高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明

基于盐酸介质中高锰酸钾直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光这一现象,建立了一种简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,本法测定甲磺酸酚妥拉明的线性范围为0 05～6μg/mL,检出限为0 01μg/mL,对浓度为4 0μg/mL的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3 0%.将本法用于针剂及尿样和血样中甲磺酸酚妥拉明的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定甲巯咪唑的研究

甲巯咪唑为抗甲状腺药,临床上主要用于各种类型的甲状腺功能亢进症、甲状腺危象及放射性碘治疗的辅助治疗等.目前测定甲巯咪唑多用极谱法、电化学滴定、高效液相色谱法等.文献中尚无化学发光法测定甲巯咪唑的报道.本文研究发现,在甲醛存在下,高锰酸钾氧化甲巯咪唑产生很强的化学发光据此,采用流动注射技术,建立了一个简单、灵敏的测定甲巯咪唑的化学发光分析法.此法用于片剂中甲巯咪唑含量的测定,回收率在96.0%～101.2%之间.     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定盐酸克仑特罗

克仑特罗(Clenbutero1),常为盐酸盐,是强效选择性?受体激动剂,能增强纤维毛运动和促进痰液排出,有很好的平喘疗效,主要用于防治支气管哮喘以及哮喘型支气管炎,肺气肿等呼吸系统疾病所致的支气管痉挛目前的测定方法有滴定法,伏安法,荧光法,高效液相色谱法,气相色谱法.用流动注射化学发光法测定盐酸克仑特罗尚未见报道.我们发现,在酸性介质中高锰酸钾可以氧化甲醛产生微弱的化学发光,在盐酸克仑特罗的存在下,可以大大增强该反应的发光强度据此,建立了一个简单、灵敏的测定盐酸克仑特罗的化学发光分析法.此法已用于片剂盐酸克仑特罗含量的测定,取得令人满意的结果.     

铁氰化钾化学发光体系测定异烟肼的研究

基于在NaOH碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化异烟肼产生化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,研究并优化了化学发光检测的条件,提出了一种直接利用化学发光测定异烟肼的新方法。该方法测定的异烟肼线性范围为0.05～6.0mg/L,检出限为2×10-2mg/L(3σ),相对标准偏差为1.9%(n=11,C=0.1mg/L)。回收率97.0%～103.2%。该方法成功地用于药片及针剂中异烟肼的测定,结果满意。     

高锰酸钾-亚硫酸钠-4-氨基安替比林化学发光体系的研究

高锰酸钾是一极强的氧化剂,可以氧化许多物质,但能用于化学发光测定的并不多.据文献报道,高锰酸钾可以氧化延胡素乙素[1]、利血平[2]、吗啡[3]等产生化学发光反应.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光测定抗坏血酸及其机理探讨

研究发现,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)在碱性介质条件下,可以氧化抗坏血酸,在荧光素的增敏作用下,产生较强的化学发光.基于此建立了测定痕量抗坏血酸的流动注射化学发光新方法.抗坏血酸在0.05～100μg/mL的浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限为(3σ)8.7ng/mL,对0.5μg/mL的抗坏血酸连续测定11次,相对标准偏差为2.3%.将本方法用于抗坏血酸制剂和片剂含量的分析,并与药典标准方法对照,其结果比较一致,说明该方法准确、可靠.     

流动注射化学发光法测定柠檬酸

在H2 SO4介质中 ,高锰酸钾可以直接氧化柠檬酸产生化学发光 ,由此我们建立了流动注射化学发光测定柠檬酸的新方法。该方法测定柠檬酸的线性范围为 1× 1 0 -5～ 1× 1 0 -3g/mL ,方法的检出限为 3× 1 0 -6g/mL ,相对标准偏差r=2 % ( 1 .0× 1 0 -4g/mL ,n =1 1 ) ,该法已用于饮料中柠檬酸的含量测定     

流动注射化学发光同时测定利福平和异烟肼

提出了一种基于人工神经网络的流动注射化学发光同时测定利福平(RFP)和异烟肼(INH)的新方法:在碱性条件下RFP和INH均可定量还原N-溴代丁二酰亚胺(NBS)产生化学发光,而二者的反应动力学光谱不同.通过测量不同反应时间的化学发光强度,用人工神经网络(ANN)建立校正模型并进行预测可同时测定RFP和INH.相比较已报道的同时测定RFP和INH的方法,本方法具有灵敏度高,简单快速等优点,并已成功地用于药物合剂中RFP和INH的同时测定.     

