二维超分子化合物[（3,5-diaba）（4,4＇-bipy）2（H2O）]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)2.H2O和3,5-diaba(3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4'-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水-乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物[(3,5diaba)(4,4'-bipy)2(H2O)].该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n.晶体学参数a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm3,Z=4,Dc=1.288 g.cm-3,F(000)=1016,μ=0.087 mm-1 R1=0.0555,ωR2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4'bipy、H2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

稀土-邻苯二甲酸配合物[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n的合成、结构及发光性质研究

在水-乙醇混合体系中,Eu(NO3)3·6H2O与邻苯二甲酸酐反应形成邻苯二甲酸根桥联的双核铕配合物,[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n(1,2-BDC=邻苯二甲酸),用元素分析、红外光谱和荧光光谱对其进行了表征,并用X-ray测定了配合物的晶体结构.晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数α=0.800 99(12)nm,b=2.641 7(4)nm,c=1.16778(18)nm,α=90°,β=107.191(2)°,γ=90°,V=2.360 6(6)nm3,Z=4,μ=5.339mm-1,Dc=2.286 g/cm3,F(000)=1 544,R1=0.032 5,wR2=0.061 4.结构分析表明,化合物中的Eu(Ⅲ)离子通过邻苯二甲酸根桥联,形成空间二维层状结构.     

配合物[Zn(bipy)3]2·4Cl·5H2O的合成与晶体结构

合成了[Zn(bipy)3]2*4Cl*5H2O(bipy=2,2′-联吡啶)配合物并利用X射线衍射仪确定其结构.该配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数a=1.3610(2)(nm),b=2.2544(5)(nm),c=2.3775(4) (nm);β=105.77(1)(°),V=7.0200 (2) (nm3), Fw=1299.92,Dc=1.220 g*cm-3,Z=4,μ=0.886 mm-1,F(000)=2640.该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位,Cl-,H2O处于位置无序状态.     

三元混合配合物[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)]的合成和晶体结构

室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物.     

[Mn（H2O）6]H2EDTA的合成和晶体结构

合成了一个新配合物[Mn(H2O)6]H2EDTA(MnC10H26N2O14,H4EDTA=乙二胺四乙酸),用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.78248(2)nm,b=1.3537(3)nm,c=0.84009(2)nm,β=92 18(3)°,V=0.8892(3)nm3,μ=0 820mm-1,Z=2,Mr=453 27,Dc=1 693g/cm3,F(000)=474,R=0 0304,Rw=0 0732.该分子结构为单核单元,Mn原子位于六个水分子构成的八面体场中,Mn(H2O)62+和H2EDTA2-离子间通过氢键构成三维网状结构.     

电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5 H2O的合成和晶体结构

以磷钼酸和N,N-二甲基苯胺为原料合成了一种有机-无机电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5H2O.用IR、UV、X射线单晶衍射技术对其进行了表征.标题化合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为a=1.18078(3)nm,b=2.55985(8)nm,c=1.79515(6)nm,α=90.00(°),β=94.97(6)(°),γ=90.00(°),V=5.4055(3)nm3,Z=4,Dc=2.723mg.m-3,F(000)=4220,μ(MoKα)=2.821mm-1,R1=0.0528,wR2=0.1459.     

新型三维Ni(Ⅱ)聚合物[Ni(H2O)6·(Hdyma)2]n的合成及晶体结构

合成了新型聚合物[Ni(H2O)6·(Hdyma)2]n[Hdyma=2-(1,3-二噻烷-2-亚基)丙二酸],并通过元素分析和X射线单晶衍射手段对其结构进行了表征.[Ni(H2O)6·(Hdyma)2]n属于单斜晶系:空间群为P21/n;晶胞参数a=0.904 8(2) nm,b=0.514 03(13) nm,c=2.332 6(6) nm,β=99.755(4)°,V=1.069 2(5) nm3,Z=2,Dc=1.793 mg/ m3,μ(Mo Kα)=13.66 cm-1,F(000)=596,R1=0.030 5,wR2=0.076 4.中心Ni原子配位数为6,并分别与6个水分子配位.配位水之间、配位水与两个配体Hdyma之间形成多种氢键,构筑成三维网状超分子配位聚合物.     

二维配位聚合物[Ni(C8H6NO4)2(H2O)2]n·2nH2O的合成和晶体结构

在N,N-二甲基甲酰胺／水混合溶剂中,5-氨基间苯二甲酸与六水氯化镍通过溶剂／水热反应得到了二维的配位聚合物单晶[Ni(C8H6NO4)2(H2O)2]n·2nH2O;添加水杨醛有助于得到较大的单晶.X-射线单晶衍射分析表明,标题配合物属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为a=14.195(3)(A),b=11.150 (2)(A),c=12.578(3)(A),β=113.52 (3)°,V=1825.5 (6)(A)3,Z=4,Dc=1.787g.cm-3,μ=1.14 mm-1,F(000)=1016.在配合物中,Ni(Ⅱ)为六配位的八面体构型;5-氨基间苯二甲酸只有一个氨基氮原子和一个脱去质子的羧酸氧原子与Ni(Ⅱ)配位,其另一个羧酸保持质子化形式不参与配位.红外光谱分析进一步证实了配体的配位模式.     

