大孔树脂吸附法提取丹参中丹酚酸B的实验研究

目的：改进丹酚酸B的提取工艺,促进丹参制剂的发展。方法：采用SIP1905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离,用HPLC法测定含量,考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果：采用SIP1905型大孔树脂在4倍量的15％的乙醇洗脱条件下进行洗脱,得到的丹酚酸B的纯度为86．20％,精制度为252．62％。结论：SIP1905型大孔树脂能明显提高丹酚酸的收率和纯度。可适用于工业生产。     

一种从丹参中提取丹酚酸B的新工艺

为开发从丹参中提取高纯度丹酚酸B的新工艺,采用水提-壳聚糖絮凝-过滤-浓缩-醇沉-萃取工艺制得丹酚酸B含量在80%左右的丹酚酸提取物EB80。用硅胶柱层析法精制EB80,得到丹酚酸B含量为96%的提取物EB96。EB96的IR、M S1、H-NMR测试结果表明:其分子结构特征、相对分子质量与丹酚酸B相同。本工艺便于工业化实施。     

HPLC法测定冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B含量的研究

以Agilent SB-C18分析柱,乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱,检测波长203nm为分析条件,采用HPLC法同时测定了冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B的含量.结果显示,丹参素的回收率为98.7%,丹酚酸B的回心率为103.2%,RSD<1.2%(n=5).HPLC法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于冠心丹参滴丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定五田保肝颗粒中丹酚酸B的含量

采用C18柱,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）,检测波长为286 nm,流速1 mL· min-1,建立高效液相色谱法测定五田保肝颗粒中丹酚酸B的含量.丹酚酸B在21.3～191.7 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）,平均回收率为99.7％,RSD=2.8％（n=6）.     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法,并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化;采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析,以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为280 nm;采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别,采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下,超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法;采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离;通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别;对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定,结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0）,各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好,为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

丹参酚酸B水提取动力学研究进展

论述了丹参中丹参酚酸B水提取过程的动力学因素,着重分析了提取温度、提取时间、药材粒度等因素对丹参酚酸提取过程的影响,并借助现有模型来进行描述.     

丹参减压提取与常规提取比较研究

本文对比了减压法与常规法提取中药丹参得到的丹酚酸B含量、蛋白质含量、可溶性糖含量、干膏得率、提取液透光率以及DPPH自由基清除率。优选减压提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度50 %、料液比1:10、真空度0.07 MPa、温度为50 ℃、提取时间1.0 h。在相同的溶剂条件下,丹参采用减压提取与加热回流提取,丹酚酸B的提取率及DPPH自由基清除率相当,高于超声提取和温浸提取;减压提取法的干膏得率、蛋白质和可溶性糖的含量高于超声提取和温浸提取,但是低于加热回流提取。综合比较,减压法具有丹酚酸B提取率高、提取液澄清和杂质少等特点,优于常规提取工艺。     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

丹参茎叶提取工艺研究

目的:优选丹参茎叶的提取工艺.方法:采用HPLC测定含量,流动相甲醇—乙腈—甲酸—水(30∶10∶1∶59),检测波长286 nm.以丹酚酸B和迷迭香酸提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察溶媒用量、提取时间和提取次数对丹参茎叶提取工艺的影响.结果:优选的提取工艺为A_2B_3C_2,即12倍量的20%乙醇,提取2次,每次1.5 h.结论:优选的提取工艺稳定、合理,指标成分提取率较高,可为丹参资源的开发利用提供参考.     

