超声辅助Stber法制备单分散SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球

以超顺磁Fe_3O_4纳米团簇为磁核,在传统Stber法的基础上引入超声辅助制备具有核-壳结构的单分散SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球,并使用XRD、TEM、VSM等测试方法,着重研究了超声功率对SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球分散性、形貌、结构、磁性能的影响。研究结果表明:引入超声可极大改善磁性微球的分散性,随着超声功率的增加,复合微球团聚逐渐变少、SiO_2包覆层变薄、空白球减少,但功率过大时,无核-壳结构的SiO_2/Fe_3O_4微球出现;当超声功率为20%P时,SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球各项性能(分散性、磁性能)最优。     

磁性纳米粒子负载没食子酸去除制革废水中的Cr~(3+)

针对制革废水中的三价铬污染问题,以没食子酸(GA)作为负载物,采用一步法合成了Fe_3O_4@GA纳米粒子,并考察了该纳米粒子对三价铬的吸附特性。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面积分析仪(BET)、X-射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米材料的微观特性进行了表征。结果表明,GA能够有效负载到Fe_3O_4纳米粒子上,负载量为4.9%(质量分数),修饰过程不会改变Fe_3O_4纳米粒子的晶相结构。负载后的Fe_3O_4@GA的比表面积为83.52 m~2·g~(-1),粒径为10~15 nm,饱和磁强度为51.12 emu·g-1,有很好的分离特性。吸附实验表明,Cr~(3+)的去除率随pH值和吸附剂投加量的增大而增高。吸附动力学符合拟二级模型,最大吸附容量为12.19 mg·g~(-1),吸附等温模型符合Freundlich模型。Fe_3O_4@GA可以有效去除制革废水中的Cr~(3+)。     

磁性氧化石墨烯对水中Pb~(2+)吸附性能的研究

以氧化石墨烯为载体,以Fe~(3+)和Fe~(2+)发生化学共沉淀形成的具有磁性的铁氧化物纳米粒子为磁性源,采用化学方法制备了Fe_3O_4/GO二元复合材料,并利用TEM、XRD、FTIR等手段对Fe_3O_4/GO二元复合材料进行了物理表征,结果表明成功合成了磁性氧化石墨烯。研究了此二元复合材料的吸附动力学、吸附等温线及初始pH值对吸附的影响,考察了Fe_3O_4/GO对水中Pb~(2+)的去除效果。结果表明,pH在7.0时复合材料的吸附效果最好,吸附时间在210 min左右时达到吸附平衡,最大吸附量为135.7 mg·g~(-1)。     

β-环糊精微球对Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

以水溶液中Cu(Ⅱ)为吸附对象,考察了合成的β-环糊精微球(β-CDPs)对Cu(Ⅱ)的吸附性能.研究了p H值、吸附温度、吸附时间、吸附剂用量及共存离子和离子强度等条件对β-CDPs吸附性能的影响,同时考察了β-CDPs的再生性能.最后,进行了β-CDPs对实际水样中Cu(Ⅱ)的吸附分析.结果表明,合成的β-CDPs在最佳条件下对Cu(Ⅱ)具有良好的吸附性能,β-CDPs对Cu(Ⅱ)吸附率最大可达87.45%,且可再生使用.将该微球用于实际水样中Cu(Ⅱ)的吸附研究,对电镀废水的最大吸附率为68.10%,对游泳馆废水的最大吸附率可达77.50%.     

铁酸盐纳米材料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

采用水热法合成NiFe_2O_4,红外光谱和X射线衍射对NiFe_2O_4结构进行表征.制备的Ni Fe_2O_4对水中5种重金属离子进行固相萃取,并联合电感耦合等离子体质谱仪测定,考察了氨基硫脲用量、水热合成温度、溶液pH值和吸附时间等实验参数对吸附效率的影响.结果表明,NiFe_2O_4对Cu~(2+),Sb~(3+),As~(3+),Sn~(2+),Bi~(3+)均可达到90%以上的提取率,饱和吸附量分别为13.18,12.48,12.31,10.10,11.78 mg/g.洗脱率分别为95.00%,89.49%,95.79%,93.26%,95.15%.     

