液相沉淀法制备β-磷酸三钙

以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4 H2O为原料,液相液相沉淀法制得磷酸钙盐的混合粉体.混合粉体高温煅烧处理后制得β-磷酸三钙(β-TCP)粉体.化学分析法分析了混合粉体的钙磷比,对β-TCP粉体进行了X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)分析.结果表明,共沉淀过程中,体系的pH对粉体的晶相有影响,过高的pH导致晶相的组成中羟基磷灰石(HA)的存在;液相沉淀法制备的粉料晶粒细小,在高温下有较快的β-TCP转化速率,750℃,2 h,即可获得完全β-TCP相.     

机械化学还原法制备Al_2O_3-Mo_3Si/Mo_5Si_3纳米复合粉体

以MoO3、Si粉和Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3纳米复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等对复合粉体和球磨过程中粉体的固态反应过程进行表征.结果显示,MoO3-Si-Al混合粉体球磨5h后转变为Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3复合粉体,反应为机械诱导的自蔓延反应.球磨20h后,Mo3Si、Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为27.5、23.3和31.8nm,产物具有纳米晶结构,粉体平均粒度为3.988μm,颗粒呈球形,分布均匀.DTA分析表明,复合粉体在机械化学反应过程中首先发生MoO3和Al之间的铝热反应,之后将发生一系列Mo和Si之间的反应,生成Mo5Si3和Mo3Si.     

氯化铵焙烧氯化氧化镧的热力学研究

利用化学热力学原理和热力学函数的数据,通过计算分析氯化铵焙烧氯化氧化镧制备无水氯化镧的可行性和技术关键。结果表明:氯化铵焙烧氯化氧化镧制备无水氯化镧在热力学上是可行的;氯化反应的起始温度为420.43 K,反应进行完全的最低温度约为457.83 K;当T≥554.02 K时,氯化铵抑制La Cl3(s)水解的反应开始进行,T≥724.28 K时,氯化铵彻底抑制La Cl3(s)水解;NH4Cl(s)焙烧氯化La2O3(s)生成La Cl3(s)的理论温度为573 K左右;La OCl(s)是无水氯化镧中的主要杂质,使用2倍理论量的氯化铵是提高氯化率和无水氯化镧含量的关键。     

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 ,并引起HAP晶格微畸变     

喷雾干燥法制备超细铌酸镁(MgNb2O6)粉体

采用喷雾干燥法合成了超细、均匀、性能优越的铌酸镁(MgNb2O6)粉体．结果表明，喷雾干燥法合成的铌酸镁粉体与传统的固相法合成结果相比，粉体煅烧温度降低了近300℃，生产工艺简化并降低了生产成本，是一种适合工业大规模生产的超细铌酸镁粉体的有效方法。     

棒状结构LaAl_(11)O_(18)的共沉淀原位合成及物相结构研究（英文）

以硝酸铝,硝酸镧及碳酸氢铵为原料,采用共沉淀法制备纯相的LaAl11O18及Al2O3/LaAl11O18复合粉体。分别用激光粒度仪,X射线衍射,扫描电镜对粉体的粒度,物相组成及形貌进行了表征。结果表明,所制备的纯相LaAl11O18粉体及Al2O3/LaAl11O18复合粉体平均粒径约为1μm;在800℃到1200℃之间快速升温,加大Al2O3的比例均会抑制LaAlO3的形成,有利于得到纯相铝酸镧粉体;同时发现得到的LaAl11O18晶粒呈棒状,长径比约为5∶1,能够均匀的分散在Al2O3基体中。     

织构化Mg掺杂磷灰石型硅酸镧电解质制备、结构及O~(2-)导电性能

以La2O3和SiO2为原料,首先利用固相法合成La2Si2O7和La2SiO5粉体,然后采用共压法成型得到La2Si2O7(含MgO、La2O3)/La2SiO5/La2Si2O7(含MgO、La2O3)三明治结构,进而在高温下通过互扩散反应制备织构化Mg掺杂硅酸镧电解质(La9.33Si5.8Mg0.2O25.8)。以X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能量色散X线谱(EDS)、交流阻抗等测试与表征手段研究合成粉体物相和Mg掺杂硅酸镧电解质的微结构及其O2-导电性能。结果表明:通过高温互扩散和固相反应过程,可制得单相织构化Mg掺杂硅酸镧电解质,其晶粒c轴沿样品厚度方向织构化程度达70%。同时,XRD、拉曼光谱和EDS能谱分析表明:掺杂Mg主要占据结构中Si位;织构化的Mg掺杂硅酸镧电解质在750℃下电导率达3.81×10-3S/cm、活化能为0.71 eV。     

