由1,4对苯二甲酸和多氮杂环配体构筑的镉配合物的合成及晶体结构

采用水热法合成了一种新型镉配合物[Cd2(1,4-BDC)(4-pytyp)(H2O)4]·(1,4-BDC)(1,4-BDC为对苯二甲酸;4-pytyp为4′-(4″-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-联吡啶),并对该配合物进行X射线单晶结构分析、元素分析及红外光谱表征.单晶结构分析表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.992 3(2)nm,b=1.070 3(2)nm,c=1.292 5(3)nm,α=74.50(3)o,β=78.61(3)o,γ=69.18(3)o,是通过氢键和π-π堆积作用形成的3D超分子结构.同时,对该配合物的热稳定性进行了详细的分析.     

基于柔性双咪唑配体的镉配合物的合成、晶体结构及荧光性能研究

以柔性双咪唑配体1,4-二(2-甲基-咪唑基)甲苯(L)与过渡金属镉盐和5-溴间苯二甲酸在溶剂热法中合成了一个新型的配合物,X-单晶衍射结果表明:该配合物属于正交晶系,Pnna空间群,Cd原子与5-溴间苯二甲酸中的羧基氧通过双齿螯合模式形成一维链状结构,含氮配体中的氮原子采用单齿桥联模式从不同方向无限延展最终形成三维的三重贯穿结构.此外,探究该配合物的荧光传感性能,结果表明其对有机溶剂丙酮和金属Fe3+都表现了重要的猝灭效应,具有高度的选择性和灵敏度.     

3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸与邻菲罗啉衍生物构筑的配合物的合成及其晶体结构

在水热条件下,以3,4,5,6．四氟邻苯二甲酸（3,4,5,6．H2tfp）和邻菲罗啉衍生物苯并咪唑-（4,5,f）．并-（1,10）-邻菲罗啉（PTCP）或咪唑-[4,5-f]-1,10-邻菲罗啉（BIP）为配体,合成了两种新型的配合物[Pb（2,3,4,5-tfb）：（PTCP）2]·2H2O（1）和[Co（3,4,5,6-Hffp）2（BIP）2]（2）,利用x-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征．结构分析表明：配合物1和2都是零维单核结构单元,通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子网络结构．     

DPPZ镉(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新的化合物Cd(DPPZ)2Cl2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征.单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a=0.84836(17)nm,b=1.2615(3)nm,c=2.9178(6)nm,α=90.00°,β=92.774(4)°,γ=90.00°,V=3.1191(11)3,Z=4,T=293(2)K,Dc=1.197 cm-1,μ=1.434mm-1,R1=0.01497,wR2=0.3702.     

过渡金属配合物的合成、晶体结构及电化学性质

采用常规溶液法,通过控制溶液的pH,合成出2种结构新颖的过渡金属配合物,经元素组成分析和ICP确定其化学式为H[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]2[CrMo6O24H6]·24H2O(1)和[Cu(OOCCH3)2(H2O)]2.5(2),用X-射线单晶衍射测定其晶体结构表明,化合物1为三斜晶系,P-1空间群,该化合物是由一个Ander-son[CrMo6O24H6]结构和[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]通过氢键形成1D结构.化合物2为单斜晶系,C2/c空间群,配合物之间通过氢键形成2D结构.利用IR光谱、UV光谱、TG曲线对所合成的配合物进行了结构表征,化合物1具有很好的电化学和电催化性质.     

新型锰配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以MnCl2·4H2O、水杨酸（H2Sal）和二吡啶[3,2-a：2＇,3＇-c]并吩嗪（DPPZ）为原料,合成了具有三维超分子网络结构的新型配合物[Mn2（HSal）2（Sal）（DPPZ）2（H2O）2]2[Mn4（Sal）4（DPPZ）4（H2O）2],并使用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=13．8342（11）A,b=15．7681（13）A,c=23．1455（19）A,a=89．8250（10）°,β=83．9240（10）°,γ=64．2860（10）°,V=4518．2（6）A^3,Z=1．该化合物是由两个双核和一个四核Mn（Ⅱ）结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间,存在着分子内和分子间DPPZ配体不同方向上的π-π堆积作用,最终将其连接成一个三维超分子网络结构．     

由Si_2W_(18)多酸构筑的过渡金属铜-有机配合物的合成及晶体结构

利用水热技术合成了以Si2W18型杂多硅钨酸盐为基本建筑单元、过渡金属铜化合物修饰的新型多金属氧酸盐,通过元素分析和TG分析,确定其化学式为:[{CuⅠ(imi)2(H2O)Cu0.5Ⅱ(imi)2}{CuⅠ(imi)2}{Cu0.5Ⅱ(imi)2}(H2Si2W18O62)]·4H2O(1),利用IR和X-射线单晶衍...     

