叔丁醇法合成邻叔丁基对苯二酚的实验研究

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）具有高效,低毒,热稳定性好的优点,为解决TBHQ生产收率低,质量差,工艺复杂的问题,实验研究了以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚的主要工艺参数。结果表明,常压下以叔丁醇和对苯二酚为原料合成邻叔丁基对苯二酚,叔丁醇的过量系数为130％时,以85％的浓磷酸为催化剂,在130℃的温度下反应5－6h,采用重结晶法精制工艺,可以制备出纯度为99．1％的邻叔丁基对苯二酚,而且产品收率可达70％以上。     

邻甲基对苯二酚型磺化聚醚醚砜质子交换膜材料的合成与表征

以3,3′ 二磺酸钠基 4,4′ 二氯二苯砜（SDCDPS）、 邻甲基对苯二酚、 4,4′ 二氯 二苯砜（DCDPS）为原料, 利用亲核缩聚反应, 通过调整磺化单体（SDCDPS）和非磺化单体(DCDPS)的比例与邻甲基对苯二酚共聚, 合成了一系列具有不同磺化度的磺化聚醚醚砜. 红外光谱证实所合成聚合物为目标产物. 发现邻甲基对苯二酚结构单元的存在, 使聚合物具有较高的离子交换容量, 从而使低磺化度的共聚物具有相对高的质子传导率. 该聚合物具有较高的分子量和良好的热稳定性和溶解性.     

对苯二酚型"蛇笼"氧化还原树脂

本文介绍了以国产717等强碱性阴离子交换树脂为基体,结合以对苯二酚—甲醛线型聚合构形成的一类"蛇笼"氧化还原树脂(全文将其简称为HSR树脂).我们主要研究了它们的合成、氧化还原电位与氧化原性能和其应用,对它们形成蛇笼结构的可能性也进行了初步探讨.     

邻氯甲基苯甲酸甲酯的合成

本文对由邻甲基苯甲酸出发制邻氯甲基苯甲酸甲酯的两条合成路线作了比较.着重对邻甲基苯甲酸甲酯氯化时,苯环甲基和酯甲基的活性进行了研究,指出了由邻甲基苯甲酸甲酯氯化法制取不含酯甲基氯化物的邻氯甲基苯甲酸甲酯的可能性.     

超微盘电极上聚邻甲基苯胺的电化学性质研究

本文用微盘电极，对聚邻甲苯胺的电化学 性质进行了研究，讨论了聚合电量对峰电流和峰电位的影响，首次扫描和后续扫描过程中，峰电流闰的改变，盐酸浓度对聚合物循环伏安曲线的影响以及这样变化的机理进行了探讨。     

邻溴甲基苯甲酸的合成研究

以邻甲基苯甲酸和溴为原料,分别采用AIBN引发和光引发自由基反应合成了邻溴甲基苯甲酸,并利用IR和1H NMR对所得产品进行表征.考察了原料配比、溶剂种类、反应时间和引发剂用量对反应的影响.     

邻碘和邻溴苯胺的合成

本文以邻硝基苯胺为原料,经过重氮化,卤代,还原反应,制得邻碘苯胺和邻溴苯胺;针对采用文献合成方法中出现的一些问题,采用改变加料顺序、介质条件和增加水蒸气蒸馏进行分离操作等方法进行了工艺改进,提高了邻硝基碘苯收率(收率87.5%)和邻硝基溴苯的纯度(纯度96.6%).     

邻甲基酚钡的合成及其溶解度的测定

以邻甲基酚和BaCl2为原料合成了邻甲基酚钡．重量法证明，本实验样品的结构式可写为，该化合物新合成的样品和烘干后的样品在水中的溶解度有很大的差别，30℃时溶解度分别是6．60和0．07，50℃时分别是7．59和0．07，表明样品的溶解度随温度变化不大．     

邻氯甲基苯甲酸氯甲酯的酯交换

本文介绍了用酯交换法将邻甲基苯甲酸甲酯氯化混合物中的全部转变成的工作.     