乳状液膜分离丹参水提液中的丹酚酸B

建立了一种通过油包水(W/O)乳状液膜体系分离丹参水提液中丹酚酸B的方法。通过对内水相氢氧化钠浓度、表面活性剂山梨糖醇酐油酸酯(Span80)用量、载体三辛胺浓度、油内比、乳水比和迁移时间的优化,获得了一个高效的乳状液膜体系。最优提取条件为氢氧化钠浓度0.012 5 mol/L,山梨糖醇酐油酸酯质量分数4.0%,三辛胺浓度0.01 mol/L,油内比10:6,乳水比1:4,迁移时间10 min。实验结果表明,在优化条件下,该乳状液膜体系能快速有效地从实际样品中提取分离丹酚酸B。     

超声提取对丹参药材中脂溶性成分的影响

通过超声提取丹参药材粉和小节状中的丹参酮ⅡA及隐丹参酮成分小样品实验研究,确立了超声提取丹参药材中脂溶性成分的最佳提取条件,探讨了超声对提取小批量丹参药材中脂溶性成分的影响,并进行了液相色图谱对比.结果表明,超声提取可用于医药工业大生产的提取工艺,所提得的丹参酮ⅡA和隐丹参酮成分与浸泡提取法所得结果比较,结构未变,提取时间短,提取率高.提取最佳条件为用体积分数为90%、料液比为1∶5的乙醇,超声提取45 min.应用此方法提取,丹参药材中的丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量分别可达0.285 6%和0.355 5%.     

丹酚酸B的大孔树脂纯化工艺

探讨了大孔树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺.通过对几种不同类型大孔吸附树脂对丹酚酸B吸附及洗脱性能的考察,筛选出HZ816树脂为最佳纯化树脂并优化了该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数.实验结果表明:最佳上样质量浓度1.27 mg/mL,吸附流速2 BV/h,上样量31 BV,树脂吸附量可达49.4 mg/g;以乙醇为洗脱剂,丹酚酸B的解吸率为87.7%,纯度为87.9%.HZ816树脂是纯化丹酚酸B的较好材料,优化的分离工艺是可行的.     

丹酚酸B的电化学行为及其测定

研究了丹酚酸B在玻碳电极上的电化学行为,发现丹酚酸B在裸玻碳电极上有一对可逆性较好的氧化还原峰.在最佳实验条件下,氧化峰电流与丹酚酸B的浓度在1.95×10^-7～3.90×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950,检出限为1.30×10^-7mol/L（信号与噪声比S/N=3）.配10份相同浓度溶液,连续测定,平均峰电流为6.96×10^-6A,所得结果的相对标准偏差（RSD）为3.2%,表明测定结果重现性良好.将该方法用于复方丹参片中丹酚酸B的含量测定,所得平均回收率为101.1%.该方法简单、快速,所需仪器简单,样品不需预处理,可用于实际样品中丹酚酸B的测定.     

微波辅助提取墨旱莲总黄酮的工艺优化

采用微波辅助提取墨旱莲中的总黄酮。以总黄酮得率为指标,考察微波辐射时间、液固比、溶剂pH、提取级数等因素对得率的影响,确定了总黄酮的最佳提取工艺条件:以去离子水为溶剂,液固比(V/m)=25 mL/g,微波提取210 s,提取2次,此时墨旱莲总黄酮得率为1.42%,而常规水提取的时间为60 min,得率1.24%,故微波辅助提取法高效,省时。     

莲房多酚的微波辅助提取技术

采用微波辅助提取莲房中多酚类化合物,并与体积分数60%丙酮回流提取法相比较.通过考察溶剂体积分数、微波输出功率、料液比、微波辅助萃取时间四因素,设计正交试验,优化莲房多酚提取工艺条件为:提取时间90 s,微波输出功率700 W,丙酮体积分数为60%,料液比1: 25(g·mL-1).在此条件下,莲房多酚和原花青素的提取得率分别为11.88%和5.58%,是体积分数60%丙酮回流提取法结果的2.1倍和2.6倍.经IR分析和HLPC检测,微波对莲房多酚类物质的结构和组成无影响,表明微波辅助法适合莲房多酚的提取.     

低光强时丹参叶片的光合速率与光强的关系

本文用一个新的植物叶片的光响应模型详细讨论了植物在低光强时光合速率与光强之间的关系.并用新的植物叶片的光响应模型重新拟合了丹参的光合响应数据.拟合结果显示新模型拟合的结果与实验测量值符合得很好.认为在自然条件下,在低光强时植物丹参的光合速率对光强的响应不是线性.