毛细管电泳流动注射进样装置的研究

设计了一种简单的毛细管电泳流动注射进样装置，利用双道蠕动泵分别输送样品和缓冲液，由瞬间关闭控制阀所产生的流体压力将样品引入分离毛细管．此进样方法操作简便且重现性较好，能实现自动、快速进样．     

流动注射毛细管电泳测定益母草中4种黄酮

建立了一种测定芦丁、山奈酚、芹菜素和槲皮素的流动注射-毛细管电泳新方法。考察了缓冲溶液种类、缓冲溶液p H、缓冲溶液浓度、有机添加剂含量、分离电压、载液流速、充样时间和注射时间等因素对分离的影响。在优化的实验条件下,4种分析物在9min内完全分离。回归方程线性良好,相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为1.95~2.59μg/m L,迁移时间和峰面积的日内及日间相对标准偏差分别小于1.64%和4.16%。用于实际样品益母草中芦丁、山奈酚、芹菜素和槲皮素的测定,回收率为95%~104.3%。     

毛细管电泳流动注射进样装置的研究

设计了一种简单的毛细管电泳流动注射进样装置,利用双道蠕动泵分别输送样品和缓冲液,由瞬间关闭控制阀所产生的流体压力将样品引入分离毛细管.此进样方法操作简便且重现性较好,能实现自动、快速进样.     

流动注射-毛细管电泳联用技术构建的微流体系研究

报道了一种将流动注射和毛细管电泳联用的简单、快速、可连续进样的微流体系,该微流体系是用商用毛细管和常规分析实验室易得材料构建,双T构型的微流体系设计是水平分离通道为内径75μm×146 mm(有效分离长度93 mm)的石英毛细管,毛细管两端由内径0.5 mm的泵管垂直引出,毛细管镶嵌在22 mm×6 mm×3 mm的有机玻璃基片上,考察了中药样品中的活性组分麻黄碱和伪麻黄碱在双T构型微流体系上的分离行为,比较了流动注射分析仪的两种进样模式,在pH9.50的15mmol/L硼砂缓冲溶液、检测波长215nm、电场强度137V/cm的条件下,3min内可获得麻黄碱和伪麻黄碱的基线分离,连续导入一系列样品的进样频率是49 h-1(最大值59 h-1),基于以上实验结果,推导出了计算微流体系进样频率的一种简单的经验公式.     

分离测定化妆品中维生素C、维生素C葡萄糖苷和曲酸的流动注射-毛细管电泳方法

采用流动注射与毛细管电泳联用体系,建立了一种简单、快速、准确的测定化妆品中维生素C、维生索C葡萄糖苷及曲酸的新方法.实验所用的毛细管长度为30 cm(有效长度26.5 cm),检测波长为265 nm,运行缓冲溶液为20 mmol/L NaH2PO4(pH 7.10),运行电压10.0 kV.在此最佳条件卞,3种物质可在5 min内实现基线分离,样品的进样频率可达到30 h-1,3种物质的线性方程相关系数均大于0.9991.检测限(信噪比为3)分别为:维生素C 3.14ug/mL,维生素C葡萄糖苷2.67ug/mL,曲酸1.15ug/mL.方法的日内与日间的相对标准偏差均小于5.0%.该方法已用于市售化妆品中3种组分的含量测定,回收率在93.7%-104.1%之间,结果令人满意.     

微流控毛细管电泳-流动注射联用技术在分离和测定中药制剂中麻黄碱与伪麻黄碱的应用

采用较短的毛细管作为分离通道,建立了一种微流控毛细管电泳和流动注射联用的分离测定麻黄碱和伪麻黄碱的新体系.该体系由一个H-型微芯片接口、一个水平放置的毛细管(作为分离通道)、两个竖直放置的Tygon管(作为阳极和阴极的电解质流通储液槽)组成.在最佳实验条件下,麻黄碱和伪麻黄碱标准品的进样频率可达到60 h-1,且完全基线分离,重现性良好,检测限(S/N=3)分别为:麻黄1.77 μg/mL,伪麻黄2.03 μg/mL.该微流控体系已用于3种含有麻黄碱和伪麻黄碱的市售药品的测定,结果令人满意.     

盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定

报道了一种快速、准确的盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定法．该方法的线性范围为10～600mg／L;当其浓度为200mg／L时,（相对标准偏差）值为1．52％（n=6）;加入回收率为96．66％±3.02％（n=5）     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.     

血清钾的流动注射浊度法测定

基于四苯硼钠与钾作用产生浊度,探讨并优化了流动注射分析条件,从而建立了测定人体血 清中钾的新方法.本法简便、快速,每小时进样60次,线性范围为1.0×10-4~10.0×10-4mmol·mL-1, 所测血样的相对标准偏差为2.63％.     

