HPLC法直接拆分dracocephins A对映异构体

建立了一种直链淀粉键合手性固定相拆分dracocephins A对映异构体的方法。使用Chiralpak IA柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷-乙酸乙酯(10∶90),流速1.0 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温为室温。所建立的方法能有效实现dracocephins A两对对映异构体的同时拆分,通过CD检测器检测结合与单一构型异构体的比对,可以确定4种异构体出峰顺序。直链淀粉键合手性固定相可以用于dracocephins A对映异构体的手性分离。     

HPLC手性固定相色谱法拆分新型钙拮抗剂MN9201

为了建立新型钙通道拮抗剂MN9201的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法,采用Daicel OJ-H手性固定相色谱分析柱(250 mm×4.6mm,5 μm),优化色谱条件,拆分MN9201消旋体.建立的HPLC手性拆分条件为:用Daicel OJ-H手性分析柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(91:9:0.1,V:V:V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为237 nm,MN9201对映体可达到基线分离.本研究为MN9201单一对映异构体的分离、制备及含量测定等提供了简单、快捷的方法.     

高效液相色谱法拆分生物碱类手性药物对映体

用 3,5 二硝基苯甲酰化的β 环糊精 (β_CD) 硅胶手性固定相 ,结合正己烷_异丙醇 ,甲醇_φ =1%乙酸三乙胺 (TEAA ,pH 4 1) ,乙腈_φ =1%TEAA 3种流动相系统和紫外检测器 ,高效液相色谱拆分了 11对生物碱类手性药物对映体 ,取得了良好的分离效果 ,相对保留值≥ 1 2 9,分离度≥ 1 41。对手性拆分机理、色谱条件的优化和影响拆分效果的因素进行了较深入的研究和讨论     

水产品中氧氟沙星对映体拆分研究

采用CHIRALCEL OD-H(4.6 mm×250 mm,5.0 μm,Daicel)手性色谱柱拆分了氧氟沙星对映体,考察了流动相组成和流速等对手性分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(60:40,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为20℃,检测波长为294 nm.在此条件下氧氟沙星对映体的分离度为1.69.左氧氟沙星和右氧氟沙星的检出限分别为0.02 μg/g和0.03 μg/g,定量限分别为为0.04 μg/g和0.05 μg/g.左氧氟沙星平均回收率为83.46％,日间精密度和日内精密度的分别为0.34％和0.44％.右氧氟沙星平均回收率为87.32％.日间精密度和日内精密度分别为0.46％和0.69％.     

高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相

综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识。     

葡萄糖手性固定相的合成及对手性药物对映体的拆分

合成了葡萄糖的键合手性硅胶固定相,通过对葡萄糖手性固定相做热重分析得出了键合成功的结论,并对其高效液相色谱性能进行了考察,结果表明：所拆分的20种手性药物,有13种手性药物能得到基线分离,最好的分离度Rs=7．56,拆分效果良好。     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

高效液相色谱手性固定相法直接测定不对称合成药物的光学纯度

在纤维素三（苯基氨基甲酸酯）涂敷的硅基高效液相色谱手性固定相上,以乙腈水为流动相,直接测定了一类不对称合成手性药物———甲砜霉素衍生物的光学纯度,结果比较理想．说明高效液相色谱手性固定相法是测定手性化合物光学纯度的一种简便可靠的方法．     

纤维素键合手性柱拆分分析吲达帕胺对映体

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分吲达帕胺对映异构体的高效液相色谱方法．使用ChiralpakIC（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱拆分吲达帕胺对映体,分离度为1．98,流动相为正己烷一异丙醇（60／40,V／V）,流速1．0mL／min,检测波长240nm,柱温25℃．     

天麻素键合固定相的合成及其拆分应用*

制备了天麻素糖手性固定相,以正己烷∶异丙醇=90∶10(体积比)为流动相,拆分5种手性药物,分开3种.结果表明,天麻素手性固定相拆分效果较好.     

A new biselector chiral stationary phase derived from tartaric acid and its enantioseparation evaluation

Two chiral selectors were synthesized from tartaric acid. The selectors were simultaneously immobilized on 3-aminopropyl silica gel to obtain a new biselector chiral stationary phase (CSP) in order to determine the influence of selector structure of biselector CSPs on the chiral recognition capability. For comparison, the single-selector CSP was also prepared. The biselector CSP shows an improved overall chiral recognition capability in comparison with the single-selector CSP. During the enantioseparation, temporary diastereoisomers are likely formed by complexation between a chiral analyte and the two selectors on the biselector CSP. The functional groups in the two selectors are complementary in electronic effect and/or in steric hindrance for the chiral recognition.     

Preparation and chiral recognition of new chiral stationary phases derived from cellulose microspheres

A new way to prepare cellulose-type chiral stationary phases (CSPs) has been established in the present work.Cellulose microspheres with a volume-average diameter of 11.5 m were prepared by an emulsion-solidification method.Three new CSPs were obtained by crosslinking the cellulose microspheres with terephthaloyl chloride (TPC),and then modifying the crosslinked microspheres with 4-methylbenzoyl chloride,3,5-dimethylbenzoyl chloride and 3,5-dichlorobenzoyl chloride,respectively.The microspheres and the CSPs were characterized by FT-IR,element analysis and scanning electronic microscopy (SEM).The chiral recognition ability of the CSPs was evaluated with high-performance liquid chromatography (HPLC).The chromatographic results demonstrate that the CSP prepared from 3,5-dichlorobenzoyl chloride possesses better chiral recognition ability compared with two other CSPs.     

α-苯乙胺的间接高效液相色谱拆分研究

以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分离效果,分离因子α值达1.26.     

2,2-二苯环丙烷酸农药中间体的对映体分离研究

利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相对2,2-二苯环丙烷羧酸农药中间体进行了对映体分离研究.考察了在流动相正己烷中,异丙醇的浓度变化对手性分离的影响,初步探讨了其手性识别机理,结果表明,(S,S)-Whelk-01上溶质与固定相之间主要是通过吸引作用发生手性识别.     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和异氰酸苯酯原料,合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）（ＰＴＰＣ）,并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相（ＣＳＰ）。用高效液相色谱法,丰正相条件下分离了６种有机膦酸酯对映体,在正相、反相两种条件下,对１１种药物对映体进行拆分,并对实验结果进行比较。在反相情况下,考察了流动相甲醇－水配比对华法林对映体分离的影响。     

反相高效液相色谱法测定香茶菜籽中游离的亚麻酸含量

用反相高效液相色谱法测定香茶菜籽中游离亚麻酸的含量,方法是用C18的Kro-masil色谱柱,150 mm×4.6 mm,5μm,以乙腈∶乙酸(体积比为9∶1)作为流动相,检测波长198nm,柱温为26℃,流速:1mL.min-1,测得亚麻酸保留时间为6.2m in,使用外标法定量。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,得标准曲线:Y=62 265.33X 10 587.86,r=0.999 8,其线性范围是1~60μg.mL-1,加样回收率为100.93%(n=3).该测定方法简单、灵敏、重现性好,适合亚麻酸的质检。