以非离子表面活性剂聚乙二醇和OP乳化剂为模板,醋酸为抑制剂,通过溶胶凝胶法制备了介孔TiO2,通过正交试验得到了制备介孔TiO2光催化剂的较优实验条件为:固定钛酸丁酯10 mL,V乙醇∶V钛酸丁酯=6∶1,醋酸4 mL,水8 mL,PEG-1000与OP-10的质量比1∶3。用SEM和XRD对所制备的催化剂进行了表征,以罗丹明B为模拟有机污染物对催化剂的光催化脱色性能进行了考察。结果表明,在优化条件下得到的介孔TiO2具有良好的光催化性能。     

有序介孔材料的合成及其在环境科学中的应用

有序介孔材料具有高比表面积，孔道排列长程有序，孔径在2－50nm之间。该类材料是以表面活性剂作为模板，在一定条件下模板与无机组分相互作用通过超分子组装过程形成的。人们已经合成出具有不同组成，孔结构和性能的介孔材料，这类材料在光，电，磁催化和吸附分离等许多领域有潜在应用价值。本文对介孔材料的合成，合成机理以及在环境科学中的应用进行了综述。     

表面活性剂浓度对介孔二氧化硅形貌的影响

以十六烷基氯化吡啶（C16PyCl）为模板剂,正硅酸四乙酯（TEOS）为硅前驱体,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了不同形状的纳米介孔二氧化硅,并使用扫描电镜（SEM）、小角X射线衍射（SXRD）和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明合成样品具有MCM-41的有序六方孔道结构,煅烧样品的吸附测量显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布较窄。随着C16PyCl浓度的增加,产物形貌由不规则的螺旋球逐渐过渡到表面光洁的多面体形状。     

在低表面活性剂浓度下合成含Y沸石次级结构单元的介孔分子筛

以表面Mol比很低(xsurf／xSiO2=0．07)的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂(SL)的混合水溶液为模板，以具有Y沸石次级结构单元的溶胶为前驱体，在碱性条件下合成了孔道结构类似于MCM-41的介孔分子筛，样品的XRD、FT—IR、N2吸附-脱附、SEM等表征表明合成的介孔分子筛是孔壁含Y沸石次级结构单元的六角相结构，该介孔分子筛的孔壁厚于常规水热方法得到的MCM-41材料的孔壁，它的形貌有别于常规水热方法得到的MCM—41的疏松形貌，为网状交叉结构。对样品水热稳定性的考察显示，在600℃ 100％水蒸气下处理10h，仍然可以保持其中孔结构。     

非水体系合成蜂窝状金属氧化物介孔材料

以无水金属氯化物为前驱体,CH2=CHCH2O(C2H4O)12H为模板剂,在无水乙醇体系中合成出三维蜂窝状金属氧化物介孔材料.利用XRD、BET、TEM等手段对其进行了表征.经过400℃焙烧除去表面活性剂后,得到高质量的蜂窝状金属氧化物介孔分子筛.热稳定性好、比表面积高、孔壁晶化较好的蜂窝状金属氧化物介孔材料在催化、吸附与分离、传感器等领域有着潜在的应用价值.     

用混合表面活性剂合成MCM-48介孔分子筛

在水热体系中研究了以混合非离子一阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM-48介孔分子筛的方法，考察了模板剂用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX-100用量等条件对分子筛合成的影响，并与用单一表面活性剂CTAB来合成的MCM-48介孔分子筛进行了比较。结果表明，以混合非离子一阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM-48介孔分子筛不仅晶化过程中不易发生转晶，而且还大大缩短了晶化时间，减少了模板剂用量，提高了产物的结晶度和稳定性。此外，辅助模板剂TX-100具有生物降解性，可减少对环境的污染。用盐酸来调节晶化后溶液的pH值，可提高分子筛的产率。     

介孔Worm-like孔壁晶化制备微孔-介孔分子筛研究

采用水热孔壁晶化法,以Worm-like介孔分子筛为硅源,十八水合硫酸铝为铝源,制备不同硅铝比微孔-介孔ZSM-5复合分子筛,XRD、FT-IR、N2吸附-脱附、TEM等表征结果证明,用此方法成功制备出一系列微孔-介孔ZSM-5复合分子筛．将一系列复合分子筛用于催化苯酚叔丁基化反应,在反应温度145 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5条件下,硅铝比为15、25的复合分子筛有较强的催化活性,苯酚转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性分别超过90%和42%．     

低表面活性剂浓度下有序介孔SiO_2的制备及性能

在碱性条件下,采用低浓度阳离子表面活性剂,利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,从而形成有序排列的介孔SiO2材料·水热和室温碱性条件下,表面活性剂与硅源的粒子数比为006∶1·由HRTEM分析,小角度XRD分析,TGDTA分析及FTIR分析等研究表明:在较低的表面活性剂浓度下,通过分子自组装体做模板剂,最终反应物经一定工艺处理,可形成六方结构介孔SiO2·水热条件下使分子的作用增强,提高介孔骨架中硅原子的聚集度,由于铝原子的引入取代部分硅原子导致晶格增大,并使有序介孔结构保持完好·介孔SiO2孔道大小3～...     

