单扫描示波极谱法测定煤中磷

磷和钼酸铵在酸性条件下与还原剂抗坏血酸作用 ,能形成具有电活性的磷钼杂多蓝配合物 ,此配合物在氨性缓冲溶液介质中 (p H:9.5～ 10 .4)产生一灵敏的还原波 ,磷在 0 .0 3μg· L- 1～ 1.5 μg· m L- 1范围内与波高呈线性关系 (r=0 .999)。用磷标准溶液进行标准加入回收测定 ,平均回收率为 98.6 %,RSD为 0 .2 %。该方法具有快速、方便、灵敏度高等特点 ,可用于煤中磷含量的测定。     

铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的研究

本文对钢铁中铋磷钼蓝光度法测定磷的主要显色条件进行了试验.钢铁分析中铋磷钼蓝多在硝酸介质中显色[1,2],显色快,但稳定时间较短,显色液从蓝色逐渐变为蓝绿色.针对铋磷钼蓝在硝酸介质显色的不足,本试验对铋磷钼蓝的显色条件进行了研究,确定了在硫酸介质中的分析方法.所拟订的方法操作简便,稳定性和测量精度明显好于硝酸介质.方法应用于碳钢、低合金钢、铸铁、硅铁等标准样品磷的定量分析和日常分析,取得满意的结果.     

还原硅杂多酸作分光光度法测定钢铁中硅——用赤霉素作新还原剂

本文报告于0.4N硫酸介质中生成硅钼杂多酸,然后提高酸度至3.96N硫酸介质,借硅钼杂多酸被赤霉素还原成硅钼杂多蓝的显色反应作分光光度测定硅.磷(V)25倍于硅时,砷(V)20倍于硅时无干扰.蓝色化合物可稳定一天,其摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为3.51×10~4摩尔.升~(-1)·厘米~(-1)和0.0008微克/厘米~2.本法曾用于钢铁中硅的测定,方法灵敏,选择性好,并获得满意的分析结果.     

异丙醇-水-硫酸铵的溶解度和液-液相平衡

用浊度法测定三元体系异丙醇-水-硫酸铵在30 ℃恒温下的平衡溶解度，同时测定了该体系形成双水相的液-液相平衡数据，回归了溶解度经验方程(R≥0.999)，绘制了相应的溶解度曲线和相图.     

巯基棉分离4,5-二溴-苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵分光光度测定镉

4,5-二溴-苯基萤光酮(DBPF)是高灵敏显色剂,用来测定高价金属离子的工作很多。但是,测定二价金属离子的工作尚未见报道。本文研究了cd(Ⅱ)—DBPF—CTMAB体系的显色反应特性,发现在pH10.0～11.8范围内形成蓝紫色的三元络合物,其最大吸收位于600nm,镉含量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.40×10。经巯基棉分离富集,测定了标准水样中的微量镉,结果满意。     

分光光度法同时测定食品中的磷和砷

本文探讨了在乙醇—盐酸(0.8～1.0N)介质中生成巨P(v),-Sb(Ⅲ)-M-(Ⅵ)和A_(sv)-Sb(Ⅱ)—Mo(Ⅵ)三元杂多酸,然后用抗坏血酸还原为杂多蓝的显色体系,提出了同时测定食品中磷和砷的分光光度法.在本文实验条件下,P和A_s分别在0—100ug/25ml和0—50ug/25ml范围内符合比耳定律,其最大吸收分别为λ_(max)=880nm和λ_(max)~(A_s)=860nm、摩尔吸光系数分别是ε_(880nm)=1.28×10~4、ε_(860nm)~(A_s)=2.66×10~4.该法可直接用于水相中同时测定食醋、酱油及麦乳精等食品中的磷和砷.     

