聚丙烯酸十八酯的结晶行为

采用原子力显微镜(AFM)系统研究了聚丙烯酸十八酯(POA)的结晶形态和结晶过程. 由于是侧链结晶, POA的结晶行为不同于传统的主链结晶高分子. 在等温结晶条件下, POA只能形成晶粒. 原位研究表明, 在45℃下, 首先形成的是Edge-on片晶, 随着等温时间的延长, Flat-on片晶逐渐填充未结晶区域, 直至结晶完全. 采用X射线光电子能谱(XPS)、电子衍射、透射红外和偏光反射红外的研究结果表明, POA在熔融和结晶过程中, 非晶的主链倾向于向体相内迁移, 而烷基侧链倾向于向表面迁移并垂直表面取向. 在此基础上提出了结晶模型, 认为和体相Edge-on片晶中侧链的排列方式不同, 表层垂直于表面取向的可结晶烷基侧链有可能通过相邻侧链间凝聚形成Flat-on片晶.     

Co纳米线阵列膜热处理前后的结构与磁性研究

在具有纳米级孔洞的多孔氧化铝模板上,用电化学方法成功地制备出钴纳米线有序阵列复合膜。分别用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、选区电子衍射（SAED）、X射线衍射仪和振动样品磁强计（VSM）对样品进行了测试表征。形貌和物相分析表明,模板中的Co纳米线均匀有序,彼此独立,相互平行,每根纳米线由一串微晶粒构成。Co纳米线属六方密堆积结构,有很好的结晶取向,晶体的C轴沿纳米线轴定向排列。热处理能优化Co纳米线的结晶取向。磁性研究显示,纳米线长到一定程度后,长度的增加不再影响它的矫顽力。纳米线短和纳米线长时,存在两种不同的磁化反转机制,对短纳米线,磁化反转机制为旋转型。在这种机制中,热处理导致矫顽力增大。对长纳米线,反磁化机制为畴壁位移。在这同制中,热处理引起矫顽力减小。微磁学计算模拟证明了它们的磁化反转机理。     

纳米复合永磁材料的交换耦合相互作用与有效各向异性

以Nd2Fe14B/α-Fe为例， 研究了纳米（软、硬磁性）双相复合永磁材料中晶粒间交换耦合相互作用对材料有效各向异性的影响。计算结果表明：交换耦合作用随纳米晶粒尺寸减小而增强，材料的有效各向异性随晶粒尺寸的减小而下降、 随软磁性相成分的增加而降低，综合考虑剩磁和各向异性随晶粒尺寸减小具有相反的变化趋势，为得到具有高磁能积的复合磁体，晶粒尺寸应在10－15nm范围内，软磁性相的比例应限制在50％以内。     

一种新的大角度会聚束电子衍射方法

一、引言 电子衍射带轴图样提供了丰富的晶体学信息,其中最明显的是对称性,带轴图样可以用会聚束或弯曲轮廓方法得到。会聚束电子衍射(CBED)方法更好,用这方法可以从更小的区域得到更多更准确的信息。要清楚地判断会聚束带轴图样的对称性,电子束的会聚角(a)     

一种三维个体晶粒长大理论模型

晶粒的拓扑学特征及其演变规律对于晶粒长大的理论、实验及计算机模拟研究具有重要意义.50年代初,von Neumann最早揭示了单个二维晶粒长大速率与二维晶粒拓扑学之间的精确定量关系,获得广泛认可和实验验证,但至今仍缺乏单个三维晶粒长大速率与晶粒拓扑学之间的定量关系.1 基本原理及假设二维系统晶粒长大的研究常采用如下3个基本假设:(1)线性假设.即假设晶界的局部运动速率υ与迁移率m(定义为单位驱动力作用下的晶界运动速率)及作用在该局部的晶界迁移驱动力p之间存在下述线性关系:υ=mp(1)而驱动力p与晶界能γ及晶界局部曲率半径ρ关系如下:P=γ/ρ(2)(2)均一性假设.认为晶界迁移率m及晶界能γ为常数.(3)局域平衡假设.即在晶界迁移过程中,晶界相交处保持动态平衡.根据均一性及局域平衡假设,一个二维晶粒网络中,2个、3个晶粒相交分别形成一条棱和一个交点.在交点处,任两条棱之间的夹角为120°.基于上述3个基本假设,von Neumann采用沿晶界周线积分的方法导出了单个二维晶粒的长大速率方程:     

