1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)离子的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT)的合成及其与镍的显色反应.在表面活性剂TX-100存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生显色反应,生成3∶1型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.67×105L.mol-1.cm-1.Ni2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量镍,结果满意.     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

报道了新显色剂 4-硝基-4'-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应.在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1:2型的墨绿色配合物,在588 nm处有一最大正吸收,在453 nm处有一最大负吸收.以453 nm为参比波长,588 nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.0×105 L/(mol·cm),镍量在24～300 μg/L范围内符合比尔定律, 用拟定方法测定铝合金中微量镍, 回收率达到了99.5 %～101 %.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯(NPCPDT)试剂,研究了该试剂与镍的显色反应.在OP表面活性剂存在条件下,在pH=10.0~11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生配位反应,形成2∶1型配合物.配合物在470 nm处有一最大正吸收,在540 nm处则有一最大负吸收.以470 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为9.39×105L.mol-1.cm-1.Ni2 的浓度在0~12μg/25 mL范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,得到满意的结果.     

对二乙氨基苯基萤光酮与锡显色反应的研究

研究了Sn(Ⅳ)—显色剂—CPB体系的显色反应条件和应用。试剂的最大吸收波长为462nm,在0.02～0.16mol·L~(-1)硫酸介质中形成橙红色的三元配合物λ_(max)=531nmε=1.1×10~5。配合物的组成为Sn(Ⅳ):显色剂:CPB=1:2:1。比尔定律适合的锡浓度范围0～1.2mg/L。在掩蔽剂存在下,拟定了直接测定黄铜和纯镍中微量锡的分光光度法,经测定标样,准确度与精密度皆令人满意。     

2-(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定微量镍

本文研究了新合成试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚(简称DMTAM)与镍的显色反应.发现 Ni(Ⅱ)与 DMTAM 形成稳定的红紫色配合物.配合物的最大吸收波长为578nm,其组成为 Ni(Ⅱ):DMTAM=1∶2,表观摩尔消光系数ε_(578)=6.7×10~4,Ni(Ⅱ)浓度在0～15μg/25mL 内遵守比耳定律.此法选择性好,灵敏度较高,操作简单,可不经分离,直接测定铝合金及矿样中的镍,结果满意.     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(简称PAPG),并研究该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应。在pH=8.6的缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为608nm,表观摩尔吸光系数为3.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),镍含量在0～0.80ug/m1范围内服从比耳定律,该方法应用于人发和钢样中镍的测定,结果令人满意。     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

纸上吸光光度法研究 Ⅱ双波长吸光度差值法测定水中痕量银

本文介绍一种新的微量光度技术——纸上吸光光度法。样品与显色剂反应,生成难溶配合物,后者由微量吸滤管收集在滤纸上,形成固定面积的圆形斑点,用721型分光光度计、双波长吸光度差值法定量测定。本方法灵敏度高,检出限可超过ppb级。精密度在1％～4％之间。应用这种方法测定了水中痕量 Ni(Ⅱ)、A g(Ⅰ) 和 F e(Ⅲ)。     

用3,5—diBr—PADMA光度法测定镍的研究

本文研究了用2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—二甲氨基苯胺(简称3,5—diBr—PADMA)光度法测定镍的反应,并提出以该试剂作为测定镍的一种新显色剂。实验结果表明:在表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称 NaLS)存在下,pH=6时,镍与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于560nm处,表观摩尔吸光系数ε_(560)=8.8×10~4lmol~(-1)cm~(-1),镍浓度在0—14μg/25ml内遵守比尔定律。所拟方法灵敏度高,选择性好,用于矿样、合金中微量镍的测定,获得满意结果。     

新显色剂7-[6-溴-(2一苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及吸光度法测定微量镍的研究

本文研究了新显色剂7-[6-溴-(2-苯骈噻唑偶氮)]-8-羟基啉喹-5-磺酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在吐温-80的存在下,镍(Ⅱ)与此试剂在 PH=3. 5～4. 6时形成稳定的紫色配合物,ε_(585) =1. 1×10~5l.mol~(-1) .Cm~(-1) ,镍含量在0～10μg/25ml 范围内服从 Beer 定律,Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Co~(2 ),Zn~(2 )等有干扰。本法可应用于钢铁中微量镍的测定。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镍显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与镍的显色反应.在pH为10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成2∶1配合物.以500nm为参比波长,440nm为测定波长的双峰双波长进行测定,表观摩尔吸光系数为1.84×105L·mol-1·cm-1.Ni2+的浓度在0～280μg/L内符合比耳定律.用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意.     

