2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚(砜)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

以水杨醛和丙酮为起始原料,合成了4个2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑衍生物.目标化合物较佳合成工艺条件为:DMF为溶剂,K2CO3为缚酸剂,反应温度为65° C,反应时间为4h,物料投料n[5-巯基2-(2H-苯并吡喃-2-酮-3基)-1,3,4-噁二唑]∶(卤代烃)=1.0∶1.2.产物经1H NMR,13C NMR,IR以及元素分析确证.     

利用1,2-茚满二酮和相关的化合物显现纸张上潜在的指纹

本文简要介绍了1，2—茚满二酮的性质，着重阐述了利用1，2—茚满二酮及相关化合物显现纸张上潜在指纹的实验环境和实验结果，并对实验结果进行了分析讨论。     

高纯2-茚酮绿色合成研究

2-茚酮是制备盐酸茚丙胺(Aprindine HCL)、头孢雷特(Ceforanide)等原料药的中间体,是重要的有机合成中间体;采用乙酸为溶剂,乙酸酐为催化剂,过氧化氢氧化制备1,2-茚二醇,与稀硫酸溶液反应得到2-茚酮粗产品,真空升华得到高纯的2-茚酮,总收率为89%,制备工艺没有三废排放,制备出的高纯2-茚酮放置半年不变色.     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成

目的研究合成新生物活性化合物。方法DL-高半胱氨酸硫内酯(3-氨基-二氢噻吩-2-酮)盐酸盐与取代苯甲醛反应,通过优化反应条件,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱,新化合物结构进行了IR,1H NMR和元素分析。结果合成了6个未见文献报道的新Schiff碱类化合物。结论本文报道的合成方法具有反应条件温和,操作简便易于进行的优点。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

2-二苯乙酰基-1,3-茚满二酮的合成

介绍了以三氯异丙醛、碘甲烷和邻苯二甲酸二甲酯等为原料,合成2-二苯乙酰基1,3-茚满二酮(2-diphenylacety-1,3-indandione)的一种新方法.该方法与其它方法相比,步骤少,产率高.并用IR对产物结构进行了确证.     

超声辐射下的3-甲基4-乙酰基-6，6-二苯基-1，2-二嗯烷-3-醇及其衍生物的合成研究

对超声作用下，三价锰参与的1，1-二苯乙烯以及取代1，1-二苯乙烯和2，4-戊二酮反应合成3-甲基-4-乙酰基-6，6-二苯基-1，2-二嗯烷-3-醇及其衍生物的反应进行了研究，并与常规搅拌方法进行比较，证明超声波对三价锰诱发的自由基加成一环化反应具有明显的催化作用，使反应时间缩短了10h以上．同时探讨了超声在催化反应方面的发展趋势．     

取代3-羟基-喹诺酮衍生物的合成和生物活性研究

通过温和的酯化反应,由3-羟基取代喹诺酮开始,首次合成了3个新的取代喹诺酮类衍生物,分别为乙酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、月桂酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯、山梨酸(3-)7,8二-甲氧基-2(1氢)喹-诺酮酯,通过光谱学对该类化合物进行了结构确定,并用MTT法进行了初步的抗癌活性研究。     

原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮

目的研究1-取代-1,2,4-三唑-5-酮合成的新方法。方法用原甲酸三乙酯和氨基甲酸乙酯为原料,磺基乙酸乙酯作为催化剂,合成中间体乙氧甲叉基氨基甲酸乙酯,然后在醋酸盐和三乙胺催化作用下,以二乙醇二甲醚为溶剂,和苯肼缩合环化,合成了1-苯基-1,2,4-三唑-5-酮。用同样的方法,改用取代苯肼为原料,1,4-二氧六环作溶剂,提高反应温度,又合成了3种1-取代-1,2,4-三唑-5-酮衍生物。结果合成的4种化合物产率都在60%以上,并且对这4种目标化合物的结构进行了表征。结论为1-取代-1,2,4-三唑-5-酮的合成提供了新途径,具有较好的应用前景。     