磷钨钼蓝光度法测定钼的研究和应用

本文研究了磷钨钼杂多蓝的形成条件及某些光度性质和组成；在0.05～0.20mol/L H2SO、[P]：[W]：[Mo]=3：10：1和 0.4g/L抗坏血酸时形成磷钨钼蓝，其λmax=500nm,ε′=1.3×10∧3L/mol·cm，以Mo（Ⅵ）计0～0.20g/L遵守比尔定律，磷钨钼蓝络合比np·nw：nMo=1：1：2。首次提出测定高速钢中钼的磷钨钼蓝光度法，此法有较高的准确度、重现性、选择性而且较简单快速。     

铁矿石中磷的测定——抗坏血酸还原磷钼蓝光度法

铁矿石中磷的测定,我们以前曾用磷钒钼黄比色法,但灵敏度不如还原成磷钼蓝光度法。而磷钼蓝的稳定性视还原条件不同,稳定时间也不同。资料介绍说明不稳定原因是过置钼酸铵试剂的干扰,及显色时条件控制不当引起的。资料介绍用硫酸介质,以硫酸肼为还原剂在沸水浴中反应15分钟显色,形成的磷钼蓝可以稳定四小时。但此法对含钡的铁矿石     

铊(Ⅲ)——硫代米氏酮——十六烷基三甲基溴化铵三元显色反应的研究

本文较详细地研究铊(Ⅱ)——硫代米氏酮——十六烷基三甲基溴化铵三元显色反应,并确定了三元显色体系的最佳工作条件和铊(Ⅱ)与硫代米氏酮的配位比,实验结果表明,本方法具有灵敏度高,可直接在水相中测定,稳定性好,重现性好,工作曲线性关系好,其相关系数为0.999,可以用于水中痕量铊的测定.     

Keggin结构杂多蓝配合物抗艾滋病病毒（HIV—1）活性研究（Ⅱ）

对钨磷、钨硅、钼磷、钼硅四种Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多蓝进行了细胞毒性实验，抑制ＭＴ－４细胞增殖试验及抗艾滋病毒活性实验，结果表明：Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多蓝配合物具有较低的细胞毒性及较强的抗艾滋病病毒活性。其中钨硅和钨磷两电子杂多蓝对由艾滋病病毒引起的细胞病变作用具有较强的抑制活性，对ＣＰＥ的半数抑制浓度明显低于ｐＭ－１９。     

多金属氧酸盐的抗艾滋病毒活性和机理的探讨

采用MTT方法和HIV P24抗原ELISA检测方法,在人的T淋巴细胞(MT-4)内,对24种多金属氧酸盐进行了抗艾滋病毒活性和毒性测定.结果显示,具有Keggin结构的还原型多金属氧酸盐(杂多蓝)是艾滋病毒的理想抑制剂,在非毒性剂量范围内显示出优于母体的抗艾滋病毒活性,其中最突出的是含有甘氨酸的Keggin型钨锗酸四电子杂多蓝(HPBG-110).研究表明,在人的淋巴细胞H9和人的外周边血液细胞(PBMC)内,HPBG-110对艾滋病毒标准株及临床分离毒株有较强的抑制活性,连续给药12代没有出现明显的耐药性.抑制合胞体的形成及干扰病毒向靶细胞的吸附可能是导致这类化合物抗艾滋病毒活性的原因.     

钼酸铵分光光度法测定高尔夫球场地表水总磷的方法研究

针对GB 11893-1989钼酸铵分光光度法测定总磷含量过程中出现的显色不稳定问题,文章探讨显色反应条件(温度、时间)及消解环节对总磷含量测定结果的影响,并对其进行方法学考察及球场地表水样进行测定.结果表明:(1)显色条件设定为在30℃水浴显色15 min,试验数据更加稳定、准确;(2)磷标准溶液必须进行过硫酸钾消解后再显色,然后绘制工作曲线;(3)方法学考察表明,地表水总磷含量在0.0~1.2μg/m L之间线性良好,r=0.9999,精密度、稳定性、重现性和加样回收试验的RSD均小于3%,平均回收率为98.95%,可用于球场地表水总磷含量的测定.     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四浣基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSAF) 溴代十四烷基吡啶(TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质.结果表明在pH=9.50的Na2B-4O-7-NaOH缓冲溶液中,钴与试剂形成三元络合物,其最大吸收波长在610 nm,表观摩尔吸光系数为2.30×105 L@mol-1@cm-1, 钴(Ⅱ)含量0～6 μg/25ml范围内符合比耳定律.用本法测定了维生素B12中的钴,结果较好.     

