锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

锆(Ⅴ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTM AB)存在下,0.6 m o l/L HC l介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.m o-l 1.cm-1,锆(Ⅳ)含量在0~8μg/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Z r(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究

研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中ZnDBAPFCTMAB=124.Zn2+浓度在0～5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意.     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅

在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,Pb2+含量在0~1.60μg/5mL范围内与ΔF成线性关系,回归方程为ΔF=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中Pb2+含量测定,结果满意.     

Fe(Ⅲ)-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用食品中微量铁的测定食品中微量铁的测定

本文研究了铁-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光特性.实验结果表明,在pH为3.1～4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,体系的荧光熄灭程度最大且恒定,其最大激发波长λex=252 nm,发射波长λem=556 nm.当含铁量在0～2.8 μg/10 ml范围内,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系,藉以测定微量铁.方法简便、快速,并且稳定性高,用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)合钴(II)配合物的合成及晶体结构

合成了 1 -苯基 - 3-甲基 - 4 -苯甲酰基 -吡唑啉酮 - 5 (HPMBP)合钴 (II)化合物 ,并进行了元素分析和红外光谱表征 ,用 X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 / c,a=1 1 .2 5 9(4) ,b=1 4.784(5 ) ,c=1 1 .6 0 7(4) ,β=1 0 7.1 5 7(7) ,V=30 39.43 3,Z=2 ,Dc=0 .76 9g·cm- 3,F(0 0 0 ) =1 384,最终偏离因子 R=0 .0 993,金属 Co(II)原子与PMBP- 及乙醇中的氧原子配位形成八面体构型 .     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与蛋白质结合反应的光谱法研究

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应.研究表明,PAN-S对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭.测定了反应的结合常数(K=5.32×105～8.53×105L·mol-1)、荧光猝灭常数(Ksv=7.08×105L·mol-1)及结合位点数(n=2.88).进一步通过同步荧光法研究了PAN-S对BSA构象的影响,认为PAN-S主要结合在BSA的色氨酸残基附近.研究发现,PAN-S与BSA之间存在着类似于其同阳离子表面活性剂的静电作用.     

Fe()-5′-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺体系荧光特性的研究及应用──食品中微量铁的测定

本文研究了铁 -5′-硝基水杨基荧光酮 ( 5′-NSAF) -溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)体系的荧光特性 .实验结果表明 ,在 p H为 3.1～ 4 .7的 HAc-Na Ac缓冲介质中 ,体系的荧光熄灭程度最大且恒定 ,其最大激发波长λex=2 52 nm,发射波长λem=556nm .当含铁量在 0～ 2 .8μg/1 0 ml范围内 ,荧光熄灭程度与浓度呈线性关系 ,藉以测定微量铁 .方法简便、快速 ,并且稳定性高 ,用于食品中微量铁的测定 ,结果满意 .     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3 mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为1.26×105 L/(mol·cm),钼(Ⅵ)可在0.001 7～0.4 μg/mL 内服从比耳定律.该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定.     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四烷基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了 9-(3 ,5 -二溴 )水杨基荧光酮 (简称 DBSAF) -溴代十四烷基吡啶 (TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 .结果表明 :在 p H=9.5 0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲溶液中 ,钴与试剂形成三元络合物 ,其最大吸收波长在 61 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .3 0×1 0 5L· mol-1· cm-1,钴 ( )含量 0～ 6μg/2 5 m l范围内符合比耳定律 .用本法测定了维生素B12 中的钴 ,结果较好     

二(六氢吡啶)-1-甲酮从硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)行为的研究

用非光气法合成了萃取剂二(六氢吡啶)-1-甲酮,以三氯甲烷为稀释剂.研究了水相硝酸浓度、萃取剂浓度、盐析剂浓度、相比对其萃取铀(Ⅵ)和钍(Ⅳ)分配比的影响.结果表明,对铀的萃取规律类似于TBP,萃取能力高于TBP,铀的溶剂化数均为2;在实验条件下对钍基本不萃取,表明在铀-钍分离方面具有潜在的应用前景.     

高效液相色谱法分析1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮

采用C18色谱柱(4.6 ×200,5 μm),甲醇--水(75∶25) 流动相, 254 nm 测定波长,建立测定1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4～1.6 g/L, r= 0.997,标准偏差为5.31%,最小检出限为0.149 mg/L,回收率为95.8%～107.4%,重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1, 2, 4-三唑-5-硫酮合成和晶体结构

合成了5个4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1,2,4-三唑-5-硫酮化合物,并用IR和1H NMR手段对这些化合物进行了表征.通过X-Ray单晶衍射方法对化合物4-水杨醛亚氨基-3-甲基-1,2,4-三唑-5-硫酮 (IIa)结构进行了测定,确定该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n, 晶胞参数a=1.2697(3), b=0.7407(15), c=1.2750(3)nm, β=117.68(3)°, V=1.06185 (4)(nm)3,Z=4,Dc=1.465g/cm3, μ=0.288mm-1,F(000)=488, R=0.058, wR=0.164.其中独立衍射点数为2660个,2130个为可观察衍射点(I>2σ(I))用于结构测定和修正.结果表明所有目标产物4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1, 2, 4-三唑-5-硫酮(IIa～c, IIId～e)中甲亚胺(C N)构型是E构型(反式),并且是硫酮式互变异构体而不是硫醇式,并且化合物的所有非氢原子共平面.     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯测定微量铂(Ⅳ)的方法研究

研究了Pt(Ⅳ ) 5 [(5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT) tween 2 0高灵敏显色体系 .在pH =2 8～3 9的醋酸介质中 ,Pt(Ⅳ )与 5 Cl PADAT于沸水浴中形成 1∶4的红色水溶性络合物 .在tween 2 0存在下 ,对络合物的吸收有显著的增敏作用 .最大吸收波长在 5 88 0nm .表观摩尔吸光系数为 7 2 7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pt(Ⅳ )浓度在0 0 3～ 1 1 μg mL范围内线性关系良好 ,检出限为 0 0 1 38μg mL .方法用于矿样中铂的测定 ,结果满意     

2-乙酰基-7-甲胺基(艹卓)酮与取代苯甲醛的缩合反应研究

由以2-乙酰基-7-甲胺基(艹卓)酚酮1为原料与单取代、双取代苯甲醛进行缩合反应,得到肉桂酰基(艹卓)酮 2a～m、3a～j系列化合物,产物的结构经红外光谱和核磁共振氢谱得以确认.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚的合成、单晶结构分析以及生物活性的测定

通过1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮肟醚与2-氯-5-氯甲基吡啶的亲核取代反应合成了一个未见文献报道的化合物:1-(4-甲基苄基)哌啶-4-酮-6-氯吡啶-3-甲基肟醚.目标化合物的结构经过元素分析、IR、1H MNR及单晶X-射线衍射测定确定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1),a=9.486(6),b=6.317(4),c=15.027(10),α=90,β=93.178(8),γ=90°,V=899.0(10)3,Z=2,Dc=1.270 g/cm3,μ=0.223 mm-1,Mr=343.85,F(000)=364,S=1.019,R=0.0732以及wR=0.1902.目标化合物的结构是非平面的,哌啶环是一个椅式结构.哌啶环与苯环的二面角为86.1(9)°.此单晶中没有分子内和分子间氢键的存在.初步杀菌活性测试表明,在浓度为1×10-4时该化合物有广谱的的杀菌活性.