分离测定化妆品中维生素C、维生素C葡萄糖苷和曲酸的流动注射——毛细管电泳方法

采用流动注射与毛细管电泳联用体系,建立了一种简单、快速、准确的测定化妆品中维生素C、维生索C葡萄糖苷及曲酸的新方法.实验所用的毛细管长度为30 cm(有效长度26.5 cm),检测波长为265 nm,运行缓冲溶液为20 mmol/L NaH2PO4(pH 7.10),运行电压10.0 kV.在此最佳条件卞,3种物质可在5 min内实现基线分离,样品的进样频率可达到30 h-1,3种物质的线性方程相关系数均大于0.9991.检测限(信噪比为3)分别为:维生素C 3.14ug/mL,维生素C葡萄糖苷2.67ug/mL,曲酸1.15ug/mL.方法的日内与日间的相对标准偏差均小于5.0%.该方法已用于市售化妆品中3种组分的含量测定,回收率在93.7%-104.1%之间,结果令人满意.     

气相色谱—质谱法测定化妆品中5种合成麝香

建立了化妆品中5种合成麝香的气相色谱—质谱联用检测技术.样品采用正己烷于40℃下超声提取20min,采用佛罗里硅土柱净化,其中柱容量为100mg/L,采用气相色谱质谱仪同时检测化妆品中5种合成麝香.5种合成麝香在0～10mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.2～100ug/kg,空白样品在10mg/kg加标水平下回收率为94.62％～96.73％,相对偏差为1.19～2.25％.本方法简便,快捷,可同时检测化妆品中5种合成麝香成分.     

超高效液相色谱串联质谱法快速定量检测鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物

基于超高效液相色谱串联质谱技术,本文建立了一种鸡蛋中氟虫腈及其三种代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的快速检测方法。鸡蛋去壳后匀浆,经乙腈提取后盐析,上清液采用UPLC-MS/MS-ESI负离子多反应检测模式进行分析测定。结果表明,氟虫腈及三种代谢物在0.1-20.0ng/mL范围内线性良好,检出限为0.15～0.35ug/kg,定量限为0.55～0.7ug/kg,平均加标回收率在95.00%～105.58%之间,相对标准偏差在1.10%～5.01%之间。该方法便捷快速且准确定量,可应用于实际样品检测中。     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

纤维蛋白原和D-Ⅱ聚体含量变化在心肌梗塞中的应用

目的 :探讨纤维蛋白原 (Fg)和D—Ⅱ聚体(D -dimer)浓度变化在心肌梗塞中的应用价值。方法 :纤维蛋白原 (Fg)定量采用CA530型血凝仪 ,D—Ⅱ聚体定量采用AU560型全自动生化仪 ,其结果与患者和对照组水平做对比分析。结果:AMI患者溶栓前Fg浓度为4.42±0.36(g/L)、D -dimer浓度2.48±0.92(ug/ml)及阳性百分率为68.6 %。溶栓期 ,Fg浓度1.32±0.18(g/L)、D -dimer浓度4.16±0.89(ug/ml)及阳性百分率为86.8% ;恢复期 ,Fg浓度2.73±0.24(g/L)、D -dimer浓度1.18±0.62(ug/ml)及阳性百分率43.3 %。各值与对照组Fg浓度2.95±0.48(g/L)、D -dimer浓度0.29±0.23(ug/ml)及阳性百分率5.0% ,有显著性差异 (P<0.01)。结论 :血浆Fg浓度和D -dimer浓度及阳性百分率水平升高是AMI发病的重要危险因素 ,与AMI的发生和发展密切相关。在溶栓治疗监测中纤维蛋白原浓度和D -Ⅱ聚体浓度及阳性百分率变化成为重要的临床生物学指标。     

大学生常用化妆品中砷含量的检测分析

目的:对高校学生常用各类型化妆品中砷含量进行调查分析。方法:新银盐法测定4种不同种类化妆品样品中砷含量,结果依据2007年版《化妆品卫生规范》(砷含量不得超过10 mg/kg)进行卫生学评价。结果:所检测的4类化妆品(防晒霜、润肤霜、粉底、面霜)中,砷含量在0.186 1~4.045 3 mg/kg之间,浓度依次为润肤霜>防晒霜>粉底>面霜。结论:本次实验所测定的化妆品样品中砷含量未超过国家标准。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

ICP-MS法测定食品添加剂氢氧化钠中五种重金属

目的:建立对基础干扰大的食品添加剂氢氧化钠中重金属的快速测定方法。方法:利用ICP-MS同时测定了食品添加剂氢氧化钠中砷、铅、镉、汞、铬五种重金属元素。结果:该方法完全克服了本体干扰大的缺点,五种元素标准曲线呈现良好的线性相关性,线性相关系数落在0.999 0~0.999 9的范围内;五种元素样品重复测定相对标准偏差(RSD)均小于3.7%,检出限在0.03~0.09 ug/L之间,加标回收率在91%~102%之间。结论:实现了对食品添加剂氢氧化钠中五种微量重金属元素准确快速分析。     

成都市市售兔肉中重金属残留安全性分析

依据相关规范进行采样,利用原子吸收光谱法、二硫腙比色法以及硼氢化物还原比色法,对成都市主城区市售兔肉组织进行了金属镉、铅、汞、砷的残留检测分析.检测结果表明:兔肉中重金属镉残留量最大值为0.0267±0.0042 mg/kg,重金属砷残留量最大值为0.4357±0.0135 mg/kg.镉、砷的残留量均符合食品中污染物限量以及无公害食品兔肉标准所规定的重金属残留标准(Cd≤0.10 mg/kg,As≤0.50 mg/kg);而重金属铅残留量最大值为0.2545±0.0245 mg/kg,重金属汞残留量最大值为0.0887±0.0019 mg/kg,均远远超过食品中污染物限量以及无公害食品兔肉标准所规定的重金属残留标准(Pb≤0.20 mg/kg,Hg≤0.05 mg/kg).     