1.10—菲萝啉及荧光桃红萃取光度法测定纯铝中的微量锌

据报道,1.10-菲萝啉和荧光桃红做混和试剂可与银、汞、镉、铜、镍等离子发生反应,其摩尔吸光系数可达R×10~4L·cm~(-1)·mol~(-1)数量级.本文研究了锌与1.10-菲萝啉一荧光桃红的显色条件、络合物的组成、提出新的测定微量锌的方法.经实验证明,锌与该显色剂在弱酸性条件及中性条件下形成可被氯仿萃取的三元络合物(Zn(Phen)_3·Pblo)。     

4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应

报道了新显色剂4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1：2型的墨绿色配合物,在588nm处有一最大正吸收,在453nm处有一最大负吸收。以453nm为参比波长,588nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2．0×10^5L／（mol·cm）,镍量在24～300μg／L范围内符合比尔定律,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率达到了99．5％-101％。     

新显色剂5-(8-喹啉侧氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的新试剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3一二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长位于624nm,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为9.0×104C·mol-1·cm-1.方法简便,快速,应用于维生素B12和镍盐中钴的测定,获得满意结果.     

4,4''''-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

镍是人体中不可缺少的微量元素,具有非常重要的生理作用近年来,新合成的三氮烯类显色剂是一类广泛应用于钴、汞等过渡金属离子光度分析的优良显色剂4,4'-二偶氮苯重氯氨基偶氯苯可用于钴、汞、银的光度测定,表现了优良的光度性能[1～3],而用于测定镍还未见有报道.本文研究了该试剂在非离子表面活性剂Triton X-100的存在下与镍(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在pH9.30的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂可与镍生成非常稳定的紫红色络合物,镍量在0～0.7 mg/L范围内符合比尔定律,从而建立了分光光度法测定镍的新方法.     

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼

研究了在非离子表面活性剂曲通X-100(TritonX-100)存在下,钼( )同新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)显色反应条件,结果表明:在0.06～0.15mol/L的盐酸介质中,钼与试剂形成1∶4的红色配合物,配合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.01×105,钼含量在0～11μg/25ml的范围内符合比耳定律.多数常见离子不干扰测定,方法灵敏度较高,选择性较好,用于合金钢标准样品中微量钼的测定,结果满意.     

新显色剂ABCPDT的合成及其与汞的显色反应

报道了新显色剂1偶氮苯3(5氯2吡啶)三氮烯(ABCPDT)的合成及其与汞的显色反应.在TX100表面活性剂存在下,pH为10～12的Na2B4O7NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞发生显色反应,生成4∶1的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.34×105L/(mol·cm).Hg2+在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中微量汞,结果令人满意.     

双波长分光光度法测定钴的研究

提出了在高氯酸介质中,以4-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-1,3-二氨基苯(DMTADAB)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钴(Ⅱ)的新方法.结果表明,在实验条件下,钴与试剂形成稳定的12蓝绿色配合物,该配合物在600nm和435 nm处分别有正负两个吸收峰,且正负峰吸光度绝对值之和与钴浓度线性相关,钴在0～0.4μg/mL浓度范围内服从比耳定律.利用双波长叠加的方法测得其表观摩尔吸光系数为1.56×105L/(mol·cm),灵敏度较单波长测定提高约1.7倍.所拟方法已成功地应用于含钴分子筛和金川矿样中微量钴的测定.     

用PAN-CHCl_3萃取光度法测定人尿中微量镍

目前,微量镍的测定,多采用含有(?)功能团的有机试剂,但其灵敏度较低。为此,我们研究了镍-PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]络合物的形成和萃取的适宜条件,它的分光光度特征及络合物的组成。并据此,拟订了一个测定人尿中微量镍的新方法。实验部份一、仪器和试剂72型分光光度计;pH-2型酸度计。