球壳型复合光催化材料Fe_3O_4·TiO_2·Bi_2WO_6的制备及其光催化性能研究

以磁性材料Fe_3O_4为内核,采用水热合成技术成功制备出球壳型结构的复合光催化材料Fe_3O_4·TiO_2·Bi_2WO_6,并使用XRD、SEM和PL光谱等技术手段对样品进行了详细的研究. Fe_3O_4·TiO_2·Bi_2WO_6具有高的光生载流子分离效率,表现出良好的可见光光催化活性和化学稳定性.     

磁性核壳Fe_3O_4@TiO_2纳米材料的制备及光催化性能表征

为解决TiO_2光催化纳米材料在使用过程中不易回收的问题,采用直接水解法成功制备了磁性核壳结构Fe_3O_4@TiO_2纳米材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对其物理化学特性进行了表征,并且考察了制备工艺条件,如钛酸四丁酯(TBOT)用量、氨水用量、反应温度、反应时间等因素对Fe_3O_4@TiO_2纳米颗粒光催化效果的影响。结果表明,TiO_2在Fe_3O_4颗粒表面进行了有效的包覆,形成了良好的包覆层,优化后制备工艺条件为:TBOT用量1.0 m L、氨水用量0.3 m L、制备温度85℃、制备时间4h,所得Fe_3O_4@TiO_2纳米材料对罗丹明B的催化降解效率明显提高,罗丹明B降解率达到98%。对负载前后纳米颗粒的磁滞回线进行测试发现,TiO_2的包覆并未明显减弱Fe_3O_4的磁性,所制备的可回收磁性Fe_3O_4@TiO_2催化剂具有良好的稳定性和重复利用性能。     

多孔纳米球NiFe2O4的制备、表征和性质研究

用简单的水热法合成多孔纳米球NiFe_2O_4,采用SEM、EDS和XRD等方法对该材料的表面形貌和结构进行表征.利用多孔纳米球NiFe_2O_4作为光催化剂,在紫外光照射下对亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和甲基橙(MO)三种有机染料进行降解,并对其光催化反应机理进行了研究.此外,对多孔纳米球NiFe_2O_4的电化学性能进行了研究,当工作电极的电流密度为0.6A·g~(-1)时,比电容为309F·g~(-1).且多孔纳米球NiFe_2O_4在1500次充放电循环之后,其比电容为初始比电容的85%,表明其具有优异的电化学性能.     

纳米Fe_3O_4强化混凝沉淀处理含油废水

本文采用共沉淀法制备纳米Fe_3O_4,将其和混凝剂PAC协同处理工业含油废水。试验结果表明:纳米Fe_3O_4对PAC处理含油废水的效果有着明显的增强作用;当废水温度为35℃,加入PAC为3.0 g/L,纳米Fe_3O_4为2.5 g/L、pH=8.0、反应时间为25 min时,COD_(cr)去除率可达86.25%     

β-环糊精与十二烷基硫酸钠的包结作用

用电导法研究了β-环糊精(β-CD)与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠的包结作用.研究表明:十二烷基硫酸钠与β-CD形成包结物,当体系中β-CD浓度增加时十二烷基硫酸钠的表观临界胶束浓度(cmc*)增加,实验体系的表观临界胶束浓度(cmc*)与β-CD浓度呈良好的线性关系.用旋光法测得十二烷基硫酸钠与β-CD可以形成摩尔比为1:1型的稳定包结物.     

