适用沉淀法分离盐湖卤水镁锂比的确定及碳酸锂制备

采用氨水和氢氧化钠溶液两次沉淀除镁,可以实现高镁锂比的盐湖卤水的提锂和碳酸锂制备。实验结果表明:该法能够使镁锂比为40∶1的盐湖卤水得到较好分离。母液蒸发浓缩提锂后,在反应温度90℃,反应时间40 min,沉锂剂滴加速度25 mL/min条件下能够制得高纯度碳酸锂。     

高镁锂比盐湖卤水镁锂分离工艺

以高镁锂比盐湖卤水为原料,进行镁锂分离的工艺研究.分别用氨和碳酸氢铵进行二段沉镁,卤水中98%的Mg2+以氢氧化镁和碱式碳酸镁形式沉淀分离出去,溶液经浓缩结晶析出氯化铵后,再用氢氧化钠进行深度除镁,很好地实现镁锂的分离.研究NaOH的加料方式、浓度、加料速度、终点pH值、反应温度及反应时间对除镁效果的影响.实验结果表明:在NaOH溶液浓度为10 mol/L,加料速度为0.3～0.5 mL/min,pH=12,温度为25℃,反应时间为20～30 min的条件下,母液中Mg2+可以除尽,为后续工序制备碳酸锂创造了有利的条件.     

铝酸钠溶液净化除锂及其反应机理研究

通过合成高活性氢氧化铝净化铝酸钠溶液中的锂,考察不同反应条件对沉锂效果的影响,并对除锂反应机理进行研究。通过XRD和SEM分析,对沉锂产物进行表征。基于不同条件下沉锂率与反应时间的关系,构建Avrami动力学方程。研究结果表明:在苛性比α_k(即溶液中Na_2O_k与Al_2O_3物质的量比)为1.45的铝酸钠溶液中,控制温度为353 K,高活性氢氧化铝添加量为1.3 g/L,反应时间为120 min,沉锂率可达80.04%;高活性氢氧化铝与溶液中锂离子发生沉淀反应,其沉锂产物为Li_2Al_4(CO_3)(OH)_(12)·3H_2O;在348～363 K温度范围内,沉锂过程的表观活化能E_a=16.474 kJ/mol,指前因子A=160.355 min~(-1),速率常数k可以表示为k=160.355×e~((-16.474)/(RT))。     

Ca(OH)_2-H_2O-CO_2反应系统纳米碳酸钙的结晶过程

采用pH计和电导率仪对Ca(OH)2H2OCO2系统合成纳米碳酸钙反应过程跟踪检测,结果表明,对质量分数为2%～10%的Ca(OH)2悬浊液,温度为16～30℃时,碳化反应前期速率受CO2吸收控制,反应末期受Ca(OH)2溶解控制;温度为12℃时,在碳化反应前期电导率第一次下降回复过程中,碳化反应速率受Ca(OH)2溶解控制·产品粒度随Ca(OH)2悬浊液温度和质量分数的升高而增大,温度为12～25℃,质量分数为2%～8%时,可制得纳米CaCO3颗粒·电导率曲线的第一次下降回复与CaCO3产品的粒度存...     

废旧三元正极粉的氢碳协同还原提锂机制

针对废旧三元正极粉,选用氢气和碳作为共还原剂,通过调控还原产物组成,达到高效优先提锂的效果,研究氢和碳在正极粉还原过程中的协同提锂机制。研究结果表明：在气体流量0.3 L/min、碳含量1.88%、焙烧温度600℃、焙烧时间1 h的最优条件下,废旧三元正极粉被还原为Ni、Co、MnO和LiOH,碳含量和焙烧温度参数的调控对正极粉的还原以及锂物相的转变至关重要。在反应温度为25℃、液固比为5:1(mL/g)、反应时间为20 min的条件下,锂的浸出率达到93.4%,而其他金属均留在渣相中。基于不同锂盐溶解度的不同,采用碳化沉淀的方法处理提锂液,得到了纯度为99.7%的Li₂CO₃产品。     

锂云母中提取锂的方法初步研究

研究了从锂云母中提取锂的方法。将粉碎至80～100目的云母粉与质量分数为50％的硫酸水溶液以1：2的质量比在118～122℃温度下反应8h左右，以两倍于反应液体积的水浸取，得到含锂的硫酸溶液。ICP—AES法对硫酸锂溶液的金属离子Ij、K、Na、Al等进行检测，结果表明：此法锂的提取率可达95％以上。     