烟酸锌(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构

通过水热合成法制备了配位聚合物[Zn(nicotinate)2(H2O)4]n,利用X射线单晶衍射和红外光谱对其进行了结构表征.单晶分析结果表明:化合物属单斜晶系,C2空间群,a=1.4183(4)nm,b=0.68949(18)nm,c=0.8472(2)nm,α=90.00°,β=118.178(4)°,γ=90.00°,V=0.7303(3)nm3,Z=2,T=293(2)k,Dc=1.736g/cm3,μ=1.727 mm-1,R1=0.0363,wR2=0.0773.     

2，6-吡啶二羧酸铜配合物的合成与晶体结构分析

利用水热法合成了一个结构新颖的2,6-吡啶二羧酸铜配合物,通过元素分析和TG分析确定其化学式为[Cu4（pdc）4（H2O）7]·3H2O,利用FTIR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．分析结果表明,该化合物呈现出二维层状结构,金属铜离子以五或六配位方式存在,2,6-二羧酸以三齿配体和铜离子相连．     

5-硝基水杨酸合成工艺的改进

用负载型稀土催化剂,在无水乙醇介质中,用浓硝酸硝化水杨酸,使５－硝基水杨酸的产率提高到了８０％以上,同时考虑了反应温度、反应时间对产率的影响,获得了反应的最佳条件。     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

11-钨镍杂多阴离子为配体的配合物的合成与表征

制得K6[Zr(H2O)NiW11O39].20H2O产物,确定了反应的pH值和物料的最佳比.通过元素分析、离子交换、UV、IR和热重分析等方法对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物具有Keggin结构,而且有很高的热稳定性.     

11-钨钴杂多阴离子为配体的配合物的合成与表征

用溶解-冷冻法制得K6[Zr(H2O)CoW11O39].11H2O,确定了反应的pH值和物料的最佳比.通过元素分析、离子交换、UV、IR和热重分析等方法对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物具有Keggin结构,且具有很高的热稳定性.     

二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二甲基二氯化锡与双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征．     

5-溴水杨醛缩氨基脲及其铽配合物的合成

用自制的5-溴水杨醛与盐酸氨基脲缩合,制备了Schiff碱标题配体(HL),再将其与Tb(Ⅲ)作用合成出了一种新型的配合物,并采用元素分析、红外和紫外光谱、差热-热重分析、荧光光谱等对此配合物进行了表征.     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

异烟酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性

通过水热合成法制备了一种新颖的配位聚合物[Zn(IN)2(H2O)4]n1(IN:isonicotinate),并通过X射线 单晶衍射仪对其进行了表征．单晶分析表明,化合物属三斜晶系,P1空间群,a=0．6365(3)nm,b=0．6932(3) nm,c=O．9307(4)nm,α=96．100(7)°,β=105．067(7)°,γ=112．752(5)°,V=0．3556(3)nm3,Z=1,T=293 (2)K,Dc=1．782 g·cm-3,μ=1．774mm-1,R1=0．0399,wR2=0．1323．化合物展示了蓝色荧光,TG-DTA研 究表明,化合物热稳定性在100℃以下．     

C_o(Ⅱ)含PMTFP混合配体配合物的合成和性质研究

以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5(HPMTFP)和乙醇,二甲基亚矾(Me_2SO)、喹啉(Quilin)和2,2′-联吡啶(bipy)为配体合成下列四种Co(Ⅱ)的混配配合物:Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2、C_0(PMTFP)_2·(Me_2SO)_2Co(PMTFP)_2(Quilin)_2和CD(PMTFP)_2 bipy。其中除中间产物Co(PMTFP)_2·(EtOH)_2外,其余三种配合物均未见文献报道。对上述配合物进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、可见紫外光谱、差热热重谱和X射线粉末衍射等表证或性质研究工作。     

4,4''''--联吡啶桥联配合物的合成及其晶体结构研究

4，4’—联吡啶是一种优良的刚性桥联配体，并且易于与其它分子产生氢键或π—π堆积效应等分子间弱相互作用．因此，系统地研究其配合物的合成条件，探索各种影响因素，不仅可为设计和合成各种功能材料提供切实可行的途径，而且可为新兴的超分子化学与晶体工程提供可靠的理论依据．     

L-噻唑烷-4-甲酸二硫代甲酸配体及Ni2+配合物的合成和IR光谱

制备了Ｌ－噻唑烷－４－甲酸二硫代甲酸配体和Ｎｉ＾２＋离子配合物。其分子式为ＭＸ２（＝Ｎｉ,Ｘ＝Ｌ－噻唑烷－４－甲酸二硫代甲酸离子）。ＩＲ光谱表明配体与Ｎｉ＾２＋为双齿配位。