二维超分子配合物{[Ni(ox)(phen)2]·5H2O}n的合成和晶体结构

目的利用1,10-phen之间π-π堆积作用以及草酸根的配位特点形成新的配位超分子配合物。方法由反应物在溶液中直接制备。结果得到的新化合物{[N i(ox)(phen)2].5H2O}n为单斜晶系,晶胞参数a=1.068 4(2)nm,b=2.408 6(4)nm,c=1.038 9(2)nm,β=105.99(3)°,V=2.570(7)nm3,Z=4,F(000)=1 240.0。结论所得配合物晶体形成了二维超分子网络以及五角形环状水簇(H2O)5。     

K2NaH[Cr3O(OOCCH3)6(H2O)3][α-CoW12O40]·10H2O离子晶体的合成与晶体结构

合成了K2NaH[Cr3O(OOCCH3)6(H2O)3][α-CoW12O40].10H2O离子晶体,并用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和固体漫反射电子光谱对晶体的结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系;C2/c空间群,a=4.190 5(8)nm,b=1.615 8(3)nm,c=2.983 4(6)nm,β=123.67(3)°,V=16.812(6)nm3,Z=14,F(000)=13 200,R1=0.076 3,wR2=0.142 7.在该晶体的结构中,带相反电荷的多阴离子簇和大阳离子簇在空间交替排列,通过离子键及抗衡阳离子K 和Na 的弱配位键连接形成了具有一维孔洞的三维开放式结构,孔洞尺寸为1.31 nm×1.09 nm.     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

三维柔性羧酸配位聚合物[Ba（tzda）（H2O）3]n的合成与晶体结构

合成了三维的配位聚合物[Ba（tzda）（H2O）3]n（H2tzda为l,3,4-噻二唑-2,5-二硫代乙酸）,对其进行了元素分析、红外和X-射线单晶衍射等表征。晶体[Ba（tzda）（H2O）3]n属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0．74679（9）nm,b=0．81618（10）nm,c=l、34333（17）nm,α=107．2990（10）°,β=91、8850（10）°,γ=111．8700（10）°,Z=2．晶体结构中,钡离子与九个氧原子配位,其中六个氧原子来自于五个tzda^2-配体,另外三个来自于水分子,配体tzda^2-的两个羧基则分别采用了μ3-η^2：η^2。和μ2-η^1：η^1两种不同的配位模式将Ba（II）离子连接起来形成复杂的三维网状结构。     

Preparation, crystal structure and quantum chemical investigation of [Li(NTO) (H_2O)_2]

[Li(NTO)(H2O)2] was prepared by mixing the aqueous solution of 3-nitro-1, 2, 4-triazol-5-one (NTO) and lithium hydroxide. The crystal structure of [Li(NTO)(H2O)2] was determined by single crystal diffraction analysis. The crystal is monoclinic, space group P21/n with crystal parameters of a = 0.742 0(2) nm, b = 0.344 9(1) nm, c = 2.490 6(3) nm, β = 94.89(1)° Z = 4, Dc= 1.799 g· cm-3, V = 0.635 nm3,μ = 1.591 cm-1, F(000) =392. The final R is 0.051. The MNDO MO calculation shows that the coordinate bonds of title compound possess certain extent of covalent character. O2 atom of NTO anion is bonded to Li atom; the nitro group will be lost first when NTO is decomposed.     

新型配位聚合物[Nd_2(ad)_3(H_2O)_2]_n·n(4,4’-bpy)的水热合成及晶体结构

以NdCl3·xH2O,ad(己二酸)和4,4’_bpy为原料,在水热合成反应条件下,合成了配位聚合物[Nd2(ad)3(H2O)2]n·n(4,4’_bpy),利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和荧光分析对其进行了表征.该配位聚合物属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为a=2.2012(6)nm,b=0.7778(2)nm,c=1.9724(5)nm,α=β=γ=90°,V=3.3770(15)nm3,Z=4,d=1.796g/cm3,μ=3.108mm-1,F(000)=1800,R1=0.0430,R2=0.0560.通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+形成三维网状结构,4,4’_bpy通过H键的连接存在于孔道中.     

