碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1 g/L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5 g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073 ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.     

离子色谱法测定工业废水中氨氮

离子色谱法测定工业废水中的氨氮,前处理简单,干扰因素少,试剂消耗少,自动化程度高,灵敏度高检出限0.01 mg/L,线性范围宽0.01~500 mg/L,加标回收率99%~102%,废液处理容易,对分析人员健康影响小.     

气相色谱-串联质谱法测定菊花中29种农药残留量的不确定度评价

为建立菊花中29种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价,采用气相色谱-串联质谱内标法测定菊花中29种农药残留的含量,并依据测量不确定度的相关评定标准与表示,通过建立数学模型,对检测过程中产生的不确定度进行分析与评价,包括标准溶液配制、标准曲线拟合、供试品测定3大方面.结果表明：菊花中29种农药质量浓度在0.002～0.1 mg/L内线性关系良好,回归方程决定系数R²为0.997 36～0.999 82,定量限0.002 03～1.18 963 mg/L,检出限0.000 64～0.356 89 mg/L,添加回收实验中测定平均回收率为69.85%～93.26%,29种农药测量数值为0.04、0.06、0.1 mg/kg时,得到扩展不确定度为0.004 787～0.058 935 mg/kg.测量结果不确定度显示标准工作液的配制和标准曲线拟合是本实验测定方法不确定度的主要影响因素,该实验结果可以为测定菊花中农药残留量的方法及不确定度评价提供参考.     

催化动力学光度法测定接骨木中槲皮素

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素的动力学光度法.采用超声波法和回流法提取接骨木中槲皮素,用催化动力学光度法测定其含量,检测波长为517 nm,测定槲皮素的线性范围为0.00～0.05 mg/L,检出限为0.002 mg/L.两种提取方法测得接骨木中槲皮素含量分别为2.522 mg/g和3.420 mg/g,平均回收率分别为91.3%和96.9%.结果表明,超声波辅助萃取法简便快捷,提取率高.     

催化动力学光度法测定冷蒿中槲皮素

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素的动力学光度法.当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为1.00mL、0.30mL、0.25mL,反应温度70℃,反应时间5min时,测定槲皮素的线性范围为0.00～0.05 mg/L,检出限为0.002mg/L.利用此法测定了冷蒿中槲皮素含量,平均含量为0.2439×10-4 mg/g(n=4),加标回收率介于91.8%～96.9%,结果满意.     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

培氟沙星的气相色谱法测定及其应用

采用三氟化硼-甲醇为衍生化试剂,以HP-FFAP毛细管柱为分离柱,建立了培氟沙星的气相色谱分析法.培氟沙星在质量浓度1.0 mg/L～250.0 mg/L内,药物与内标物峰面积比和药物浓度呈良好的线性关系,检出限为10 μg/L.该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,用于药物制剂和体液中培氟沙星含量的测定,平均回收率为93.75%～102.73%,日间RSD均小于2.85%(n=5).     

ICP-AES法快速测定葡萄酒中S、P、Fe

详细研究了ICP-AES法测定葡萄酒中S、P、Fe的各种条件.以S182.0nm,P177.4nm,Fe240.4nm为测定波长,葡萄酒经直接稀释5倍后可一次完成S、P、Fe的测定,方法简单快速.成功测定了几种葡萄酒中微量S、P、Fe,检出限分别为0.008mg/L、0.01mg/L、0.01mg/L,回收率为96.5%～108.5%.     

反相高效液相色谱仪测定水中的F-

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F-.方法的线性范围为0-5 00 mg/L,进样量为25 μL时,最低检出限为0.1 mg/L.测定实验室合成样品,相对标准偏差为2.86%;测定已知F-标准溶液,相对误差为1.30%,结果良好.方法的重复性和稳定性好.     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯,样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后,吸取顶空气体1 mL进行色谱测定,丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L变异系数(CV)分别为4.4%、5.7%该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰.     