La掺杂对Bi_6Fe_(1.4)Co_(0.6)Ti_3O_(18)薄膜样品铁电性能影响研究

利用溶胶凝胶法制备了Bi_(6-x)La_xFe_(1.4)Co_(0.6)Ti_3O_(18)(0≤x≤1)多晶薄膜样品,系统研究了不同La掺杂量对Bi_6Fe_(1.4)Co_(0.6)Ti_3O_(18)样品的结构、形貌及铁电性能的影响.通过X射线衍射仪分析表明此掺杂化合物形成了具有正交晶系的单相,在掺杂范围内没有观察到第二相出现. SEM表面形貌图可以看出,随着La掺杂量的变化使薄膜颗粒大小地改变,进而将影响材料的性能.铁电测试显示所有的样品都具有良好地电滞回线,显示出良好的铁电性能.因此一定量的稀土元素的掺杂可以较好地改进材料的铁电性能.     

β-环糊精与十八烷基三甲基氯化铵的包结作用

用电导率法研究了β-环糊精(β-CD)与阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵(C21H46NCl)的包结作用.研究表明:十八烷基三甲基氯化铵与β-CD形成包结物,当体系中β-CD浓度增加时十八烷基三甲基氯化铵的表观临界胶束浓度(cmc*)增加,实验体系的表现临界胶束浓度(cmc*)与β-CD的浓度呈较好的线性关系.用紫外光谱测得十八烷基三甲基氯化铵(C21H46NCl)与β-CD主要形成摩尔比为1:1的包结物,并计算包结物体系的包结常数和包结过程的热力学参数.     

β-环糊精-表柔比星包合物的合成和性质研究

首次采用荧光光谱法研究了水溶液体系中β-环糊精(β-CD)与表柔比星(EPI)的超分子包合行为.考察并讨论了温度,时间和β-CD浓度对包合反应的影响.研究结果表明,EPI与β-CD形成1∶2的超分子包合物后,包合物荧光强度相对于EPI增大近一倍.在36℃,pH=7.4时,包合常数K=8.14×103(L/mol)2.最后通过改变pH值考察了表柔比星从β-CD空腔中的释放速率,当pH分别为5和7.4时,5h内EPI的累积释放率分别达到了36.1％和26.1％,该研究结果对于表柔比星的缓释临床应用提供了很好的参考和依据.     

Fe_2O_3对神府煤加氢热解气体产率的影响

以Fe(NO_3)_3·9H_2O、FeCl_3·6H_2O为前驱体盐,NH_3·H_2O、CO(NH_2)_2为沉淀剂,制取Fe_2O_3-CN、Fe_2O_3-N、Fe_2O_3-Cl催化剂。并以神府煤为加氢热解研究对象,在常压固定床反应器上,热解温度为550~750℃,系统考察了原煤及添加Fe_2O_3-CN、Fe_2O_3-N、Fe_2O_3-Cl催化剂对气体产率的影响。结果表明,原煤热解的气体产率随温度的增加而增加,750℃时达到18.4%;加入催化剂后气体产率在600~650℃出现最高,尤其是加入10%Fe_2O_3-CN催化剂,气体产率为23.1%;催化剂的添加量小于10%时,Fe_2O_3-CN催化剂添加量的变化对气体产率有显著影响,添加量大于10%后,Fe_2O_3-CN催化剂用量的变化对气体产率影响微小。     

聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.     

磁性卤氧化铋耦合过硫酸盐催化光降解AO7

采用溶剂热-沉积法制备了新型可见光催化磁性纳米Bi OI/Fe3O4复合材料,通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对其进行表征。首次提出了BiOI/Fe_3O_4耦合过硫酸盐(PS)催化光降解工艺,并以偶氮染料AO7模拟天然水体,考察了黄腐酸(FAs)以及水中常见的阴离子HCO_3~-和Cl~-等因素对AO7降解的影响。结果表明,持续可见光照射60 min,AO7在Bi OI/Fe_3O_4耦合PS体系中的降解率为98.3%;但加入HCO_3~-、黄腐酸(FAs)和Cl~-后,由于·OH和SO_4~-·被淬灭捕获,AO7的降解受到明显抑制,而Cl-的抑制作用小于前两者。经过3次材料重复回收利用,AO7降解率均能达到90%以上,表明材料具有良好的稳定性。     

