高效液相法测定头孢拉定胶囊流动相条件的改进

寻找一种快速的,对高效液相色谱仪和色谱柱损害最小的流动相条件,使其适用于头孢拉定胶囊含量测定的学生实验。方法:通过改变流动相中水,甲醇,3.86%醋酸钠溶液,4%醋酸溶液的比例,寻找最优的流动相条件。结果:最优流动相条件为水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1480∶640∶2∶0.4)。运用此流动相测定头孢拉定胶囊,方法学符合标准,与药典方法相比,用时短,对液相和色谱柱损害小。结论:此流动相适合头孢拉定胶囊的含量测定,可以用于学生实验。     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.     

直接甲醇燃料电池溶胶-凝胶流动相的制备及性能

以硅酸钠或硅酸乙酯与甲醇、硫酸为原料,采用改性溶胶-凝胶法制备了溶胶-凝胶流动相.以SEM观察流动相的形貌,测定了其甲醇渗漏和电化学性能,并研究了流动相的制备温度及组分对成胶速率及甲醇渗漏的影响.结果表明,溶胶-凝胶流动相具有多孔结构,改变了甲醇的传质途径和传质机理,与相同浓度的甲醇和硫酸液相流动相相比,渗漏率下降了9...     

Co和Cu等六种金属离子的HPLC同时测定法

研究Ｃｏ,Ｃｕ,Ｃｒ,Ｇａ,Ｆｅ和Ｉｎ等六种金属离子的螯合条件,以及高效液相色谱的同时测定方法。实验采用８－羟基喹啉作螯合剂,反相氰基柱作固定相,甲醇－水作流动相。考察螯合剂,有机改进和流动相等对实验测定结果的影响,探讨了Ｃ１８柱,氰基柱、Ｃ６Ｈ５柱的保留行为,并优化色谱分析条件．     

直接甲醇燃料电池溶胶-凝胶流动相的制备及性能

以硅酸钠或硅酸乙酯与甲醇、硫酸为原料,采用改性溶胶-凝胶法制备了溶胶-凝胶流动相.以SEM观察流动相的形貌,测定了其甲醇渗漏和电化学性能,并研究了流动相的制备温度及组分对成胶速率及甲醇渗漏的影响.结果表明,溶胶-凝胶流动相具有多孔结构,改变了甲醇的传质途径和传质机理,与相同浓度的甲醇和硫酸液相流动相相比,渗漏率下降了90%以上,流动相制备的最佳温度为30℃,流动相中SiO2最佳质量分数为4%.     

用C18-RPLC柱及UV检测器分离和测定蜥蜴松果体中的褪黑激素

研究了褪黑激素和消炎痛在反相Ｃ１８柱上的色谱行为,流动相为甲醇－磷酸盐缓冲溶液体系,主要考察了ｐＨ值及洗脱液的组成对色谱保留的影响,对蜥蜴松果体中的褪黑色激素进行了完全分离和定量测定。     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法，用甲醇—水作流动相，对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择．测得焦化苯中噻吩的流动相配比：甲醇：水＝60：40(0．0min)→80：20(20．0min)，体积流量0．8mL/min,检测波长220nm，色谱柱温度30℃．混合组分得到较好的分离，并对精密度、准确度各项指标进行了测量．     

黄酮化合物的反相高效液体色谱分离

本文考察了七种黄酮化合物在Zorbax-ODS柱和Zorbax-CN柱上的反相高、效液体色谱行为,七种黄酮化合物分别在Zorbax—ODS柱上以甲醇-水-甲酸(75:25:0.1体积比)为流动相,在Zorbax-CN柱上以甲醇—水—甲酸(55:45:0.1体积比)为流动相得到较好的分离,考察了它们在Zorbax-ODS柱上的色谱保留行为与结构参数间的关系,结果表明有可能利用分子体积和基团亲水参数的大小预见黄酮化合物的色谱保留行为。     

鹿茸的HPLC指纹图谱

建立了鹿茸的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对鹿茸指纹谱图的影响,并对6种不同产地的鹿茸药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:InertsilODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm;5μm);检测波长270 nm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(质量分数为0.05%)梯度洗脱;流速:1 mL/min;分析时间:100 min;柱温为25℃.     