片状α-Fe_2O_3的制备及其生长机理

以FeCl3.6H2O为原料,复合硫酸盐(Na2SO4+K2SO4)为助熔剂,采用不同的前驱体制备方式得到片状α-Fe2O3粉体。利用SEM和激光粒度分析前驱体制备条件和助熔剂用量对粉体形貌的影响,通过XRD检测进一步探讨α-Fe2O3晶体的生长机理和晶体缺陷的成因。研究结果表明:采用液相法将原料溶于0.2 mol/L稀硫酸中制备前驱体,辅以添加剂,可合成表面光滑、具有明显六角形片状的α-Fe2O3粉体,厚度为400～600 nm,平均径厚比为90,其成分为纯相赤铁矿型α-Fe2O3。     

熔盐法合成钽酸锌粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700°C保温3 h合成了钽酸锌陶瓷粉体.粉体的晶相组成、形貌分析和化学组成通过XRD, SEM和EDS来表征.研究了不同反应条件,包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的摩尔比对产物粉体的晶相和形貌影响.结论显示当KCl/ZnCl2的摩尔比低于0.1:1时,在700°C保温3 h为制备钽酸锌的最优工艺条件.     

柠檬酸用量对溶胶—凝胶法制备ZnNb_2O_6陶瓷粉体工艺的影响

将Nb2O5溶于HF酸获得Nb5 的可溶性盐溶液,并以此为原料,采用溶胶-凝胶法合成了ZnNb2O6陶瓷粉体.利用XRD、TG和SEM等测试手段对所合成粉体的晶体结构、显微形貌和干凝胶的分解过程进行了系统研究.TG和XRD分析结果显示,干凝胶经700℃煅烧2h时可以获得单相铌铁矿相结构纳米ZnNb2O6粉体.SEM分析结果显示,柠檬酸与Nb5 比例对所合成粉体晶粒尺寸有明显影响.     

制备条件对LaMnO3催化氧化碳黑活性的影响

通过改变煅烧温度、煅烧时间和前驱体溶液pH值,在不同条件下用溶胶凝胶法制备了LaMnO3钙钛矿型催化剂。使用BET、XRD等实验手段对催化剂进行了表征测试,利用热重分析仪对催化剂催化氧化碳黑的活性开展了程序升温氧化实验研究,并用Coats-Redfern方法进行了反应动力学分析。实验结果表明,煅烧温度对LaMnO3钙钛矿催化剂的形成起到关键作用,973K煅烧的催化剂可以获得最大的反应活性;煅烧时间对钙钛矿的形成也有一定影响,煅烧超过6h的催化剂活性较高;前驱体溶液pH值呈碱性时,可以获得最大的催化剂表面积以及表面活性位密度,从而提高催化剂的整体活性。     

基于流态化技术硅粉直接氮化制备氮化硅粉

提出了一种基于流态化技术,利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉的新工艺。在常温下,以氮气为载气,将硅粉快速流化并夹带离开供料装置,硅粉和氮气组成的气-固两相流进入到预热器中,预热后的混合物从底部进入到高温悬浮床的高温区,以稀相气力输送的方式连续穿过高温悬浮床,在高温常压下发生燃烧合成反应,最后在出口经冷却装置冷却后,由收集装置收集,得到氮化产物。借助SEM、XRD、元素分析和FTIR等方法分析了氮化产物的形貌、物相组成、化学成分以及价键结构。实验结果表明：对于平均粒径为2.7μm的硅粉,在反应温度为1653K, 反应时间为2.7min时,硅的转化率为53.4%,氮化产物为非晶氮化硅粉。通过理论预测,如果将反应温度升高至1723K,硅粉氮化7.1min后,其转化率可达99%。本文提出的方法可连续制备优质氮化硅粉,而且比现有的其他制备方法具有更高的生产效率。     

Phase relationship of complex multi-component system in chromate cleaner production

The phase relationships of the complex multi-component systems in the liquid-phase oxidization and separation process related with the chromate cleaner production are investigated theoretically and experimentally.The phase diagram of main system Fe- Cr_2O_4-KOH-O_2 of oxidization process and the relationship of its standard Gibbs free energy change with temperature are calculated.A se- ries of phase diagrams of the separation process at different temperatures,such as K(Na)OH-K(Na)_2CrO_4-H_2O,KOH-KAlO_2-H_2O, K(Na)OH-K(Na)_2CO_3-H_2O,K(Na)OH-K(Na)HCO_3-H_2O and K(Na)HCO_3-K(Na)_2CrO_4-H_2O have also been calculated.Some ex- periments are carried out to verify the calculated results.Our results showed that the sub-molten salt media are suitable for the oxidization and separation processes;FeCr_2O_4 can be oxidized across a wide range of temperature;K(Na)_2CrO_4 can be separated from K(Na)AlO_2 system at appropriate temperature and proper concentration;the crystallization of carbonate is easier than that of K(Na)_2CrO_4.     

