胶束电动色谱在线推扫技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过程,缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定痕量组分的不足,为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量药物检测提出了新的途径.     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。     

藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究简

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

藏药白花龙胆胶束毛细管电泳指纹图谱的研究

建立白花龙胆的胶束毛细管电泳指纹图谱,为白花龙胆质量控制提供依据.以50mmol/L硼砂-60mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(pH=9.44)为运行缓冲液,未涂渍的熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,在分离电压18kV,压力进样5kPa×5s,检测波长254nm的电泳条件下测定青藏高原9个地区的10种白花龙胆.结果表明:选择异荭草苷峰作为参照物峰,建立有12个共同峰的胶束毛细管电泳指纹图谱.该方法稳定性和重现性好,测得白花龙胆药材指纹图谱具有一定的特征性和专属性.     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

电堆积毛细管电泳法检测食品中四环素类抗生素残留

建立了一种采用电堆积方式在线富集的毛细管电泳检测牛奶、鸡蛋和蜂蜜中(包括四环素、土霉素、强力霉素在内)3种四环素类抗生素残留的方法.对影响富集倍数和分离的主要因素进行了优化.最佳运行缓冲液为20mmol/L的柠檬酸盐溶液,pH为2.5,分离电压20kV;进样量25kV×30s.在优化条件下,四环素、土霉素和强力霉素的富集倍数分别为86,54和54;检出限为1.7～2.1,1.8～2.2和1.9～2.2μg/kg;定量下限均为20μg/kg,仅为欧盟标准中最大残留限量的1/5(牛奶)和1/10(鸡蛋).方法可应用于鸡蛋、牛奶和蜂蜜中3种四环素类抗生素残留的检测.     

高效毛细管电泳分离检测5种喹诺酮类抗生素

采用高效毛细管电泳分离检测加替沙星、洛美沙星、依诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,探讨了电泳参数对分离结果的影响.在检测波长为268 nm时,确定最佳实验条件为:电泳缓冲液为pH值为8.8的15 mmol/L Na2B4O7-15 mmol/L KH2PO4溶液,分离电压为8 kV,高差为10 cm,进样时间为20 s.在最佳分离条件下,5种抗生素在9 min内实现基线分离,样品浓度在2×10-6～4×10-6 mmol/L之间.同时,在最佳分离条件下检测市售洛美沙星片中洛美沙星的质量分数为36%,回收率为109.4%.     

胶束电动色谱在线富集检测苯氧酸除草剂残留

为检测粮食样品中苯氧酸除草剂残留,建立了一种采用极性转换大体积进样方式的胶束电动毛细管色谱新方法.研究了缓冲液、进样时间、分离和富集电压对分离和富集的影响,优化的缓冲液由20mmol/L磷酸盐和60mmol/L SDS组成,pH为7.5;分离和富集电压分别为20kV和-20kV;进样量为3.5kPa×200s.最佳条件下4种除草剂的富集倍数为510~620,方法检出限为0.20~0.38μg/kg,粮食样品的加标回收率80.6%~96.7%.方法可用于粮食样品中苯氧酸除草剂残留的检测.     

毛细管电泳分离雷公藤有效成分

用胶束毛细管电泳法分离和测定雷公藤中雷公藤内酯醇和雷公藤内酯酮的含量.在优化分离条件下,2种有效成分的线性范围分别为0.05349～4.33g/L和0.01862～3.46g/L;最低检测限分别为0.05349g/L和0.01862g/L.得到满意的分离效果.     

痕量手性药物扑尔敏的在线富集和拆分

建立了低浓度下药物扑尔敏的在线富集和拆分方法,并分别考察了不同的拆分试剂对扑尔敏的拆分效果的影响,十六烷基磺酸钠(SDS)浓度对富集以及拆分效果的影响和进样时间对检测限的影响.实验结果表明扑尔敏的最佳富集拆分条件为50 mmol/L SDS+50 mmol/L 手性拆分剂β-CD+100 mmol/L 脱氧胆酸钠(SDC)+30 mmol/L Na2B4O7.当进样时间为400 s时,扑尔敏的检测限降低到4.1 mg/L.     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

盐酸环丙沙星、恩诺沙星和诺氟沙星对孔雀鱼急性毒性试验研究

在室内常温、静水条件下,利用盐酸环丙沙星、恩诺沙星和诺氟沙星3种药物,采用生物毒性试验方法对孔雀鱼进行急性毒性试验研究.3种药物都设置了5个质量浓度梯度,盐酸环丙沙星药物质量浓度为300、350、400、450和500mg/L,诺氟沙星药物质量浓度为200、225、250、275和300mg/L,恩诺沙星药物质量浓度为25、50、75、100和125mg/L.通过24、48和96h中毒和死亡情况的观察,结果表明:盐酸环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星对孔雀鱼的安全质量浓度分别为:300、200、25mg/L,最低致死质量浓度分别为350、225、50mg/L,半致死质量浓度为365、237、70mg/L,3种药物对孔雀鱼的毒性依次为:恩诺沙星>诺氟沙星>盐酸环丙沙星.     

水样中5种氟喹诺酮的UPLC-QTOF法测定

建立了环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和培氟沙星等5种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)定量分析方法.样品经Waters ACUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,含0.1％甲酸(体积分数)的水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联飞行时间质谱正离子模...     

测定药物中的痕量杂质

利用在线富集技术测定药物佐米曲坦和盐酸美西律中的痕量杂质.比较了分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基磺酸钠(SDS)存在下在线富集的效果,考察了CTAB浓度、进样时间、缓冲液pH值对富集的影响.结果表明:利用SDS富集会出现假峰现象,而在CTAB改向条件下能得到较好的富集效果,其优化条件为15mmol/LNa2B4O7+1.0mmol/LCTAB(pH=9.18),进样时间100s.方法可行,准确度好.     

人工神经网络-流动注射化学发光法同时测定金和铂

将人工神经网络和流动注射化学发光法相结合, 建立了一种不需要分离、 同时测定痕量金和铂的方法. Luminol-H₂Ｏ₂作发光剂, 阳离子交换树脂和掩蔽剂EDTA在线消除干扰离子的影响, 用人工神经网络解析Au和Pt混合化学发光动力学曲线. Au和Pt的检出限分别为1.58×10^-6 mmol/L和2.00×10^-3 mmol/L, 相对标准偏差分别为1.25%和1.59%. 模拟混合样的分析误差小于20%.     

两种喹诺酮类抗生素对Geobacter sulphurreducens PCA菌的影响研究

以一种典型的汞甲基化细菌铁还原菌Geobacter sulphurreducens PCA为研究菌种, 选取两种喹诺酮类抗生素氧氟沙星和环丙沙星, 研究复合污染体系下抗生素对PCA菌生长和产甲基汞能力的影响。研究结果表明, 低浓度抗生素对PCA菌的生长有促进作用。通过抗生素浓度的检测以及ESI scan扫描图得出, Geobacter sulphurreducens PCA可以代谢氧氟沙星, 环丙沙星不能被Geobacter sulphur- reducens PCA降解。两种抗生素的存在会促进汞甲基化发生, 氧氟沙星对于Geobacter sulphurreducens PCA甲基汞转化率的提升是对照组的4.21倍, 环丙沙星对甲基汞转化率的提升是对照组的2.27倍。添加两种抗生素的混合溶液对Geobacter sulphurreducens PCA菌甲基汞转化率的提升也达到对照组的2倍以上, 但没有显示出两种抗生素对甲基汞转化具有协同促进作用。     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.