[Cd(phen)(NO3)2(H2O)]n:从一维多核配位链通过氢键和芳环堆积相互作用构筑三维超分子网络

通过Cd(NO3)2与邻二氮杂菲(phen)和丁二酸在水-甲醇溶剂中反应制备了一个新型硝酸根桥联配位聚合物[Cd(phen)(NO3)2(H2O)]n(1).用X-射线衍射技术在室温下测定了标题化合物的晶体结构单斜晶系,P21空间群(No.4),晶胞参数a=1.029 79(10)nm,b=0.725 41(7)nm,c=1.030 16(10)nm,β=110.486 0(10)°,V=0.720 88(12)nm3,Z=2.CdⅡ中心离子为六配位,处于由螯合phen配体、硝酸根离子和水所构成的CdN2O4扭曲多面体中.CdⅡ离子之间通过硝酸根离子连接形成一维无限锯齿形配位链,这些一维链通过phen和硝酸根离子间的C H…O相互作用进一步连接成二维结构.此外,这些二维结构之间存在芳环堆积相互作用,且通过层间水-硝酸根离子所组成的O-H…O氢键连接而形成三维超分子结构.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n的合成和表征

水热条件下,合成了一维之字链配位聚合物[Cd（p-cpoa）（H2O）3]n（1）（p-cpoa=4-羧基苯氧乙酸阴离子）并通过元素分析,IR,TG,PL和单晶X射线衍射对其结构进行了表征．该配合物属单钭晶系,P21／c空间群,晶胞参数分别为：a=7．086（1）．b=16．288（1）,c=10．146（t）A,β=100．22（1）°,V=1152．4（1）A3,Z=4,Dc=2．078g／cm3,μ=1．927mm-1 and F（000）=712,R=0．0145,wR=0．0385．镉离子是七配位,与两个4-CPOA的羧基氧原子和3个端基水配位形成变形的五角双锥,并被4-CPOA以双双齿螯合的形式桥连形成沿B方向的Z字形链,链内镉离子间距为10．25（1）A。单链通过4-羧基苯氧乙酸和水分子之间的O-H—O氢键作用（2．828（2）,2．638（2）,2．825（2）,2．663（2）and 2．728（2）A）形成平行于AB平面的二维层,再通过相邻层间的配位水和羧酸基强的O-H-O氢键作用堆垛成有趣的三维超分子结构。热分析结果表明在366℃前配合物是稳定的;固体荧光测定结果表明配合物于420nm处发射蓝色荧光,其荧光寿命为0.811ns。     

配位聚合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n的合成和晶体结构

合成了标题化合物[Co2（bte）3（NCS）4（H2O）2]n（bte=1,2-双（三氮唑-1-基）乙烷）,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构,空间群为Pi,a=7．7962（2）,b=8．3407（4）,c=14．7735（5）A,α=86．835（2）,β=76．2031（9）,γ=80．583（3）°．晶体包含两个独立的结构[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]和[Co（bte）2（NCS）2]．[Co（bte）（NCS）2（H2O）2]的结构是由1个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和2个反式NCS^-的2个氮原子和2个水分子组成的扭曲八面体环境中．[Co（bte）2（NCS）2]的结构是由2个bte配体桥联2个Co^2＋离子形成的一维中性链,其中Co^2＋离子位于由bte的4个氮原子和两个反式NCS^-的2个氮原子组成的扭曲八面体环境中．     

双核七配位K4[InⅢ(cydta)(H2O)]4·14H2O配合物的合成与结构

采用X-射线衍射仪测定了配合物K4[In(cydta)(H2O)]4.14H2O(cydta=反式-1,2-环己二氨四乙酸)的结构,该晶体属于单斜晶系Fdd2空间群,晶体学数据为:a=1.4460(3)nm,b=3.5530(7)nm,c=1.6290(3)nm,β=90.21(3)°,V=8.369(3)nm3,Z=4,M=2228.93,Dc=1.769 gcm-3,μ=1.391 mm-1and F(000)=4464,R和wR值分别为0.0631和0.2786。共收集15331个独立衍射数据,其中14708[I>2.0σ()]为独立衍射点。配合物的分子由四个结构单元组成,每一结构单元[In(cydta)(H2O)]-铟离子七配位单帽变形三棱锥结构,其中心离子In与配体cydta中的两个N原子和四个O原子及一个水分子直接配位形成七配位结构.     

［M(C5H4NCOO)2(H2O)n］的水热法合成及漫反射光谱研究

采用4-氰基吡啶和Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子进行溶剂热反应，合成了两种由配合物形成的超分子化合物［Co(C₅H₄NCOO)₂(H₂O)₄］(1)、［Ni(C₅H₄NCOO)₂(H₂O)₄］(2)及一种配位聚合物［Fe(C₅H₄NCOO)₂］(3)，并对其晶体结构和紫外 可见近红外(UV-Vis-NIR)漫反射光谱进行了研究。结果表明，化合物1的晶体结构属于三斜晶系，空间群Pī，a=0.6334(13)nm，b=0.68904(14)nm，c=9.2428(18)nm，α=960791(3)°，β=1046394(3)°，γ=113.2359(3)°；化合物2的晶体 结构属于三斜晶系，空间群Pī，a=0.62878(7)nm，b=0.69008(8)nm，c=0.92240(10)nm，α=96.500(10)°，β=105.130(10)°，γ=113.320(10)°；而化合物3的晶体结构属于单斜晶系，空间P21/n,a=0.49562(3)nm，b=1.31293(9)nm，c=106436(8)nm，α=90°，β=101.307(1)°，γ=90°。UV-Vis-NIR漫反射光谱结果表明化合物1和2的能隙值均为3.5eV，属于绝缘体； 化合物3的能隙值为2.5 eV，属于半导体。