制备脱乙酰甲壳素的研究

从虾蟹壳中提取甲壳素,利用甲壳素脱乙酰基制取壳聚糖并对甲壳素和壳聚糖粉末的制备条件进行优选.实验结果表明,先用4%的稀盐酸脱去钙质,反应时间8h,反应温度80℃,后用浓度为50%的浓氢氧化钠脱去乙酰基,反应时间4h,反应温度90℃,可以制得平均脱乙酰度为90.05%的高脱乙酰度的可溶性粉末状壳聚糖.     

壳聚糖化学改性条件的探讨

探讨了如何控制在均相条件下以高脱乙酰度的壳聚糖为主要原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中实现壳聚糖N位乙酰化反应的问题;制备了脱乙酰度为50%左右,具有良好水溶性的壳聚糖;重点研究了乙酰酐的用量、反应时间、反应温度、溶剂对脱乙酰度的影响.结果表明:乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比在2.0左右,温度为40℃,溶剂为乙醇时产物的脱乙酰度接近50%,反应时间为3小时.     

水溶性壳聚糖制备工艺的研究

以甲壳素为原料通过碱液法制备水溶性壳聚糖,通过控制加热温度及反应时间,来控制脱乙酰度的大小.并对脱乙酰后的壳聚糖进行脱乙酰度测试和红外表征,得出了反应时间、反应温度、反应试剂用量、取代度、溶解性能对壳聚糖反应的影响.结果表明控制反应温度在100℃,反应时间4小时,反应次数3次,氢氧化钠溶液浓度50%时,所得的壳聚糖脱乙酰度最高.并推导出壳聚糖酯化的最佳反应条件使其溶解性能得到有效改善.     

高脱乙酰度、低粘度壳聚糖的研制

利用相转移催化剂与均匀设计探讨了高脱乙酰度、低粘度壳聚糖的制备方法，找出了最佳工艺条件，在最佳工艺条件下得到了粘度为２６．６ｍＰａ．ｓ，脱乙酰度为９９．４％的壳聚糖。     

不同脱乙酰度和分子质量的壳聚糖的抑菌性能

通过壳聚糖的抑茵实验和几种壳聚糖最低抑茵浓度的测定,比较了相同脱乙酰度不同分子质量以及分子质量相近但脱乙酰度不同的壳聚糖对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌和假单胞菌的抑茵性能．结果表明：脱乙酰度相同、分子质量为400～800ku的壳聚糖,其抑茵能力随分子质量的增加而增强;而分子质量相近（均在430ku左右）、脱乙酰度不同（分别为68．4％,75．3％,83．6％和93．7％）的壳聚糖对上述4种细菌的抑茵能力差别不大;在pH值为5．5～6．0左右的条件下,壳聚糖具有最强的抑茵能力;实验条件下的壳聚糖对4种细菌都有较强的抑制作用,总体看来,壳聚糖对金黄色葡萄球菌的抑制作用最强,而对大肠杆菌的抑制作用相对较弱;实验条件下的壳聚糖对上述4种细菌的抑制作用普遍比苯甲酸钠强．     

不同脱乙酰度壳聚糖对活性FM黑的吸附性能研究

以壳聚糖为吸附剂,研究了其对活性FM黑染料的吸附性能.探讨了温度、时间、介质pH值、壳聚糖脱乙酰度以及用量对壳聚糖吸附活性FM黑的影响.结果表明,随着壳聚糖脱乙酰度的增大,壳聚糖的吸附能力随之增强;壳聚糖用量增加,吸附能力先增强后减弱;介质的pH在4～7范围内,对活性FM黑染料废水的吸附性能较好,在中性条件下达到最强;温度对吸附性能的影响较小.由此得出在壳聚糖脱乙酰度为97%、用量为0.006 0g、温度为25℃、反应时间为50min、活性FM黑质量浓度为30mg/L、体积为100mL、介质的pH为7的条件下,吸附量达到273.23mg/g.且其吸附行为满足Langmuir等温式.     

壳聚糖功能性蛋黄酥的研制

研究使用不同脱乙酰度的壳聚糖以及不同的壳聚糖添加量对蛋黄酥功能性指标钙含量和胆固醇含量以及感官品质的影响,初步探讨壳聚糖在蛋黄酥中的应用.实验结果表明:壳聚糖脱乙酰度为90%,壳聚糖添加量为1%时能获得感官品质较好且功能性指标达到均衡的蛋黄酥,其钙含量达到76.2 mg/100 g,胆固醇含量达到290 mg/100 g,比不添加壳聚糖的蛋黄酥钙含量增加44.3%,胆固醇含量降低35.1%.     