分光光度法同时测定食品中的磷和砷

本文探讨了在乙醇—盐酸(0.8～1.0N)介质中生成巨P(v),-Sb(Ⅲ)-M-(Ⅵ)和A_(sv)-Sb(Ⅱ)—Mo(Ⅵ)三元杂多酸,然后用抗坏血酸还原为杂多蓝的显色体系,提出了同时测定食品中磷和砷的分光光度法.在本文实验条件下,P和A_s分别在0—100ug/25ml和0—50ug/25ml范围内符合比耳定律,其最大吸收分别为λ_(max)=880nm和λ_(max)~(A_s)=860nm、摩尔吸光系数分别是ε_(880nm)=1.28×10~4、ε_(860nm)~(A_s)=2.66×10~4.该法可直接用于水相中同时测定食醋、酱油及麦乳精等食品中的磷和砷.     

超氧化物歧化酶(SOD)的应用研究进展

超氧化物歧化酶(SOD)广泛存在与一切生物机体内,通过催化超氧阴离子自由基(O2-)发生歧化反应,减轻或消除超氧阴离子自由基(O2-)对机体的损害。本文介绍了超氧化物歧化酶(SOD)的基本类型和SOD在医药、食品、农业、化妆品等上的应用。     

小稻蝗卵营养成分分析

小稻蝗卵的营养成分分析结果表明,小稻蝗卵含碳水化合物１１．０％,还原糖０．４％,脂肪１２．８％,粗蛋白４０．４％,灰分２．４％,水分３３．２％,氨基酸总量３１．４５％,ＶＡ６９４９μｇ／ｋｇ,ＶＢ１２６．８ｍｇ／ｋｇ,ＶＥ８．７ｍｇ／ｋｇ以及丰富的矿物元素。     

蚕丝的开发再利用

就国内外蚕丝的研究与应用现状进行综述，着重概括近年来蚕丝在 只、医药生物、食品、化妆品等领域的开发再利用情况，指出蚕丝在非衣料领域的广阔应用前景。     

rhM-CSF对化疗小鼠抗白念珠菌感染的实验研究

人巨噬细胞集落刺激因子（M-CSF）是一种能刺激巨噬细胞系细胞生长、增殖、分化的生长因子，其抗真菌活性越来越受到重视。利用小鼠化疗损伤模型研究家蚕表达的重组人巨噬细胞集落刺激因子（rhM-CSF）单独或与氟康唑联合应用时对白念珠菌感染的防治作用。一次性腹腔注射环磷酰胺200mg/kg，导致小鼠免疫功能下降。当小鼠外周血白细胞数降至最低时尾静脉注射白念珠菌。rhM-CSF治疗组分别采用每天10、50、250、500μg/kg4种剂量连续6d。氟康唑每天300μg/kg，连续5d。记录各组小鼠的死亡天数和只数，计算平均存活天数和存活率。结果：rhM-CSF及rhM-CSF和氟康唑联合治疗组的小鼠存活率较空白组显著提高。250μg/kgrhM-CSF和氟康唑联合治疗组效果最好，小鼠存活率由空白组的14.3％提高至50.0％，存活小鼠肾脏白念珠菌菌落数也明显降低。表明家蚕表达的rhM-CSF对化疗损伤小鼠白念菌感染有明显的防治作用。为临床免疫功能低下病人感染白念珠菌的治疗提供了一种有效的新药。     

SPE-UPLC-MS/MS快速测定豆制品中的乌洛托品

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛托品在0～160μg/kg范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,该方法对应的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1μg/kg在5～100μg/kg添加水平下,乌洛托品回收率为88.4%～97.1%,相对标准偏差为5.39%～8.74%。该方法简便,快速,可成功应用于豆制品中乌洛托品的检测。     

经鼻滴注氟马西尼在小儿门诊手术麻醉后催醒作用的观察

目的观察经鼻滴注氟马西尼对小儿门诊手术麻醉后的催醒作用。方法38例ASAⅠ级的小儿行门诊小手术后随机分为两组,一组经鼻滴注氟马西尼40μg/kg(用药组),另一组不用药(对照组)。结果用药组的麻醉清醒显著短于对照组(P<0.05)。结论40μg/kg氟马西尼用于小儿手术麻醉后,清醒时间可明显缩短。     

荆豆(Ulex europaeus L.)凝集素Ⅰ的研究

用硫酸铵分级沉淀,当饱和度达40％时,荆豆种子中的荆豆凝集素I就被沉淀出来,再经处理,获得冻干的无盐制剂.当凝集素浓度为7.8μg/mL时,就能凝集人O型血细胞,浓度分别为125μg/mL或500μg/mL时,对人B或A型血发生凝集反应.其凝集O型血的凝集作用可被Fuc所抑制.上述制剂可通过CM—纤维素柱和Sephadex G—200柱2次分子筛过滤而纯化,此纯化的凝集素在PAGE中显示一条蛋白带,浓度为1.25μg/mL时可使O型血和牛精细胞发生凝集反应;浓度为40μg/mL或500μg/mL时,可分别使B型和A型血发生凝集反应.     

地质样品中23个常量元素和微量元素的X射线荧光光谱仪测定

X射线荧光光谱仪测定地质样品中的23个常量元素和微量元素,采用粉末压片法,测量范围常量元素从0.0026%到90.36%;微量元素从0.094ug/g到1900ug/g。该方法具有简便、快速、准确等优点。