测定叶酸的流动注射化学发光新方法

基于在甲酸存在下 ,叶酸与高锰酸钾在酸性介质中的直接化学发光反应 ,建立了测定叶酸的流动注射化学发光新方法 .该方法测定叶酸的线性范围为 5.0×1 0 - 8～ 5.0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 1 .4× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 3 .2 % (5.0×1 0 - 7g/mL叶酸 ,n =1 1 ) .该方法已应用于叶酸片剂中叶酸含量的测定     

用胶束毛细管电泳法测定清开灵注射液中的有效成分

采用胶束毛细管电泳法（ＭＥＣＣ）对清开灵注射液中有效成分黄芩甙（Ｂａｉｃａｌｉｎ）、绿原酸（Ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ）、去氧胆酸（Ｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ）、胆酸（Ｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ）及Ｌ－苯丙氨酸（Ｌ－ｐｈｅｎｙｌａｌａｎｉｎｅ）进行定量检测,其含量分别为１３．５、２．５８、０．７６０、０．９８０、０．０００ｇ／Ｌ,得到了满意的分离效果。     

高效毛细管电泳中的电渗流及控制

本文讨论了高效毛细管电泳分析中的电渗流及影响因素 ,介绍了几种控制电渗流的方法 ,并探讨了机理 .     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

毛细管电泳法检测紫甘蓝色素酰基化基团的成分

采用毛细管电泳电化学检测法测定了紫甘蓝色素酰基化基团的组分,即分别为芥子酸、阿魏酸、P-香豆酸和咖啡酸。实验优化了4种酸的电泳条件:以直径300μm的碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为0.9 V(vs.SCE),分离电压14 kV,进样6 s,在浓度为60 mmol/L硼砂(pH8.7)运行缓冲液中,上述4种组分能够在10 min内完全分离。4种酸的混合标准溶液7次连续平行进样,重现性良好,峰高的相对标准偏差(RSD)分别为:2.7%,2.4%,1.6%和4.1%。4种酸的峰高与浓度在2~3个数量级范围内线性关系良好,检出限质量浓度分别为:2.5×10-7,3.0×10-7,3.2×10-8和1.0×10-7g/mL。该方法简单易行,快速灵敏可靠。     

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10-2 mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液(pH=9.15);5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系(r0.999 5),回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

牛奶中氯离子的毛细管电泳法测定

采用以铬酸钠为背景电解质、十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改性剂的紫外检测法电泳系统,对牛奶中氯离子含量进行了测定,并研究了缓冲剂的浓度、pH值及操作电压对分离的影响。结果表明：方法的线性范围为4．0—200mg／L,检出限为1．3mg／L,相对标准偏差（RSD,11,=6）为2．8％。方法用于2个牛奶样品中氯离子的含量的测定,结果分别为2168,1873mg／L。     

毛细管电泳法测定复方乳酸环丙沙星注射液

基于环丙沙星和利巴韦林药物的配伍使用,建立了一种快速分离并同时测定复方乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星和利巴韦林配伍药的毛细管区带电泳新方法.选用6×10-2mol/L硼砂作缓冲液,在18 kV电压,20℃条件下5 kPa进样8 s,紫外检测器于275 nm波长下检测乳酸环丙沙星,207 nm波长下检测利巴韦林.结果环丙沙星和利巴韦林的校准曲线在5～100 mg/L内呈良好的线性关系(r0.999 9),复方乳酸环丙沙星注射液回收率为97.2%～110%,相对标准偏差小于2%,日内精密度小于3%,日间精密度小于4%.     

毛细管电泳法测定中药姜黄中姜黄素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了中药姜黄中姜黄素的含量．在30mmol／LNa2B4O7缓冲溶液（pH=10．30）中实现了姜黄组分的分离，并对不同浓度溶剂的提取效率进行了比较．     

毛细管区带电泳法分离测定甲基安非他明和安非他明

研究了用毛细管区带电泳法快速分离检测甲基安非他明和安非他明的方法．在３５０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ（ｐＨ ３．１） 的磷酸盐缓冲体系中，上述两种组分可在６ ｍ ｉｎ 内完全分离．以紫外检测器在１９５ ｎｍ 处检测安非他明和甲基安非他明，１４ 次平行测定的相对标准偏差ＲＳＤ分别为３．１％ 和２．２％ ，在５×１０－ ６－ ５００×－ ６的范围内，安非他明和甲基安非他明均有较好的线性（ｒ ＞ ０．９９９），结果表明该方法在较大的范围内有良好的线性关系和较好的重现性．