桑德迈尔反应合成7-取代-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮

文章叙述了由7-氨基-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂(艹卓)-2-酮通过桑德迈尔反应合成7位氯、溴、碘和氰基取代的相应化合物。其中7位氰基取代化合物是一个未见报导的新化合物。     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

1,3-茚二酮的合成

分别采用邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯为原料,通过C la isen缩合、水解、脱羧反应,合成了1,3-茚二酮,产率分别是35%和34%。     

2-取代间苯二酚化合物的合成

采用改进工艺,以间苯二酚（DHB）和叔丁醇（TBA）为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚．DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB．在65-70℃,以酸性阳离子交换树脂（商品名NKC-9）作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚（BDHB）的收率和纯度分别为85．8％和98、77％．BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70℃反应5-6h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚（PBDHB）,收率和纯度分别为61．6％和96．53％．PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB。收率和纯度分别为76．7％和96.14％．改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基（丁基、苄基）间苯二酚．     

1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯的合成和~1HNMR谱分析

6,6-二烷基富烯同烯丙基格氏试剂发生环外双键加成,继而水解,得到一系列1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯,并对合成的10种新化合物的结构进行了分析。     

4,5—亚乙二硫基—1,3—二硫杂环戊烯—2—酮衍生物的合成

以二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸四乙基铵盐（Ｉ）为原料,合成四种未见文献报道的４,５－亚乙二硫基－１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮及酮ＩＶａ,ＩＶｂ,Ｖａ,Ｖｂ,其中由路线Ａ和Ｂ分别制得了Ｖａ;对ＩＶｃ和由路线Ａ制备Ｖｂ失败的原因进行了讨论。     

微波催化合成N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响，得到最佳工艺参数为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，微波功率为500W，反应物料摩尔配比为1：1．2，反应时间为6min，此时收率为90．8％；在其他反应条件相同的情况下，无溶剂时，产物收率仅为87．4％．     

4,5-二硫代亚乙基-1,3-二硫代环戊烯-2-酮和硫酮衍生物的合成

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

2-(2-异丙基-1,3-二-口恶戊烷-2-基)乙基三苯基碘化膦的合成

从异丁酸出发,经过５步反应,合成了在制备具有２４－亚甲基支链结构甾醇中的重要中间体２－（２－异丙基－１,３－二－口恶戊烷－２－基）乙基三苯基碘化膦,文中对其合成方法及结构表征作了详细讨论．     

水解动力学拆分法制备(S)-环氧氯丙烷副产物

对(R，R)—Salen—Co(Ⅲ)催化水解动力学拆分法制备(S)—环氧氯丙烷过程中所产生的副产物的组成进行了分析。结果表明：副产物中含有(S)—环氧氯丙烷、1—羟基—2—丙酮、缩水甘油、1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇，以及3—氯—1，2—丙二醇等化合物。其中(S)—环氧氯丙烷、缩水甘油、1，3—二氯—2—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇为主要的水解副产物。根据分析结果，对外消旋环氧氯丙烷在(R，R)—Salen—Co（Ⅲ)催化作用下的水解反应机理进行了探讨，同时阐述了主要水解副产物的分离方法和它们的有效利用途径。     

4-异丙某萘并[2,3-d]-1,3-二氧五环衍生物的合成

４－异丙基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物具有与半棉酚类似的碳架结构，可作为合成棉酚类似物的中间体。用２，３－二羟基茶为起始原料合成４－溴萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环后在同一反应釜内一步完成锂－溴交换，与丙酮加成及脱水反应而直接分离出４－异丙烯基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环。在把－碳催化剂存在下常压催化加氢后即在萘环上引入异丙基。不同合成路线的比较显示了这一方法的优越性。所合成的这些个异同基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物均未见文献报导。