对红景天甙HPLC方法的改进

目的：改进红景天提取物红景天甙测定方法。方法：通过优化流动相的组成，使柱分离效果明显改进，峰值增高，谱图更改明晰，方便计算结果，柱分离效果明显改善。利于判定图谱，计算更加准确。结论：流动相甲醇：乙腈：H2O=10：5：110较《药典》提供的甲醇：H2O=-15：85效果好。     

蕲艾燃烧灰烬化学成份的HPLC分析

目的：分离蕲艾燃烧灰烬甲醇提取物化学成分．方法：在C18柱,甲醇、水混合流动相（体积比10：90）,柱温30℃,检测波长219nm条件下用HPLC对样品进行分析。结果：获得14个独立峰,表明样品中至少含有14种化合物,结论：此方法分离蕲艾燃烧灰烬甲醇提取物化学成分有可行性。     

维生素C和嘌呤碱的高效液相色谱之研究

本文报导了采用高效液相色谱(HPLC)对茶叶中维生素C、可可碱、茶碱和咖啡碱同时分离检测的方法。碳十八柱为分离柱,柱温40℃,检测波长230nm,甲醇一水(10:90)为流动相在12min内可全部出峰。方法操作简便,分离效果、重现性和线性范围均令人满意。     

反相离子对色谱法保留机理研究

本文采用阴离子表面活性剂烷基磺酸盐作为离子对试剂加入水—甲醇体系中组成流动相,在化学键合固定相Zorbax C8色谱柱上对弱碱性、弱酸性及中性化合物同时分离,详细讨论了在反相离子对色谱法中影响溶质保留行为的因素,并对色谱分离机理进行了探讨。     

高压脉冲电场对反相离子对色谱中溶质保留行为影响的研究

设计出能同时引进纵向电场与横向电场的色谱柱和高压脉冲电路,以０．００２ｍｏｌ／Ｌ四丁铵盐－甲醇为流动相,研究了不同方向、不同大小的高压脉冲电场对反相离子对色谱中溶质保留行为的影响     

芳磺酸的高效液相色谱测试方法改进

介绍了用高效液相色谱法，采用LC－ODS柱，以甲醇和硫酸钠水溶液为流动相，在230nm下检测，对芳磺酸的测试方法进行了改进。     

去甲万古霉素手性固定相的制备及其对5-甲基-5-苯基乙内酰脲的拆分

将去甲万古霉素作为手性选择剂键合到硅胶载体上,制备成一种新型的手性固定相,用该手性固定相拆分5-甲基-5-苯基乙内酰脲.在反相和极性有机流动相中,5-甲基-5-苯基乙内酰脲能够被对映分离.考察了反相流动相模式下流动相组成、柱温、缓冲液pH值和体积流量对拆分的影响.在反相模式下,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为2%的三乙胺醋酸(pH5.5))=10∶99,体积流量0.6 mL/min,柱温20℃时能获得很好的拆分效果.     

丹参药材的HPLC指纹图谱

建立了丹参药材的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对丹参指纹谱图的影响,并对4处不同产地的丹参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件:SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为270 nm;流动相为甲醇-0.002 mol/L四丁基溴化铵水溶液(体积比为6:1);流速:1.0 mL/min;柱温为室温.     

高效液相色谱法分离邻、对位硝基甲苯同分异构体

利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.     

溴代吡咯腈高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Accusil C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对溴代吡咯腈有效成分进行分离和检验。本方法标准偏差≤0.47,变异系数<0.36,平均回收率为101.35%。     

手性流动相高效液相色谱法拆分D,L-色氨酸

在对称C18高效液相色谱柱上,采用手性配体流动相法对D,L-色氨酸对映体进行了拆分。实验结果表明:利用泵前预混的方式,以手性配体试剂与甲醇作为手性流动相,其配比为86.5∶13.5(V/V)时,可以得到D,L-色氨酸对映体的基线分离。该方法与手性固定相拆分相比,具有低成本优势。同时研究了手性流动相的进样方式、组成、流速、柱温等因素对色氨酸拆分效果的影响,确定了手性配体流动相法拆分D,L-色氨酸对映体的如下热力学性质:ΔHD=-22.48kJ/mol、ΔSD=-0.0565kJ/(mol·K)、ΔG298.15D=-5.66kJ/mol及ΔHL=-22.26kJ/mol、ΔSL=-0.0526kJ/(mol·K)、ΔG298.15L=-6.58kJ/mol。