离子色谱法测定环境空气样品中的氟化物

采用离子色谱法测定环境空气样品中的氟化物,具有操作简单,灵敏度高,准确度高、重现性好等优点。氟化物的测定线性范围为0.004-1000mg/L,方法的检出线为0.004mg/L,相对标准偏差小于等于3.1%,加标回收率在96%-105%范围内。测定环境空气样品中的氟化物,获得了满意的结果。     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

三峡水库蓄水期间香溪河库湾营养盐动态特征研究

2007年9-10月在三峡水库蓄水期间对香溪河库湾进行持续监测,并对其主要营养因子的动态特征进行了比较分析.结果表明;蓄水初期,香溪河库湾营养盐分布差异很大;蓄水完成后.香溪河库湾营养盐含量和长江趋于一致.香溪河库湾中TP含量由0.072 mg/L下降到O.066 mg/L,P04-P由0.032 mg/L升高到0.047 mg/L;TN含量略有升高,由0.785 mg/L升至0.817 mg/L,其中NO3-N占TN的百分比从66%增加到87%;D-Si浓度升高了约1.5倍.在3个控制断面,底层TP,PO4-P和D-Si含量大于表层,N在深度方向上没有明显规律.营养盐结构方面,Si/N＞1,Si/P＞10,有22%的N/P大于22,56%的介于10-22,22%的小于10.     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用旋转蒸发浓缩-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中丙烯酰胺,选择V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,该方法有机溶剂使用量少,操作简便.20倍浓缩后,水样中丙烯酰胺的检出限为0.000 05 mg/L,实际水样的加标回收率为87%~111%,方法的相对标准偏差小于7%.该方法能满足《地表水环境质量标准》中相关标准限值要求.     

混凝沉淀-IC-BIOFOR处理高浓度乳酸废水

用混凝沉淀-IC-BIOFOR处理高浓度乳酸废水,当进水COD在10 000～13 000 mg/L、BOD5在4 000～5 500 mg/L、SS在5 000～8 000 mg/L时,出水COD、BOD5、SS分别小于100 mg/L、20 mg/L、70 mg/L,COD、BOD5、SS的去除率分别超过99%、99%、98%。色度由1 100倍降低到30倍;出水各项指标达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级标准要求。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

从蛇毒中提取神经生长因子的废水处理工艺研究

以提取蛇毒中神经生长因子过程中产生的废水为处理对象,经混凝-Fenton试剂催化氧化深度预处理后,改善了可生化性,CODCr降到2230 mg/L,BOD5/CODCr为0.26.随后结合加压SBR法进行生物处理,最佳组合工艺条件为:混凝处理的pH值为8,PAC浓度为150 mg/L;Fenton试剂催化氧化条件为:H2O2的用量为20 ml/L,pH值为4,反应时间为60 min;加压SBR法处理的停留时间为8 h,处理后出水CODCr小于100 mg/L,达到国家规定的一级排放标准.     

野大麦组织培养及植株再生的研究

以野大麦成熟胚为外植体，接种于MS 2，4-D2．0mg／L KT0．2mg／L NAA0．5mg／L Su3％的培养基中，诱导愈伤组织；然后在培养基MS 2，4-D2．0mg／L KT0．2mg／L NAA1．0mg／L Su3％上进行继代培养，每次继代时间为20天左右；再用MS KT2．0mg／L NAA0．2mg／L Su1．5％进行分化，分化率达80％以上．     

NDA99树脂吸附处理含邻氯苯胺废水的研究

目的 研究NDA99树脂对含邻氯苯胺的3,3’-二氯联苯胺生产废水的吸附与脱附效果.方法 Agilent1100高效液相色谱仪测定邻氯苯胺在不同条件吸附下的浓度;采用重铬酸钾法测定COD,寻求最佳工艺条件.结果 在常温条件下,树脂最佳吸附流速为3 BV/h,最佳吸附量为30BV/批,此条件下出水中COD＜500 mg/L,邻氯苯胺含量＜5 mg/L;在1 BV/h的脱附流速下,脱附温度为50℃,脱附剂选用1 BV 8％ HCl＋1 BV 4％ HCl＋3 BV H2O组合而成,脱附率可达98％.在最佳吸附—脱附条件下,连续进行10批次的吸附-脱附实验,吸附出水中COD为267～465mg/L,邻氯苯胺含量为2.13～4.85 mg/L,低于国标（GB8978-1996）中三级排放标准：CODCr＜500 mg/L、邻氯苯胺＜5.0 mg/L.结论 NDA99树脂对该废水吸附性能稳定,吸附效果良好,具有一定的实用价值.     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．