高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素

建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5～500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7); 3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%～92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%～94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%～78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。     

气相色谱-质谱法分析签字笔墨水

目的:解决当前各类案件尤其是经济案件中经常遇到的对签字笔墨水检材的检验鉴定问题。方法:气相色谱—质谱法。结果:优选出最佳分析签字笔样品的提取条件和色谱—质谱分析条件,并对76种签字笔墨水进行了种类认定。结论:建立了一种可靠、灵敏而又系统鉴定的方法,同时为进一步鉴定签字笔墨水形成时间打下了基础。     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R20. 999 0),方法检出限(S/N=3)为0. 21～2. 64μg/L,定量限(S/N=10)为0. 70～8. 81μg/L,日内、日间RSD分别小于10. 3%和5. 07%,加标回收率为88. 2%～115. 1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.     

气相色谱-质谱法测定水中三氯乙醛

建立吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定饮用水源地水中三氯乙醛的方法.通过测定不加碱反应水中原有的三氯甲烷以及加碱以后水中的三氯甲烷含量,间接计算出水中三氯乙醛的含量.该方法检出限为0.1μg/L,回收率介于84％～110％之间,相对标准偏差为2.2％～4.8％,能够满足饮用水源地水中三氯乙醛的分析需要.     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

负离子化学源气相色谱/质谱法检验三唑仑

在近几年的麻醉抢劫、强奸案件中,三唑仑是案犯经常使用的麻醉药物之一。目前国内外分析三唑仑及其代谢产物α-羟基三唑仑的方法很多,但其检测灵敏度较低。本文以丙酮、氯仿为萃取剂,采用负离子化学源气相色谱/质谱法(GC/MS-NCI)对生物检材中的三唑仑进行了分析检验,三唑仑分子结构中含有电负性较大的卤族元素(氯Cl),应用负化学源可以极大地提高检测灵敏度,从而得到满意的检验结果。     

气相色谱-质谱法测定茶油中的脂肪酸

用氢氧化钾－甲醇酯交换法甲酯化处理油样,以气相色谱－质谱－计算机联用仪对广西三江茶油中的脂肪酸成分进行分析,共分离出6种成分,分别为肉豆蔻酸,十六碳烯（9C）酸,棕榈酸,亚油酸,油酸 硬脂酸,其中油酸含量为82．35％。     

气相色谱-质谱法分析鼠曲草挥发油化学成分

采用同时蒸馏萃取法提取黔产鼠曲草挥发油,并用气相色谱-质谱对其成分进行定性分析和峰面积相对含量的测定,共鉴定出41个化学成分,占挥发油总量的66.55%,主要成分为丁香油酚（4.829%）,反-石竹烯（4.410%）,棕榈酸（4.166%）,（-）-β-榄香烯（4.105%）,α-松油醇（3.597%）.     

气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1．2μg/L,在10--200μg／L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9992,在20,30和50μg／L3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97．8％-101．7％之间,相对标准偏差（RsD）在1．65％-3．61％之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留

建立了婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留(己烯雌酚diethylstilbesterol,17α-乙炔基雌二醇17α-ethynylestradiol,17α-雌二醇17α-estradiol,17β-雌二醇17β-estradiol,雌三醇estriol,雌酮estrone)的气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.样品...     

气相色谱质谱法同时测定地表水中松节油和阿特拉津的方法

建立液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中松节油和阿特拉津的方法,同时比较液液萃取浓缩方法、精密度及回收率。结果表明,两种有机物质在给定范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,检出限范围为0.10 g/L～0.13 g/L,回收率为70.6%～89.3%,相对标准偏差为5.2%～12.5%。采用浓缩杯氮吹浓缩样品较旋转蒸发-氮吹回收率高,稳定性好。     

气相色谱-质谱法分析怀山药中的有机成分

以二氯甲烷为溶剂提取怀山药中的有机成分,利用气相色谱—质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,并采用峰面积归一化法确定出各成分的相对百分含量.分析结果表明:从怀山药中共提取分离出74种化合物,鉴定出41种有机成分,占挥发性物质总含量的95.03%.主要成分为脂肪酸类、甾醇类、酯类、维生素E等,其中,含量最高的是甾醇类化合物(45%).     

气相色谱-质谱法分析沙苑子挥发油化学成分

为了更好的开发利用中药资源沙苑子,采用同时蒸馏浸提法提取了沙苑子挥发油,利用GC／MS方法测定了沙苑子中挥发油的化学成分,用峰面积归一化法计算得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。结果表明,沙苑子中挥发油的含量为2．59％（质量比）。共鉴定了12种化学成分,其中主要成分为2（3H）-萘烷酮,4,4a,5,6,7,8-己二烯和2H一环丙基[a]萘-2-one,1,1a,4,5,6,7,7a,7b八氢-1,1,7,7a-四甲基-,（1a,α,7α,7aα,7bα）。     

气相色谱-质谱法对柠檬酸三丁酯的检测研究

建立了GC—MS对柠檬酸三丁酯的定性与定量分析方法．全扫描方式定性,选择离子方式定量,外标法线性相关系数为0．994,方法回收率为91．0％～107．0％,相对标准偏差为5．23％～6．95％．     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%；在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

洋葱中挥发性成分的气相色谱-质谱法测定

目的：研究洋葱中挥发性化学成分．方法：采用微波辅助提取液，用气相色谱-质谱法联用技术进行定性分析，按峰面积归一化法，求出挥发性化学成分的相对含量．结果：分离出44个峰，鉴定了28个化合物．结论：主要成分是酸类、甾醇类，烷烃，醛和杂环化合物，其中酸类、烷烃含量较高．     

液相色谱-大气压化学电离质谱法分析小鼠全血和脑组织中的大麻酚

目的:建立了同时快速测定小鼠血和脑组织中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和大麻二酚(CBD)的检验方法。方法:在空白血和脑中加入5μL氘化Δ9-THC(10μg/mL),平衡20min,边涡旋边滴加2.5mL冷的乙腈,离心15min后,使液固分离,在-20℃下放置过夜,让乙腈层与水层分开,移出乙腈层,氮气氛下挥发至干,用0.1mL甲醇溶解,高压液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)分析,标准曲线采取空白小鼠全血和均质脑浆制备,内标氘化四氢大麻酚作为质量控制,分析目标物和内标峰面积比进行定量。结果:慢性给药小鼠身体内THC含量高于一次性给药的小鼠,尤其在小鼠脑组织中差别较大,血中四氢大麻酚含量在两组小鼠实验中差别较小。当给小鼠注射相同量的CBD和THC时,THC的含量几乎不受CBD的影响。但当给小鼠注射的CBD的量增加到THC的10倍时,CBD对THC的含量有影响。大麻植物中CBD的含量非常低,因此,可以不考虑CBD对THC的影响。该分析方法体现了色谱分离和质谱分析相结合的方法在定性分析中具有独特的优越性,也避免了气相色谱/质谱联用对分离得到的大麻酚类化合物进行衍生过程的繁琐。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质

用气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质，并研究了敌敌畏及主要杂质的质谱特性，为提高产品质量、出口合格产品提供了可靠的依据．     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.