单斜辉石中富钾出溶体: 对芝麻坊橄榄岩来源深度的限定

在苏鲁超高压变质带的芝麻坊石榴石橄榄岩的单斜辉石中发现了定向排列的富钾叶片状出溶体相. 综合研究表明, 这种出溶体与金云母的成分相当, 电子衍射也与金云母的指标参数相吻合, 其形状为直径1 μm左右、长度约5~30 μm的叶片. 透射电子显微镜研究显示, 这种与金云母成分相当的富钾出溶体的(001)面平行于单斜辉石的(100)面定向排列, 电子衍射分析该出溶体为1M多型. 高分辨晶格条纹像也显示出层状矿物在[001]方向所特有的堆垛层错的特征. 这种含有1M多型的富钾出溶体的单斜辉石来源可能达到240 km的地幔深处, 因此是超高压板片折返初期降压出溶的结果.     

K_(4-x)K_2Nb_8(Nb,Cu)_2Nb_(0.4)O_(30-y)晶体结构的测定

铌酸钾是一种优良的非线性光学材料,它在光倍频、光调制的技术应用中占有重要位置。它实际上是一种铌的复杂氧化物,化学分子式为K_2Nb_8O_(21)的晶体的X射线粉晶衍射曾被Whiston等研究过。滕晨明等研究了化学分子式为K_6Nb_944)O_(113)的化合物的晶胞参数,还对K_2Nb_8O_(21)的黄色透明晶体进行了电子衍射及点阵象研究。Wood等及范得培等曾就     

K2PtCl6/PVP体系四面体形状纳米铂的控制合成

以适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂, 用H2还原K2PtCl6水溶液高选择性(>80%)地合成了四面体形状的纳米铂晶粒(3～8 nm).采用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)研究了合成体系四面体形状纳米铂晶粒的合成过程.合成体系纳米铂胶体吸收光谱数据表明, 纳米铂晶粒的生成经历了由快到慢的转变过程.TEM数据表明, 绝大多数四面体形状纳米铂晶粒不是在成核和快速生长阶段, 而是在小晶粒(<3 nm)的缓慢生长阶段生成.这些结果说明纳米铂的四面体形状很可能是通过晶粒生长中的表面晶面淘汰形成的.     

洛川黄土剖面中伊毛缟石的发现

陕西省洛川县黑木沟黄土剖面厚135m,地层连续而完整,在黄土区具有代表性。作者利用透射电镜研究该剖面中的粘土矿物时,在个别样品中发现了极细纤维物质。其含量甚微,难于用其它方法检测。用透射电镜观测极细纤维的微形态、电子衍射谱及X射线能谱等特征。根据观测结果,初步确定为伊毛缟石。     

晶体结构与分子的立体构型

半个世纪以来,晶体结构的资料是分子立体构型知识的重要来源。电子衍射和光谱方法也是研究分子立体构型的重要方法,而近年来磁共振在研究分子立体构型问题中的作用也已越来越显著。但这篇文章将主要结合最近十年晶体结构分析工作的进展来阐述分子的立体构型问题,首先将阐述分子的立     

入射角与酞菁铜蒸发膜的晶粒取向

酞菁铜(PcCu)的电导测量中常用蒸发膜,在10~(-5)乇下蒸得的是α-PcCu,晶粒有显著取向,晶粒取向不同对电导测量结果影响很大,为获得重复性好,性能优良的PcCu膜,多年来,很多作者对此进行过研究。但不同作者所得X-射线衍射峰相对强度往往不同,即使是相同作者也常得到不同结果,原因不清。本工作的结果说明决定PcCu蒸发膜晶粒取向     

K2PtCl6/PVP体系四面体形状纳米铂的控制合成

以适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂, 用H₂还原K₂PtCl₆水溶液高选择性(>80%)地合成了四面体形状的纳米铂晶粒(3~8 nm). 采用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)研究了合成体系四面体形状纳米铂晶粒的合成过程. 合成体系纳米铂胶体吸收光谱数据表明, 纳米铂晶粒的生成经历了由快到慢的转变过程. TEM数据表明, 绝大多数四面体形状纳米铂晶粒不是在成核和快速生长阶段, 而是在小晶粒(<3 nm)的缓慢生长阶段生成. 这些结果说明纳米铂的四面体形状很可能是通过晶粒生长中的表面晶面淘汰形成的.     

高T_c超导Bi_2Sr_2CaCu_2O_8单晶的Kossel衍射模拟定向

目前,有关高T_c超导机制以及超导单晶的物理性能与结构的研究十分活跃.研究对象也由多晶转为单晶.鉴于大块完整性好的超导单晶制备困难,现在的超导单晶研究多用电子衍射、X射线四圆衍射仪或旋进照相法进行.这些方法只需很小的单晶碎片或细颗粒.样品很难在宏观上进行各向异性的物理性能测量.     