用混合表面活性剂合成MCM-48介孔分子筛

在水热体系中研究了以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛的方法,考察了模板剂用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX 100用量等条件对分子筛合成的影响,并与用单一表面活性剂CTAB来合成的MCM 48介孔分子筛进行了比较。结果表明,以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛不仅晶化过程中不易发生转晶,而且还大大缩短了晶化时间,减少了模板剂用量,提高了产物的结晶度和稳定性。此外,辅助模板剂TX 100具有生物降解性,可减少对环境的污染。用盐酸来调节晶化后溶液的pH值,可提高分子筛的产率。     

CoCrPt/CrTi玻璃盘基硬盘记录介质的制备与性能

采用射频磁控溅射方法制备了CoCrPt／CrTi玻璃盘基高密度硬盘薄膜记录介质，讨论并分析了溅射气体的气压、基片温度、底层和磁性层组分对高密度硬盘记录介质性能的影响，给出了介质的底层、磁记录层的最佳组分和溅射中最佳工艺参数范围．其最佳组分、结构与工艺参数为：Co68Cr17Pt15／Cr85Ti15双层膜结构，氩气压为0．56-0．60Pa，在550℃纯N2保护下保温1h后在炉内自然冷却至室温．实验结果表明采用优化工艺条件，并经过退火处理后可以得到适于巨磁电阻磁头读写的高密度硬盘记录介质．     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

新型介孔分子筛Sr-MCM-41的合成及其吸附性能的研究

 在碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸锶为无机源,用水热法合成了新型介孔分子筛Sr-MCM-41,对其用AFM,XRD进行了表征,结果表明:产物在小角散射区内出现衍射峰,可以确认其中存在介孔结构.产物中大部分是海绵状的介孔物质,属于缺乏长程有序的晶相排列.并研究了其对2种水溶性染料甲基紫和碱性品红的吸附性能.介孔分子筛Sr-MCM-41对甲基紫和碱性品红溶液的吸附均符合Freundlich吸附等温式.最大吸附量分别为186mg/g和172mg/g,具有较好的脱色能力.     

Self-assembly of micro parts on normal glass substrate

Fluidic self-assembly is an approach by which micro parts less than one millimeter in size can be driven by the capillary force of a certain adhesive liquid and be fixed onto the desired sites on some substrates. Normal glass with the composition of Na2SiO3CaSiO34SiO2 has been widely used in fluidic microelectromechanical systems (MEMS) and bio-MEMS devices. We investigate the MEMS self-assembly experiment on normal glass substrate. The results of scanning electron microscopy (SEM) show that micro-parts of 400 μm400 μm squares can be precisely assembled in the expected area of the normal glass substrate.     

机械粉磨对玻璃粉物理性能的影响

为提高废玻璃回收再利用率及用作水泥辅助胶凝材料时活性激发的最佳机械力化学处理条件,采用机械粉磨的方式激发玻璃粉的潜在活性。研究不同种类废玻璃粉体在粉磨过程中的机械力活化效应及其物理性能变化,确定废玻璃粉体粉磨-选粉一体化工艺。利用激光粒度测试仪,煤油法,SEM扫描电镜分析对粉磨不同时间段的废玻璃粉粒径分布、比表面积、密度和颗粒形貌等物理性能进行表征。研究结果表明:废玻璃粉密度、比表面积随粉磨时间增加而增大;不规则棱角、片状颗粒形貌明显减少,带毛刺的圆状细小颗粒明显增加;机械粉磨对废玻璃粉活性呈积极效应。     

Diffusion effects on formation process of mesoporous molecular sieve MCM-41

The regular mesoporous molecular sieve MCM-41 has been investigated at different stages during its formation,using high resolution transmission electron microscopy and powder X-ray diffraction.The results not only support the liquid-crystal templating mechanism previously postulated,but allow the extension fo its scope to discribe ditails of MCM-41 formation.It has been observed that formation of the hexagonal liquid crystal phase on the one hand and of silica aggregates on the other,occurs simultaneously at the inception of gel formation and throughout the crystallisation.This process is most probably affected by diffusion of both the surfactant molecules and the oligomeric silicate ions.With this postulate it becomes possible to explain several experimental observation(both old and new)and to develop a multi-step synthesis method to grow large particles of MCM-41 using small calcined crystals of MCM-41 as seeds.     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。