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相似文献
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1.
建立了一种测定N 乙酰神经氨酸的在线富集毛细管区带电泳法 .该方法用 40mmol/L磷酸二氢钠作为缓冲溶液电解质 ,通过将样品溶解在乙腈∶水 ( 2∶1 )的样品基体中 ,进样时间增加到 1 0 0s来达到样品富集的效果 ,并考察了样品基体中乙腈浓度和进样时间对富集效果的影响 .研究了缓冲溶液pH值、三种不同电解质和有机修饰剂的加入对N 乙酰神经氨酸检测的影响 .最后考察了所建立方法的线性、检测限和重现性 ,并将该方法成功地应用于测定人体唾液中的N 乙酰神经氨酸 ,在 1 0min内完成分离 .  相似文献   

2.
毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.  相似文献   

3.
毛细管区带电泳定量分析苯丙胺类毒品   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文采用区带毛细管电泳(CZE)模式,用单一的磷酸盐缓冲体系对4种苯丙胺类毒品进行了分离和定量参数的考查。使用100mM磷酸盐缓冲液,pH2·4,电迁移进样,苯丙胺、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)及其内标物苯乙胺实现了基线分离;用内标峰面积和峰高比进行定量考查,获得了良好的线性关系;定量的相对标准偏差一般在10%以内;最小检测限为0·1μg/ml。该方法可用于缴获毒品或中毒生物检材中苯丙胺类成分的定性定量测定。  相似文献   

4.
采用高效毛细管区带电泳法分离分析了糖尿病病人血液中与糖尿病肾病相关的四种非蛋白氮代谢产物 (肌酸、肌酐、尿素和尿酸 ) .经分离条件的优化研究后 ,使用非涂层毛细管 (2 1 cm× 75μm i.d.)和 2 5 mmol/ L的低 p H值 (p H3 .4 5 )磷酸缓冲液 ,在 2 0 k V,3 0℃下 ,2 0 min内可对病人血液中上述四种物质同时进行测定 .血样用乙腈处理 ,离心后直接用于分析 .方法具有较好的重复性 (迁移时间和峰面积的 RSDmax≤ 3 % )和较高的灵敏度以及宽的线性范围 ,并且需样量少 ,样品的前处理简单 ,完全可用于临床上病人血液的日常分析和早期肾病的监测  相似文献   

5.
毛细管区带电泳法测定白藜芦醇与白藜芦醇苷   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了以苄基三甲基碘化铵为内标测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的毛细管区带电泳方法,在优化的分离条件下,两者在7 min内可基线分离,检出限均为1.25×10-4g/L,线性动态范围分别是4.88×10-4g/L~0.31 g/L和5.37×10-4g/L~0.34 g/L,样品的加标回收率为95.44%和97.75%.  相似文献   

6.
建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳-紫外检测分析新方法.在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐-硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH8.63,10mmol/L NaH2PO4-9mmol/L硼砂,分离电压25kV.该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0.9998,检测限(S/N=3)为0.12μg/mL,比文献报道的方法约高10倍.该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98.9%和104.6%.  相似文献   

7.
运用荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,以β-CD和SDC作为手性选择剂.最佳配比为1.8:1.8,缓冲液为60mMpH-9.3的三(羟甲基)氮基甲烷/磷酸(tris-H3PO4)溶液.在15min内实现了7种单一氨基酸BCEOC衍生物对映体的手性拆分,分离度均在1,2以上.出峰顺序均为-D型先于L-型.  相似文献   

8.
建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在10mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH=10.0),在进样电压~2kV×2s,分离电压~18.5kV,检测波长210nm,分离温度32%的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离.其最低检测限(以信噪比为3计)为0.5mg/L,线性相关系数(R。)为0.9986,加标回收率为86.0%~94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~2.9%.所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意.  相似文献   

9.
毛细管电泳在线样品富集技术及在法庭科学中的应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
近几年发展了许多毛细管电泳在线(或在柱)样品浓缩的方法,这些方法无需对商品仪器进行改造,而是通过对样品、背景缓冲溶液的组成以及进样程序进行简单的调控而实现的。利用这些方法可以提高检测灵敏度,降低样品的浓度检测限,拓展CE在包括痕量分析的众多领域的应用。目前这些方法已被越来越广泛地应用于法庭科学领域。  相似文献   