角闪石出溶初报

在太古代高级区变质矿物的研究中,我们注意到角闪石的出溶现象极为普遍。出溶是一种显微交生,是固相线下(Subsolidus)现象的一种。国外对角闪石出溶的研究已相当深入。自60年代以来,由于单晶X射线和电子衍射,电子显微镜以及分光光谱技术的应用,这方面的研究已取得显著的进步,但这个领域里遗留的问题还很多。     

压力对锗的固化动力学的影响

锗是一种典型的共价型物质,研究其过冷与固化特性具有特别的意义.Devaud和Turnbull曾以B_2O_3作为助熔剂,研究了晶粒结构与过冷度的关系.当过冷度小于300K时,其晶粒尺寸大于100μm;随着过冷度的进一步增大,晶粒尺寸显著减小,在过冷度达到400K时,晶粒尺寸减小到10～20μm左右,但仍未形成非晶相.早在60年代初,人们就发现了锗在常温高压下能发生多种固态相变.但是,对液态锗在压力下固化后的微结构研究却未见报道.     

令化学家兴奋的快速探测结构方法

正跨学科思维是电子衍射在有机化学领域发挥潜能的关键。2018年10月中旬,网上发表的两篇论文描述了一种利用电子束快速揭示原子如何排列的技术,可以在几分钟(而非几周)内推断出小有机分子的结构(如药物分子),该技术被称为三维电子衍射技术。了解原子在分子中的排列方式,对于理解物质的功能很有必要。例如,致力于新药开发的化学家会依据这种结构来了解药物作用于身体的机理以及应如何调整药物,使其更有效地与治疗目标结合,减少副作用。     

含微量过渡元素的铁基纳米晶合金性能的研究

近年来,具有纳米级晶粒尺寸的多晶材料的研究引起了人们极大的兴趣。很重要的原因是晶界已成为该材料中一项不可乎略的组元。这些材料中大量晶界的存在导致许多与微结构特性有关的性能发生变化,如反常Hall-Petch关系的发现。Lu等提出了利用非晶晶化法制备大块纳米晶合金,即通过控制热处理工艺使非晶条带、丝或粉晶化成具有一定晶粒尺寸的纳米晶材料,为直接生产大块纳米晶合金提供了可能性。本文利用该方法成功地制备了晶粒尺寸在15-250nm范围内的Fe-TM-Si-B(TM-Cu,Mo)多晶合金,并研究了显微硬度     

液滴蒸发形成单根分散的合成Imogolite纳米管

用透射电子显微镜和电子衍射技术研究了合成Imogolite液滴干燥形成的纳米管聚集形态. 研究表明, 液滴在空气中干燥时, 当溶液浓度较高时, Imogolite纳米管形成紧密缠结的网状结构;当溶液浓度较低时, Imogolite纳米管形成取向的管束结构. 在乙醇气氛下干燥时, 观察到了单根分散的Imogolite纳米管, 证实了合成的Imogolite纳米管长度具有多分散性.     

古铜镜表面层内纯铜晶粒的形成机理

中国古代青铜器锈蚀层中经常有纯铜晶粒存存。一些学者认为古代铸造青铜器皿时,由于炉温不高,所添加的铜料未能完全熔化,致使残余纯铜晶粒存在;另一些学者认为纯铜晶粒来源于未被完全熔化的“垫片”;还有一些学者则认为青铜组织中的富锡相被氧和氢氧根侵蚀后,由于反合金作用,沉淀出了纯铜晶粒。尽管纯铜晶粒的形成机理至今尚无定论,然而由于这一问题与铸造工艺有着密切的联系,因此一直受到冶金史界的关注。我们研究古代铜镜的结构成分和铸造工艺数年,曾发现一些铜镜和其它青铜器皿一样,其     

氧化锌陶瓷的非线性电容效应

近年来有三种利用晶粒间界效应的电子陶瓷引起应用和机理研究者的注意。这就是内边界层电容陶瓷、PTC(positive temperature coefficient)陶瓷和变阻器(varistors)陶瓷。一些掺杂钙钛矿型晶粒结构的陶瓷,其中的晶粒具有高电导率而晶粒间界是绝缘的,因而具有很高的等效介电常数,已广泛用于电容器的小型化,并有希望用于能量存贮。后两种晶界层陶瓷因为在于利用其电阻效应,对其电容效应研究的报道极少。其实,掺杂氧化锌陶瓷在低电压