固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.     

狗舌草化学成分研究Ⅲ

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,研究中药狗舌草(Tephroseris phaeantha)全草的化学成分,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果表明,从狗舌草中分离并鉴定了4个化合物,分别为正十八烷酸(1),槲皮素(2),梣酮(3)和3,4-二羟基苯甲酸(4).化合物1~4均为首次从狗舌草中分离得到.     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

水中Propyzamide等残留农药的分析方法研究

Propyzamide、TPN、Diazinon、IBP、MEP、Benthiocarb等农药是目前广泛使用的除草剂和杀虫剂,其中部分农药如BPMC被列为毒害品,然而目前还没有可行有效的、针对以上物质的统一检测方法.选用了合适的有机溶剂对多种组分进行同时萃取,经过净化后采用气相色谱-质谱法测定,分析效果较好.     

长白狗舌草化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法对长白狗舌草分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.分离并鉴定了5个化合物,分别为二十四烷酸(1),十六烷酸单甘油酯(2),α-棕榈酸单甘油酯(3),β-谷甾醇葡萄糖苷(4)和齐墩果酸(5).化合物1⁵均为首次从长白狗舌草中分离得到.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2~1.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2¹.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜（SiO2/PDMS-MWNTs）固相微萃取（SPME）新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯（BTX）,文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件：萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

苍耳化学成分及生物活性研究

对中药苍耳(Xanthium sibiricum Patrin.ex Widder)全草的化学成分和抗菌活性进行研究.采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、正反高效液相色谱和重结晶等方法,对苍耳石油醚和乙酸乙酯萃取物进行分离,得到5个化合物.根据理化性质和波谱数据分析,鉴定化合物结构分别为:对甲氧基苯甲酸(1)、蒲公英赛醇(2)、羽扇豆酮(3)、α-菠甾醇(4)和苍耳皂素(5).其中,化合物2和3为该植物中首次分离得到.以平板打孔法测试提取化合物对不同菌种的抑制作用,结果表明,化合物2~5对蕃茄早疫、黄瓜枯萎、蕃茄灰霉和苹果腐烂病菌有较好的抑菌活性.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

新型毛细管气相色谱柱的制备及分离性能研究

以聚乙二醇共价键接枝多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)作为色谱分离介质,采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的毛细管气相色谱柱.考察了PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的热稳定和柱效的影响因素以及对芳香烃、酯等有机混合物分离性能.结果表明,该柱在180℃柱温下,固定相流失很少,具有较好的热稳定性.实验以辛醇作为测试物,测得柱与柱之间(n=5)保留时间的RSD小于4.5%.使用6个月后保留时间的RSD小于1.30%.     

新型毛细管气相色谱柱的制备及分离性能研究

以聚乙二醇共价键接枝多壁碳纳米管(PEG-g-MWCNTs)作为色谱分离介质,采用溶胶-凝胶法制备了一种新型的毛细管气相色谱柱.考察了PEG-g-MWCNTs溶胶-凝胶固定相的热稳定和柱效的影响因素以及对芳香烃、酯等有机混合物分离性能.结果表明,该柱在180℃柱温下,固定相流失很少,具有较好的热稳定性.实验以辛醇作为测试物,测得柱与柱之间(n=5)保留时间的RSD小于4.5%.使用6个月后保留时间的RSD小于1.30%.     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

为提高检测效率,节省成本资源,建立了一种以环己烷为溶剂,正十七烷为内标,利用气相色谱-质谱联用同时测定烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法.实验结果表明,该方法重复测定的变异系数小于3%,平均回收率为86.0%~102.0%,6种苯系物的定量检测限为0.05~0.08μg/g,7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为1.40~26.15μg/g.     

气相色谱法定量逐口分析主流烟气中常规气相组分变化规律

采用转盘式吸烟机逐口收集卷烟主流烟气,应用气相色谱(配备碳分子筛色谱柱)对卷烟烟气常规组分进行定量检测,并对烟气中O_2含量与CO和CO_2含量进行了相关性分析.结果表明:(1)应用碳分子筛色谱柱,可实现单口卷烟烟气中O_2,CO,CO_2,CH_4等常规组分的有效分离和定量检测,检测结果良好,精密度和重复性实验中的相对标准偏差分别为0.44%~0.95%和0.94%~3.94%,各组分的回收率为80%~116%;(2)逐口O_2剩余量随着抽吸口数的增加逐渐降低,逐口CO,CH_4和CO_2生成量随着抽吸口数的增加逐渐升高,说明卷烟燃烧状态随着抽吸口数的增加而变得剧烈.     

银合欢叶黄酮类成分的研究

银合欢叶的乙醇提取物除去叶绿素后,分别用乙醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇充分萃取,乙酸乙酯部分经反复硅胶柱色谱分离纯化,得三个化合物,分别为:槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖甙(Ⅰ)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖甙(Ⅱ)、杨梅素-3-O-α-L-鼠李糖甙(Ⅲ),均为首次从该植物中分离得到.正丁醇部分酸水解后,经色谱、紫外光谱分析,并通过与标准品对照,发现甙元成分单一,主要为槲皮素.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

神秘果种子挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

采用微波辅助提取法和超声提取法萃取神秘果种子挥发油的主要化学成分,经气相色谱-质谱联用仪分析其成分,运用气相色谱峰面积归-化法测定各组分的相对百分含量。鉴定出26种化合物,其主要成分为棕榈酸、油酸、3α-烷基-12-齐墩果烯乙酸酯和14-基十五烷酸甲酯等。     

落叶松针叶化学成分的研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对落叶松正己烷萃取物进行分离纯化,结果得到5个单体化合物1~5.依据波谱数据分析及与已知文献对比,鉴定化合物1~5分别为羽扇豆醇(1),白桦醇(2),β-谷甾醇(3),豆甾醇(4)和正三十烷醇(5).其中,化合物4和5为首次从该植物中分离得到.