铜冶炼含砷废水水热臭葱石沉砷及亚稳态铁物相转化行为

以铜冶炼过程所产生的含砷废水为研究对象,研究宏观技术参数对水热臭葱石沉砷及过程亚稳态铁物相的转化影响规律。研究结果表明:适当提高初始Fe与As物质的量比、氧分压以及反应温度,控制初始pH为1,不仅能提高As和Fe的沉淀率,也有利于亚稳态铁物相的分解与转化。延长反应时间可显著降低沉砷渣中S的质量分数,并形成大颗粒臭葱石。在初始Fe与As物质的量比为1.5,初始pH为1,氧分压为0.6 MPa及反应温度为160℃的条件下,As和Fe的沉淀率分别为98.28%与87.89%,获得了以臭葱石为主要物相的沉砷渣,其As,Fe和S的质量分数分别为22.04%,25.58%和3.54%,粒度为18.6μm,比表面积为0.019 m2/g。     

橄榄石酸浸溶液氢氧化沉淀除铁实验

以橄榄石酸浸产生的高镁酸性废水为原料,采用氢氧化沉淀除铁。研究了沉铁除杂过程中氢氧化钠浓度、反应温度和反应终点pH对沉铁率及镁损失率的影响,获得适宜的沉铁条件为:氢氧化钠浓度5mol/L,反应温度50℃、反应pH=4.7,此时沉铁率可达99.75%,镁损失率约为5.20%。     

P(AM-DM)的反相乳液聚合研究

应用反相乳液聚合方法研究了二甲基二烯丙基氯化铵(DM)与丙烯酰胺(AM)的共聚物P(AM-DM)合成过程中单体质量分数、引发剂质量分数、体系的pH值、反应温度、反应时间等对所得聚合物特征黏数的影响.结果表明:以VA-044为引发剂且质量分数为0.3%、单体质量分数为20%、DM/AM物质的量比为0.4、体系pH为5、在55℃反应5 h、油的体积分数为30%时,所得产物的特征黏数达12以上.用所得的P(AM-DM)聚合物处理辽河油田、胜利油田的含油污水,当特征黏数超过12且使用浓度为1.0 mg/L时,处理后水的透光率可达到90%以上.     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

核黄素磷酸钠最佳生产工艺路线研究

对核黄素磷酸钠生产工艺中维生素B2的投料量、反应温度、反应时间进行了详细的研究。结果表明:适量提高维生素B2的配比可明显提高产品中维生素B2质量分数约2%~3%;最佳水解反应温度和时间为55℃和2 h,最佳中和反应温度和时间为35℃和2 h。     

生物氧化提金废液中铁的回收利用

对生物氧化提金废液进行砷、铁分离,得到铁沉淀物用于制备透明铁黄.考察了pH值、搅拌速度、反应温度、表面活性剂用量等对铁黄性能的影响.结果表明,反应温度为45℃,pH值为3.5,搅拌速度为600 r/min,表面活性剂的质量分数为3%时,制得的铁黄形貌规则,540 nm处透光率达87%,符合国际标准ISO1248—1974合格产品的要求.利用冶金废液选择性沉淀得到的铁沉淀渣制备出透明铁黄,实现了铁的资源化回收利用.     

锰酸锂动力锂离子二次电池中主要化学元素的回收研究

介绍了锰酸锂废旧锂离子电池经放电处理后,再对其进行拆解→活性物质剥离→酸溶→沉淀回收Mn、Li等工艺处理,有效地回收了其中的锰和锂。实验结果表明:用2mol·L-1的HNO3 1mol·L-1的H2O2体系,在固液比为65g·L-1的情况下对经过600℃处理的锰酸锂进行酸溶效果最佳,LiMn2O4的溶解率为100%,锰的回收率达98%,所得Li2CO3沉淀纯度可达97%以上。     

胡椒碱平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

测定胡椒碱的平衡溶解度及表观油水分配系数,研究pH值对其影响,为胡椒碱在体内吸收研究提供参考.采用HPLC法测定了胡椒碱在水和5种有机溶剂中的平衡溶解质量浓度,并用摇瓶法测定胡椒碱在不同pH条件下的正辛醇-水缓冲溶液中的表观油水分配系数.结果表明:25℃下胡椒碱在水中的平衡溶解质量浓度为22.34 mg/L,而在有机溶剂中的溶解质量浓度较好,特别是在二氯甲烷中,其平衡溶解质量浓度高达43 665.5 mg/L,正辛醇:水的表观油水分配系数P为179.33(lgP=2.25).     