K8[P2W17TiO62].12H2O的合成及性质研究

采用改进分步合成的方法,首次制备了2:18系列的钨钛磷三元混配杂多酸盐。用元素分析、~(31)P核磁共振谱、极谱、循环伏安、红外光谱、紫外光谱、x射线衍射、x光电子能谱、热重—差热分析对它进行了表征,确定杂多酸盐的组成为K_8[P_2W_(17)TiO_(62)]·12H_2O。杂多阴离子具有Dawson结构。对产物的光谱性质、氧化还原性质和热稳定性进行了探讨。     

Keggin结构杂多蓝配合物抗艾滋病病毒（HIV－1）活性研究（Ⅱ）

对钨磷、钨硅、铝磷、钼硅四种Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多蓝进行了细胞毒性实验．抑制ＭＴ-４细胞增殖实验及抗艾滋病病毒活性实验．结果表明：Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多蓝配合物具有较低的细胞毒性及较强的抗艾滋病病毒活性，其中钨硅和钨磷两电子杂多蓝对由艾滋病病毒引起的细胞病变作用（ＣＰＥ）具有较强的抑制活性，对ＣＰＥ的半数抑制浓度（ＥＣ５０）明显低于ｐＭ-１９．     

磷钼铪蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷

三元杂多酸已广泛应用于分析化学。锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、钍(Ⅳ)、钛(Ⅵ)、锆(Ⅵ)、钒(Ⅶ)及铌(Ⅴ)、一磷钼酸的研究已见诸文献.我们发现在0.1—0.8N酸度(硫—硝酸)下,磷钼铪蓝三元杂多酸在720纳米有一最大吸收峰,     

赤霉素在钼蓝法测定煤中磷的应用

利用赤霉素作为显色剂,实验测定煤中磷的含量.结果表明,在1.0mol/L盐酸介质中,将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数为1.39×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~0.1mg/50mL.该法准确、可靠.     

用间接分光光度法测定磷含量

本文对磷含量的测定是基于使金属离子与显色剂生成的显色化合物转化为金属离子与磷酸的某一存在形式(H_1PO_4~(i-3),i=0,1,2,3)形成的配合物的一种间接分光光度法。本文主要工作是寻找在显色体系中测定含量的适宜条件,以及在这一条件下建立体系吸光度值与磷含量关系的线性方程。运用此方法测定磷含量是将磷的其它存在形式转化为磷酸的某一存在形式。     

丁二酮肟分光光度法测钴方法的研究

以丁二酮肟 (DMG)为显色剂与 Co2＋显色反应,生成二元有色络合物,在二元有色络合物基础上再与碘离子形成三元有色络合物,增大有色物质的对单色光吸收能力,提高显色反应的灵敏度.着重系统研究显色反应的影响因素（络合剂用量、温度、酸度、时间）对显色效果的影响,并确定最佳显色参数：λ max=347 nm,ε =1.4× 104 L× mol－ 1× cm－ 1, pH=5～ 7.线性范围 1.0～ 15 ug/mL,三元有色络合物组成为 Co(DMG)2I2.     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四烷基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了 9-(3 ,5 -二溴 )水杨基荧光酮 (简称 DBSAF) -溴代十四烷基吡啶 (TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 .结果表明 :在 p H=9.5 0的 Na2 B4O7-Na OH缓冲溶液中 ,钴与试剂形成三元络合物 ,其最大吸收波长在 61 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .3 0×1 0 5L· mol-1· cm-1,钴 ( )含量 0～ 6μg/2 5 m l范围内符合比耳定律 .用本法测定了维生素B12 中的钴 ,结果较好