Bi2O3对ZnO基压敏陶瓷性能影响的研究

利用传统陶瓷制备工艺制备具有一定压敏特性的ZnO陶瓷材料，详细分析了Bi2O3掺杂对材料性能的影响及导致这一影响的具体原因，用MY3C-2型压敏电阻器三参数测试仪测试了样品的压敏电压，压比和漏流，并用BD-86型X射线衍射仪进行了物相分析，测试结果表明：在适合掺杂范围内，Bi2O3的增加有利于样品的非线性系数α及压敏电压的提高，且漏流IL随掺杂量的增加减小，超出这一范围后，样品的电学性能将会恶化，物相分析表明在添加Bi2O3，Sb2O3和BaCO3的ZnO陶瓷中，存在ZnO相，Bi2O3相，Zn223Sb0.67O4(尖晶石)相和BaSb2O6(偏锑酸钡)相。     

Development of lead-free multifunctional materials Bi(Co0.45Ti0.45Fe0.10)O3

A lead free multiferroic material,Bi(Co_(0.45)Ti_(0.45)Fe_(0.10))O_3(BCTF45/10)was synthesized by a solid-state reaction route at high temperatures.BCTF45/10 powder was prepared using appropriate raw maretials in oxide powders with methanol medium.As-prepared circular shaped pellets were sintered at 1053 K for 6 h to produce a compact form.Preliminary structural properties and elemental analysis were determined using X-ray diffraction and energy-dispersive X-ray spectroscopy techniques respectively at room temperature.The microstructure or surface morphology of the sintered sample was carried out by using field emission scanning electron microscope(FE-SEM).The XRD analysis shows that the compound exhibits the single-phase of orthorhombic symmetry.The average crystallite size estimated using the Scherrer's technique was found to be 30 nm.The influence of Co and Ti substitution(at Bi and Ti sites of Bi Fe O_3)on some physical and electrical properties of Bi Fe O_3was examined by using phase sensitive multimeter in a wide frequency and temperature ranges.The magnetic nature of the sample was studied using vibrating sample magnetometer.Study of room temperature magnetic hysteresis loop exhibits the enhanced ferromagnetic characteristic with saturation magnetization of 5.091 emu/g and coercive field of 0.213 k Oe respectively.The enhanced magnetic properties highlight various potential applications of Co/Ti doped BCTF45/10 materials.     

亚硝酸钠多晶与粉末中铁电相变的研究

对NaNO 2粉末与多晶材料的复介电常数随温度的变化情况进行了讨论,并研究了其铁电相变过程.结果表明：1）高温（420K以上）低频（100Hz以下）条件下,NaNO2粉末及多晶材料复介电常数的变化主要是由离子扩散引起的.而高频（105Hz,106Hz）复介电常数实部的值在相变温度附近基本与频率无关,能够反映材料的极化和结构信息.2）在443K～450K范围内, NaNO 2粉末样品的激活能U为0.70eV,NaNO 2多晶的激活能U为1.58eV,NaNO 2多晶的激活能要大于NaNO2粉末的激活能,这说明NaNO2粉末与多晶中离子扩散可能起源于材料的本征缺陷.3） NaNO2粉末中铁电相变在复介电常数曲线上的表现比NaNO2多晶明显;临界温度Tc以上437K至440K范围内,NaNO 2多晶的复介电常数实部随温度的变化曲线偏离居里-外斯定律,说明该铁电相变过程中存在反常现象,这一现象与NaNO 2单晶的结果相吻合.     

陶瓷矿物改性MoSi2发热元件的组织结构和性能

以自蔓延高温合成的MoSi2和陶瓷矿物为原料,通过粉末冶金工艺制备了MoSi2发热元件,采用XRD,SEM和EDS等技术分析了MoSi2发热元件的微观组织结构和性能.结果表明:MoSi2发热元件的主要成分为MoSi2,Mo5Si3和陶瓷矿物.加入陶瓷矿物明显活化了MoSi2的烧结,降低了MoSi2的烧结温度,阻止了MoSi2晶粒的过度长大,使得发热元件具有比较均匀的组织结构以及较高硬度和断裂韧性.通电氧化可以使MoSi2发热元件表面生成一层以SiO2为主的含有少量MgO,CaO,Na2O,Al2O3等物质的玻璃相,提高了元件表面保护膜的稳定性.     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

用W_(18)O_(49)制造超细钨粉及超细碳化钨粉

在适当的温度和气氛下,于回转炉中,实现了仲钨酸铵(APT)转变成W_(18)O_(49)的连续生产。在相同的氢还原和碳化工艺条件下,W_(18)O_(49)比黄色或蓝色氧化钨制得的钨粉、碳化钨粉细和均匀,而且不易长大.以W_(18)O_(49)为原料用传统工艺制取超细钨粉、超细碳化钨粉是合理的、先进的。