熔融还原过程硅还原氧化行为

试验研究熔融还原过程条件下SiO2还原氧化行为及对过程的影响。研究表明：喷吹煤粉燃烧温度、煤的灰份组成影响SiO2还原过程。通过适当选择煤种和控制氧煤喷枪的喷吹位置,可以减轻SiO2还原挥发过程的不利影响。     

碳纤维表面氧化还原研究

利用空气氧化碳纤维,研究硼氢化钠和四 锂对氧化碳纤维的还原作用,借助傅立叶红外光谱、Ｘ光光电子能谱,研究碳纤维表面氧化,还原后官能团的变化。结果表明,氧化可使ＣＦ表面的≡Ｃ－Ｈ部分转化含氧基因,而ＮａＢＨ４的还原可使ＣＦ表面官能团＝Ｃ＝Ｏ部分转化为－ＯＨ,ＬｉＩＨ４还原可使ＣＦ表面官能力－ＣＯ－,－ＣＯＯ－部分转化为－ＯＨ。从而获得表面官能团－Ｏ盼望产高的碳纤维,可望为其复合界面化学研究提供一种方     

氟磷灰石还原过程热力学分析

采用FactSage 6.4热力学软件对不同体系下氟磷灰石的还原进行了热力学分析,探明了高磷鲕状赤铁矿中的某些组分对氟磷灰石还原的影响.计算结果表明,在无其他添加剂的条件下,氟磷灰石在1174℃ 时会发生脱氟反应生成Ca₃(PO₄)₂和CaF₂,在1439℃时被碳还原成CaF₂,CaO和P₂;CaO对氟磷灰石的还原没有直接影响,而SiO₂,Al₂O₃和Fe能使氟磷灰石的起始还原温度由1439℃分别降低至1204,1247,1277℃,促进氟磷灰石的还原.热力学计算结果与文献中实验得出的结论相吻合,表明热力学模拟分析可作为氟磷灰石还原特性研究的指导手段.     

空气电极氧还原过程研究

通过测量空气阴极与镍阳极组成的电解析氧装置的氧气产出量，并根据单位时间内气量与电流的关系可定量地计算出氧还原的两种历程在反应中所占的比例。试验结果表明，仅以活性炭为电催化剂的空气电极2电子途径的反应占74％．以MnO2为催化剂的空气电极，当含量达33％时，4电子途径的反应达100％。此方法可动态研究反应过程中两种氧还原反应随时间的变化。     

非金属含氧酸及其盐的氧化还原性

讨论了元素周期表中第ⅦA、ⅥA、ⅤA、ⅣA族多氧化态成酸元素的含氧酸及其盐的氧化还原性及决定其氧化还原稳定性的一些因素．     

空气电极氧还原过程研究

通过测量空气阴极与镍阳极组成的电解析氧装置的氧气产出量,并根据单位时间内气量与电流的关系可定量地计算出氧还原的两种历程在反应中所占的比例.试验结果表明,仅以活性炭为电催化剂的空气电极2电子途径的反应占74%,以MnO2为催化剂的空气电极,当含量达33%时,4电子途径的反应达100%.此方法可动态研究反应过程中两种氧还原反应随时间的变化.     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

氧化还原滴定中的终点误差

从氧化还原滴定误差的概念入手,着重讨论了误差公式的建立及其应用,以条件电位表示的氧化还原终点误差公式以及影响误差的因素。简略叙述了消除误差的方法,为提高滴定的准确度提供了方便。     

不同载体负载的钴基费-托合成催化剂的还原过程研究

研究了不同载体(SiO2、Al2O3、TiO2)负载的钴基费-托合成催化剂在氢气气氛下的还原行为.采用原位X-射线衍射(in-situ XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)技术对催化剂的还原过程进行原位表征,考察了催化剂中活性相Co3O4在还原过程中的物相变化和不同载体对Co3O4还原过程的影响.结果表明:不同载体负载的钴基费-托合成催化剂的还原均分为2步进行,2步还原过程为:Co3O4 H2→3CoO H2O和3CoO 3H2→3Co0 3H2O.不同载体负载的钴基费-托合成催化剂在氢气气氛下的还原性大小顺序为:Co/SiO2>Co/TiO2>Co/Al2O3.     

不同硅源中硅还原的研究

不同硅源中的SiO_2 在实验条件下的还原都未达到平衡。焦炭、焦炭灰、硅石中的SiO_2 比炉渣中的容易还原得多。炉渣和焦炭都是生铁的重要硅源。如使用硅石使生铁增硅,改善它与还原剂的接触条件是提高硅还原率的重要因素。实验还证实了高炉内硅还原的途径是:SiO_2→SiO→〔Si〕。