流动注射化学发光法测定痕量的铅

铅会增强鲁米诺与高碘酸钾氧化反应所产生的化学发光, 当铅的浓度为0.1-100.0 ng·mL-1时, 化学发光强度的增加值与其浓度呈线性关系, 化学发光试剂均固定在阴离子交换树脂上. 当注入100μL水通过化学发光试剂柱, 化学发光试剂被洗脱并产生化学发光, 在铅存在时化学发光被增强. 测定的检出限为30 pg·mL-1 (3σ), 线性相关系数r2 = 0.9993. 在流速为2.0 mL·min-1时, 完成一次铅的测定只需0.5分钟. 相对标准偏差为3.0%. 该法成功用于水样、人体尿液中铅的测定, 且方法的选择性和灵敏度较高.     

对氨基苯磺酸-过氧化氢发光新体系的研究及应用

研究了对氨基苯磺酸-过氧化氢新体系的化学发光行为,对影响发光强度的诸因素及金属离子的催化效能进行了试验和探讨。基于钴(Ⅰ)离子对新体系的催化作用,通过优化条件实验,建立了用于测定钴(Ⅰ)的化学发光新方法。方法的检出限为0.01ppCo~(2 ),线性响应范围达4个数量级。将方法应用于正常人血清钴的测定,其变异系数不大于4%,且测定结果与用原子吸收光谱法所得结果一致。     

流动注射化学发光测定苯甲酸

金属离子催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２Ｏ２ 体系的化学发光反应是单电子氧化的反应历程, 一些过渡金属离子与某些简单的有机配体形成的不饱和配合物对该反应有很强的催化作用, 因此可以用化学发光方法来测定金属离子及其有机配体． 本文以苯甲酸与Ｃｕ （ Ⅱ） 形成的不饱和配合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２Ｏ２ 化学发光体系的催化作用为基础, 建立了苯甲酸配位溶解碱式碳酸铜催化Ｌｕｍｉｎｏｌ－ Ｈ２ Ｏ２化学发光反应从而测定苯甲酸的流动注射分析方法．     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

化学发光法测定防己中的防己诺林碱

在酸性条件下,高锰酸钾氧化防己诺林碱产生化学发光,对影响化学发光强度的因素进行了实验和探讨,建立了高锰酸钾化学发光体系测定防己诺林碱的新方法.防己诺林碱浓度在0.13~300μg/mL的范围内成良好线性关系,检出限(DL)为0.078μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.6%.该方法已成功用于防己中防己诺林碱的含量测定,回收率为98%.此外借助紫外、荧光和化学发光等光谱手段,对体系的化学发光机理进行了初步探讨.     

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

化学发光法测定茶叶中微量铜

本文首次采用硫化棉交换柱分离富集试波中的微量铜，然后用化学发光法测定。此法用于茶叶中微量铜的测定，结果满意．     

碱土金属离子化学发光行为的研究

近几十年来,化学发光分析因其灵敏度高,线性范围宽以及仪器设备简单便宜等优点已被广泛用于许多微量金属离子的分析测定[1,2].一般情况下,这些金属离子均为过渡金属离子,它们在化学发光反应中或者作为催化剂,如Cr3+,Co2+,Fe2+和Cu2+等或者作为氧化剂,如Mn(Ⅶ)、Ce(Ⅳ)、Au(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)等.然而,关于主族金属元素的化学发光分析报道相对较少,且这些方法一般是基于被分析的金属离子对少数几个化学发光反应的间接作用而建立的,例如用水母蛋白生物发光体系测定Ca2+[3];利用Ca2+和Mg2+对鲁米诺K2S2O8-Co2+体系的抑制作用测定Ca2+和Mg2+[4]基于能量转移作用测定铝[5].     

电解分离-化学发光法测定水中痕量金属——天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定

鲁米诺-过氧化氢体系是较为典型的化学发光体系,一些金属离子能催化鲁米诺-过氧化氢体系的发光反应,这一性质被用于分析测定金属离子,具有很高的灵敏度,但其选择性差,测定单种金属离子存在困难。本文采用电解沉积的方法,选择性地控制电位,从而将被测离子与其它金属离子分离,然后用化学发光方法检测,将电化学方法所具有的选择性与化学发光法的高灵敏度结合起来,用本方法对天然水中的铜(Ⅱ)进行了分析,检出限为0.4ppb,水中常见的钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)在较高浓度时无干扰,锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、钴(Ⅱ)在一定浓度时也无干扰,结果令人满意。