新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

双硫腙/凹凸棒土复合固相萃取填料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

通过对凹凸棒土进行盐酸预处理、苯基三甲氧基硅烷表面改性和复合双硫腙,制备了复合固相萃取填料(DZ@ATP).采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对其进行表征,确定了最佳固相萃取条件.考察了DZ@ATP对水中Cd2+,Co2+,Cu2+,C...     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

聚苯乙烯固载季铵盐相转移催化活性比较

合成了几种不同类型的聚苯乙烯固载季铵盐,并利用丙醇异戊酯的水解反应,苯基丁基醚的合成反应及卤素交换反应筛选出活性最佳的催化剂。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

Ni-Ti丝基体固相微萃取头的制作及其在样品分析中的应用

以四氢呋喃-N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二氨基二苯基醚(ODA)、氨丙基封端聚二甲基硅氧烷为原料,制备聚酰胺酸,涂渍到经碱水热处理的镍钛合金纤维丝表面,经高温脱水环化生成聚酰亚胺聚硅氧烷,从而得到金属丝基体涂渍聚合物固相微萃取头.采用红外光谱法分析涂层结构,热重分析法测定聚酰亚胺...     

星形聚苯乙烯及星形杂臂苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成

以原子转移自由基偶联法合成了多臂星形聚合物S-PS和星形杂臂共聚物PS-PMMA.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H NMR)分析方法确定了产物的结构.采用GPC法测定了产物的分子量和分子量分布.GPC分析结果表明偶联剂的偶联效率高,所得聚合物分子量增大,分子量分布窄.以DSC法研究了S-PS和PS-PMMA的热力学行为,并与相应线性均聚物的热力学行为进行了比较.发现星形PS相对线性PS均聚物,其玻璃化转变温度有所降低,且随PS臂数增加,其玻璃化转变温度降低程度明显.星形杂臂共聚物PS-PMMA只存在一个玻璃化转变温度.     

固相萃取分离/富集技术与分光光度法联用(固相光度法)研究进展

综述了近年来固相萃取与光度法联用(固相光度法)技术的最新研究进展．分别对树脂相光度法等4种典型固体光度法原理、显色法、测量方法、吸收曲线、热力学条件、灵敏度、精密度及应用情况进行了论述和介绍，并对固体光度法应用前景进行了展望。     

纳米聚苯乙烯-活性炭复合材料的制备及其用于空气中VOCs的测定

将稻壳脱硅后,用磷酸浸渍,经高温活化制备活性炭,并用硝酸对该活性炭进行表面氧化处理.以苯乙烯为原料,经乳液聚合法合成纳米聚苯乙烯,并确定了最佳的聚合反应条件.通过乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂对活性炭表面进行改性,将纳米聚苯乙烯与活性炭复合,制备了一种用于空气中有机物的吸附材料.采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了材料的结构与形貌.以丙酮、乙酸丁酯、对二甲苯、氯苯、环己酮、对二氯苯和1,2,3-三氯苯为目标化合物,考察了材料的吸附性能.     

固相有机合成方法及应用

1963年Merrifield发明了多肽的固相合成法,为有机合成史揭开了新的一页.固相有机合成反应产物分离、提纯方法简单,环境污染小,是一种较理想的合成方法.近年来,随着对连接分子和切割方法研究的不断深入以及各种新型树脂的发明,固相有机合成技术得到了迅速的发展和广泛的应用,成为目前有机化学的重要领域之一.因此,研究固相有机合成具有重大的理论意义和实践意义,为发展绿色化学与技术开拓了新途径.     

固相有机合成方法及应用

1963年Merrifieht发明了多肽的固相合成法，为有机合成史揭开了新的一页。固相有机合成反应产物分离、提纯方法简单，环境污染小，是一种较理想的合成方法。近年来，随着对连接分子和切割方法研究的不断深入以及各种新型树脂的发明。同相有机合成技术得到了迅速的发展和广泛的应用，成为目前有机化学     

MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%.     

膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)分别为0.999 1,0.998 6,0.998 4,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.     

大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚

以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法.实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能.在最优的实验条件下,五氯酚在1～100μg·L-1范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0...     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂

以三元聚合的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物.该聚合物对甲磺隆有特异性吸附,对结构相似物氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆也具有一定的吸附性能,将其填装于自制的固相萃取柱中,制成分子印迹聚合物固相萃取柱.采用该固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定泥土以及水体中四种磺酰脲类除草剂的含量,结果令人满意.方法在 0.1～20 mg/L 的范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 2～0.999 8;四种磺酰脲类除草剂的检出限分别为土样中 2.2～4.8 μg/kg 和水样中 0.26～0.47 μg/L ;相对标准偏差分别为土样 1.34%～7.79% 和水样中 0.81%～5.79% ;四种除草剂的回收率分别为土样中 79.90%～103.51% 和水样中 89.30%～102.93%.该方法可用于稻田泥土以及池塘水体的除草剂含量的测定.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求     

聚苯乙烯—吡啶树脂的相转移催化作用

聚苯乙烯－吡啶树脂是一种新型的高分子相转移催化剂,将其应用于水解反应,二茂铁的合成,Ｎ－烷基化、Ｏ－烷基化,卤素取代和Ｃ－烷基化反应中,取得了好的效果。