废旧钴酸锂离子电池材料中钴、锂的回收工艺研究

针对废旧锂离子电池对环境污染严重、资源浪费大等问题,对锂离子电池材料中的钴、锂回收工艺进行了研究,探索了废旧电池在NaCl溶液中预放电的最佳浓度和时间,对比分析了正极材料与集流体分离的三种方法,优化出酸浸工艺的最佳工艺参数,探索出了钴、锂沉淀的条件.结果显示,废旧电池在1.5 mol/L的NaCl溶液中放电5 h后可降电池电压至安全值;酸浸的最优的工艺参数为C(H~+)=3.5 mol/L,C(Na_2S_2O_3)=0.25 mol/L,T=90℃,Time=2.3 h,浸出率可达到了99.5%;采用NaOH溶液将pH调至8.5左右可以将钴离子完全沉淀,得到Co(OH)_2沉淀物;采用NaOH溶液调节pH12,再加入适量的Na_2CO_3沉淀锂,锂回收率为73%.     

掺锂塑料闪烁体的制备与性能

为了提高塑料闪烁探测器对低能中子的探测灵敏度,可在塑料闪烁体中引入热捕获截面积较大的6Li。通过酸碱中和反应合成了甲基丙烯酸锂,对其进行了结构表征,随后将其溶解到甲基丙烯酸中,并将甲基丙烯酸溶液转移至溶有第一闪烁物质和移波剂的苯乙烯溶液中,通过热聚合的方法制备出掺锂塑料闪烁体。所得闪烁体的最大掺锂质量分数为0. 89%,且随着掺锂量的增多,闪烁体的荧光性能逐渐降低;相对于蒽晶体,最大掺锂量的闪烁体的光产额为46. 27%;最大掺锂量塑料闪烁体的衰减时间为1. 64 ns。     

高铁硫酸铝除铁研究

利用高锰酸钾作氧化剂对高铁硫酸铝溶液进行除铁实验研究,探讨了pH值、氧化剂用量、硫酸铝溶液浓度等因素对除铁效率的影响。实验确定的最佳的除铁工艺条件为:pH值为3.0,溶液中硫酸铝质量分数为30%,反应时间15 min,反应温度(100±5)℃。产品中铁质量分数可降至0.27%。用X射线衍射表征了产品结构。     

沈北及元宝山褐煤熱溶解

对辽宁沈阳北部及内蒙元宝山褐煤进行了热溶解的研究。在固定溶剂及溶剂比的条件下考察了溶解温度,停留时间对溶解度及产品分布的影响,分析了气体组成及残渣性质。实验证明热溶解包括解聚合,裂化与缩合等反应。在395℃以前以解聚合反应为主,395℃后则裂化,缩合等反应加深。动力学计算表明在360～395℃温度范围内解聚合过程的温度系数为1.13及1.20。活化能为15200及14900卡/克分子。煤有机质溶解度随温度上升而增加,在895℃时达到最大值,分别为69.3％及39.0％,以后则又下降。停留时间对溶解度影响不大。实验证明元宝山煤残渣内仍含有约20～30％挥发份及约5％以上的焦油,说明残渣有机质未被充分溶解,仍须进一步研究。     

铟绵中铟锗镓的综合回收工艺

采用"酸浸-萃铟-萃镓-沉锗"工艺,对铟绵中稀散金属铟锗镓进行了综合回收研究,并优化了各工序工艺参数。研究了在硫酸体系下,铟锗镓浸出率与浸出温度、浸出时间和硫酸初始质量浓度的关系,在浸出温度80℃、浸出时间80 min和硫酸初始质量浓度180 g/L时,铟锗镓浸出效果最好。以30%(体积分数)二-2-乙基己基磷酸(P204)+磺化煤油和10%(体积分数)P204+磺化煤油+1.5%(体积分数)C7-9异氧肟酸(YW100)为有机相,对铟和镓进行萃取,研究了相比(O/A)、混合时间和料液初始pH值对铟萃取率和镓萃取率的影响。研究结果表明:在最佳萃取条件下,即萃取铟相比O/A=1∶1、混合时间5 min和料液初始pH值为0.2时,铟的萃取率最高,为88.5%;萃取镓相比O/A=1∶1、混合时间3 min和料液初始pH值为0.5时,镓的萃取率最高,为77.2%。在单宁沉锗工序中探讨了沉淀温度、pH值、搅拌时间和单宁酸倍数对锗沉淀率的影响,得出沉锗的最佳工艺参数为:用20倍的单宁酸,在沉淀温度70℃、pH值为2.5的条件下搅拌10 min。     

亚氨基二乙酸酸化母液的资源化研究

在亚氨基二乙酸酸化母液中加入Ca2＋,在一定条件下使它们形成亚氨基二乙酸钙络合物沉淀,沉淀分离后酸化得到亚氨基二乙酸产品.研究了物料配比、反应温度、反应时间、溶液pH值等因素对亚氨基二乙酸回收率的影响.结果表明在本研究的最佳工艺条件下,总回收率达87.8%.