10.
采用毛细管区带电泳法对肠毒素大肠杆菌的 3种亚型 (E .coliK99、987P和K88) ,进行以细菌细胞为单位的快速表征 ,探讨了不同表面特征的细菌细胞在电泳图上的差异 .结果表明 ,在相同电泳条件下 (0 0 2 5mol/LNa2 CO3 -NaHCO3 (pH9.9)缓冲液 ,检测电压 14 .1kV ,检测波长 2 10nm) ,E .coliK99、987P和K99的细胞分别具有单一、稳定 (RSD≤ 0 9% )的特征谱峰 ;细菌细胞经去菌毛鞭毛处理及甲醛灭活处理 ,电泳行为差异显著 ,且不同处理方法之间的变化具有一致性 .  相似文献   

11.
应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件:20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果:在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系:y=225.85x+0.180 1,(R2=0.998 9),平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.  相似文献   

12.
毛细管区带电泳法测定中药枳实中柚皮素的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用毛细管区带电泳法测定了枳实中柚皮素的含量.在30mmol/LNa2B4O7缓冲溶液(pH=10.00)的条件下,实现了被测组分的有效分离.测得的枳实中柚皮素的含量为:0.5867mg/g,RSD=4.12%(n=4).柚皮素的平均回收率为114.7%(n=3).为中药枳实的质量控制提供了新方法.  相似文献   

13.
文章阐明了在电泳力学迁移模型(EMMM)中,溶质构象参数(Rc)的物理含义,即溶质分子在构象方面表现出的多样性,决定了溶质分子的构象参数不可能仅由几个典型数值所构成,而是一个不小于1/3的实数点的集合.用EMMM模型处理了毛细管区带电泳(CZE)中的不同类型溶质的实验数据,结果支持EMMM模型中对Rc特性的理论预计.  相似文献   

14.
采用毛细管区带电泳(CZE)测定溶液中右雷佐生及其降解产物的浓度,考察了高温及酸碱对右雷佐生溶液稳定性的影响.结果表明右雷佐生的水解过程为一级反应,其稳定性受酸碱和温度影响较大,在碱性条件下不稳定,在酸性条件下较稳定,对热不稳定.该法灵敏、准确、重视性好.  相似文献   

15.
建立基于极性转换-场放大进样(PS-FESI)富集技术的毛细管电泳(CE)方法,测定克伦特罗、恩诺沙星、磺胺嘧啶及磺胺二甲嘧啶4种兽药样品,考察CE的富集与分离条件,并加以优化.结果表明,在最佳实验条件下,4种兽药样品在质量浓度为5.0~200μg/L时,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,检出最低质量浓度为3.0μg/L,4种兽药样品的富集达33~167倍.  相似文献   

16.
为探索用毛细管电泳分离分析建材中的有害重金属,利用毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子B a2 、C r3 、Cd2 、Pb2 、Hg2 及其它干扰离子进行了同时分离。通过添加有机溶剂乙二醇使各离子峰的半高宽变窄,对影响分离的背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、仪器参数等进行了系统优化。定量条件考察结果表明Pb2 和C r3 的最低检测限为0.1μg/mL,其它3种离子的检测限为1.0μg/mL;在检测限至50μg/mL范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.999 8。该方法已应用于实际样品分析。  相似文献   

17.
对自行设计合成的哌嗪类药物进行了毛细管区带电泳和高压液相色谱的分离研究。在CZE的分离过程中,考察了缓冲液的PH值,毛细管柱来源,缓冲液的类型和浓度,添加剂等因素对分离效果的影响。在优化的条件下,化合物I与化合物Ⅲ的电泳迁移率相近,没有得到完全的分离。  相似文献   

18.
毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.  相似文献   

19.
论文通过对药物普萘洛尔和美托洛尔的毛细管电泳分离,研究了场放大进样与瞬间等速电泳结合的毛细管电泳进样预富集方法,此方法采用大体积进样,使样品浓度富集两个数量级以上,有效地提高了毛细管电泳分析的灵敏度。  相似文献   

20.
将场放大进样-移动取代边界与毛细管电泳-安培检测联用技术在酸性条件下进一步发展,成功实现了生物胺的在线富集与检测.该技术利用18-冠-6-四羧酸与带伯胺基团的生物胺分子结合的络合物与缓冲溶液中Na~+发生的取代反应,在释放生物胺分子的同时实现瞬时富集.通过对样品溶液、伪稳定相、进样时间等影响富集与分离的重要参数进行研究,在最优实验条件下,5种被测生物胺分子的检测限可达到2.2~9.8 nmol/L(S/N=3),灵敏度较传统方法相比提高了160~300倍.且无需复杂的预处理步骤.实验结果证明,该法快速高效,能有效避免电极被污染,亦可进一步用于实际样品的分析检测.  相似文献   

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