Mg掺杂Ga_(0.6)Fe_(1.4)O_3薄膜的制备及其多铁性能表征

GaFeO_3(GFO)是一种同时具有室温铁电和低温亚铁磁性的单相多铁材料,且其磁性转变温度可以通过调节Fe元素含量提高至室温,具有广阔的应用前景.研究发现,室温下Ga_(0.6)Fe_(1.4)O_3薄膜具有铁电性和弱磁性,但是由于薄膜的漏电流较大,制约了其实际应用.采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺成功制备了Mg掺杂的Ga_(0.6)Fe_(1.4)O_3薄膜,薄膜厚度约为100 nm,并对Ga_(0.6)Mg_xFe_(1.4-x)O_3(GMFO)薄膜的铁电性尤其是漏电性能进行了表征.研究结果表明:Mg离子掺杂的薄膜样品在室温下表现出铁电性,当x=0.05时,薄膜具有相对而言优良的铁电性能,矫顽电场强度(E_c)为25 kV/cm,剩余极化强度(P_r)为4.89μC/cm~2;适量Mg离子的掺杂可以使薄膜的漏电流密度降低2个数量级,x=0.05时,对应薄膜的漏电流最小,漏电流密度在10~(-1)～10~(-5) A/cm~2范围内.随着Mg离子掺杂含量的继续增加,薄膜的漏电流密度逐渐变大.压电力显微技术(PFM)测试结果表明,GMFO薄膜的力电耦合主要来自于薄膜的线性压电信号.GMFO薄膜具有室温弱磁性,当x=0.05时,薄膜具有最大的剩余磁化强度为9.8 emu/cm~3.该实验结果对于提高GFO多铁材料的性能,从而实现纳米器件的应用具有重要的指导意义.     

过氧化氢干化学检测方法的实验研究

目的:采用次血红素六肽(DhHP-6)催化H_2O_2氧化4-氨基安替吡啉-氯代苯酚显色体系,建立了以反射光检测为原理的H_2O_2干化学测定方法。方法:实验采用TiO_2和聚乳酸微球为试剂载体,通过试剂分层包埋制备H_2O_2干化学检测片,考察了方法的反应线性、精密度和准确度及与国标方法的相关性。结果:H_2O_2干化学测定方法响应的线性范围为2.0～20mg/L;H_2O_2浓度3.9mg/L和15.5mg/L的变异系数(CV)和加标回收率分别在3.2%～3.5%和98.2%～102.2%;与国家标准方法比较相关系数r=0.998 5;13例样品中的H_2O_2浓度在1.05～18.26mg/L;与国标方法之间的两组数据经统计差异不显著(P0.05)。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中过氧化氢的残留。     

超声辅助St(o)ber法制备单分散SiO2/Fe3O4复合磁性微球

以超顺磁Fe3O4纳米团簇为磁核,在传统St(o)ber法的基础上引入超声辅助制备具有核-壳结构的单分散SiO2/Fe3O4复合磁性微球,并使用XRD、TEM、VSM等测试方法,着重研究了超声功率对SiO2/Fe3O4复合磁性微球分散性、形貌、结构、磁性能的影响.研究结果表明:引入超声可极大改善磁性微球的分散性,随着超声功率的增加,复合微球团聚逐渐变少、SiO2包覆层变薄、空白球减少,但功率过大时,无核-壳结构的SiO2/Fe3O4微球出现;当超声功率为20％P时,SiO2/Fe3O4复合磁性微球各项性能(分散性、磁性能)最优.     

Na2O—B2O3—V2O5系玻璃中V^4＋结构的ESR研究

本文对Na_2O-B_2O_3-V_2O_5玻璃体三元系统中的V~(4 )作了ESR研究.通过ESR测量和分析,得到结论:V~(4 )离子以钒酰离子VO~(2 )形式存在于本样品中,是六配位的八面体结构,并且沿四方对称轴有压缩畸变.本文还对V~(4 )的配位键性质作了讨论.