分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定铁矿石中的痕量铅,获得了满意的结果.检出限为0.06μg/mL,线性范围为0.00μg/mL～1.0μg/mL Pb2+,相关系数为0.9996,回收率89%～99%.     

Ir(Ⅳ)-二甲基黄-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀磷酸介质中，铱催化高碘酸钾氧化二甲基黄褪色，据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。方法的线性范围为0．032～0．088μg／mL，检出限为7．54×10^-7μg／mL，对1．0μg／25mL Ir（Ⅳ）测定的相对标准偏差为1．5％（n=11）。这种方法简单、灵敏，已用于冶金产品中铱的测定，结果较好。     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

阻抑动力学光度法测定痕量草酸

在稀盐酸介质中，痕量革酸对KIO4氧化玫瑰桃红R的褪色反应有显著的阻抑作用，据此建立了阻抑动力学光度分析测定革酸的新方法。方法的线性范围是0．008～0．500μg／mL，检测限为0．004μg／mL，用于菠菜和尿样中草酸含量的测定。     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

催化褪色光度法测定粮食和蔬菜中的痕量铁

研究了在硫酸介质中铁催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,给出了高灵敏测定痕量铁的新方法。线性范围为O～0．8μg／25mL;检出限为4．0×10^-10g／mL。该方法所用仪器设备简单,检测简便、快速。用于测定粮食和蔬菜中的痕量铁,结果令人满意.     

微量进样-火焰原子吸收分光光度法测定红细胞以及其它组织中的铅

在国产GGX-600型原子吸收分光光度计上采用微量进样技术,用火焰原子吸收光谱法测定了小白鼠红细胞、血清、肝、肾、脾、肺、心脏和大脑中铅的含量。实验结果表明该方法铅在0．050～1．000μg／mL呈良好线性关系,r=0．9997,方法平均回收率97．4％,RSD=4．2％,特征浓度为0．0916μg/mL,检出限为0．0500μg／mL。方法操作简单,重现性好,结果准确且待测样品用量少。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定Ti(Ⅳ)

基于稀H2SO3介质中,痕量钛（Ⅳ）催化KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂（DBCAA）的褪色反应,建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度法．方法检出限为0．15μg／L,线性范围为0．0～8．0μg／L．结合溶剂萃取分离,可用于测定人发、植物、茶叶及岩石样品中的痕量钛（Ⅳ）．     

一次溶样原子吸收光谱法连续测定高海拔地区矿石中铜铅锌银

针对高海拔地区大气压低、水的沸点低,Cu、Pb、Zn、Ag需分别溶样测定。故采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定矿石中的Cu、Pb、Zn、Ag。矿样用HCl＋HNO3＋HF＋HClO4混酸完全溶解,用EDTA溶液定容至500ml容量瓶中。方法精密度（RSD,n=9）小于7.5%,加标回收率为95.6%~106.7%。方法检出限为：Cu0.0017μg/ml,Pb0.0328μg/ml,Zn0.0101μg/ml,Ag0.0021μg/ml。方法用于测定矿石样品中的Cu、Pb、Zn、Ag结果与北京矿冶研究总院外检值相符。     

利用铬黑T分光光度法快速测定硅酸盐中的铝

研究了Al     

纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜

以浸入沉积的方法在硅纳米线上修饰了金纳米颗粒,并通过电子扫描显微镜（SEM）和X射线荧光分析（XRF）对金纳米粒子修饰的硅纳米线电极表面形貌进行了表征.以修饰后的硅纳米线电极作为工作电极,采用阳极溶出法检测水中痕量铅和铜,考察pH值、富集电位和富集时间对溶出峰的影响,优化出最佳实验条件.在优化的实验条件下,铅Pb2＋和铜Cu2＋的灵敏度分别为0.649μA/（μg.L-1）和0.177μA/（μg.L-1）.检测极限达到0.26μg.L-1和0.67μg.L-1.峰电流与离子浓度在质量浓度25~200μg.L-1的范围内形成良好的线性关系.     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

微波消解——火焰原子吸收测定化妆品中的铅、铬、铜

采用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅、铬、铜,并对样品前处理的微波消解条件等进行了研究。方法检测限分别5μg/L(Pb)、3μg/L(Cr)、2μg/L(Cu),加标回收率为96.67%~97.75%。     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料对水中铅和汞离子吸附的研究

用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对纳米二氧化钛进行表面改性,以偶氮二异丁睛为引发剂,使苯乙烯和烯丙基硫脲在其表面发生聚合,制成了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。用红外光谱、扫描电子显微镜/X射线能谱对合成材料进行结构及元素组成分析。将聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料,制成固相萃取小柱,富集水中Pb2+和Hg2+,以硝酸和三乙醇胺的混合液作为洗脱剂洗脱目标化合物。采用ICP/MS分析法测定Pb2+和Hg2+的含量。实验结果表明:合成的聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料对Pb2+和Hg2+的吸附容量分别为16.5 mg/g和18.9 mg/g,SPE-ICP/MS测定水中Pb2+和Hg2+的最低检出限分别为0.012μg/L和0.048μg/L。