过氧化氢氧化降解壳聚糖的可控性研究

壳聚糖能被过氧化氢氧化降解得到低分子量壳聚糖,所得产物分子量分布随平均分子量的下降而逐渐变窄。其降解速度和产物特性受原料脱乙酰度,反应介质、Ｈ２Ｏ２用量、温度和反应时间的影响。脱乙酰度越高的壳聚糖,降解反应越容易进行。     

完全脱乙酰度壳聚糖的制备及表征

采用二甲亚砜-氢氧化钠为反应体系,水为相转移催化剂,研究了相转移催化剂用量、甲壳素与氢氧化钠的质量比(投料比)、反应温度、反应时间、表面活性剂用量等因素对制备完全脱乙酰度壳聚糖的影响。结果表明：在催化剂用量为1．5mL,反应温度为130℃、投料比为1：2(m：m)、反应时间为3h,每100g甲壳素中加入5g十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂,可制得完全脱乙酰度的壳聚糖。用红外光谱(IR)、X-光电子能谱(XPS)对完全脱乙酰度壳聚糖的结构进行了表征,结果表明：壳聚糖分子中的-NHCOCH3已全部转为-NH2。     

一点法分析壳聚糖特性粘度偏差值的研究

在25℃、0.1 mol/LCH3COONa-0.2 mol/LCH3 COOH溶液作为溶剂的条件下,通过常规外推法测定脱乙酰度为98%的壳聚糖枯度值,并采用三种不同的一点法经验公式分析壳聚糖特性枯度值的偏差,同时进行了比较分析.实验结果表明:采用一点法公式[η]=ηsp+31nηr)/4C计算所得的脱乙酰度为98%的壳聚糖特性粘度值的偏差值最小,从而得出一点法[η]=(ηsp+31nηr)/4C公式应用在常规外推法中更能准确的测定脱乙酰度为98%的壳聚糖的特性粘度值.     

壳聚糖荧光标记反应研究

 以壳聚糖-海藻酸钙微球在体检测为研究背景,建立壳聚糖的荧光标记方法.以荧光素异硫氰酸酯(FITC)作为标记化合物,采用紫外-分光光度计在447nm下检测标记在壳聚糖上的FITC,通过m(FITC,μg)/m(壳聚糖,g)表征壳聚糖的荧光标记效率.考察壳聚糖溶液pH值、浓度、反应时间以及壳聚糖分子量、脱乙酰度对壳聚糖荧光标记反应的影响.结果表明:选取相对分子质量20万、脱乙酰度95%的壳聚糖配制成0.01g/mL的溶液,在pH₁₀的条件下与荧光素反应5h将制得标记效率为117.4μg/g的荧光壳聚糖.建立了一种稳定有效的壳聚糖荧光标记方法,为荧光标记壳聚糖-海藻酸钙微球提供了技术支持.     

甲壳素的脱乙酰化反应

研究了甲壳素的脱乙酰化反应时,碱溶液浓度、反应时间和反应温度等各种因素对反应产物的脱乙酰度、粘度和红外吸收光谱的影响。结果表明,随溶液中氢氧化钠浓度、反应温度和反应时间增加,甲壳素的脱乙酰化作用增加。甲壳素经一次反应的脱乙酰化度不超过90％。在较低温度和较短时间得到的壳聚糖在稀酸溶液中的粘度较高。     

水溶性壳聚糖的制备及其体外抗菌活性

设计中温长时间歇浸泡新工艺,以龙虾虾壳为原料,制备壳聚糖;比较壳聚糖降解反应条件的影响,制备水溶性壳聚糖并开展其抗菌试验。利用该工艺方法制得了低水分和灰分、高粘度、高产量、脱乙酰度达90.17±0.03%壳聚糖;在80℃、2h和3%双氧水浓度作用下,制得产率达77.20±0.02%的水溶性壳聚糖,且该水溶性壳聚糖显著抑制大肠杆菌和枯草杆菌的生长,尤其对枯草杆菌的抑菌效果更为显著(p<0.01)。实验表明利用设计的新方法能获得高效率、高质量和具有显著抗菌作用的水溶性壳聚糖,并为壳聚糖的深入研究和开发奠定一定的理论和物质基础。     

低聚壳聚糖制备工艺优化研究

采用HAc-H_2O_2协同氧化降解法制备低聚壳聚糖,研究了反应时间、反应温度、过氧化氢质量分数、乙酸质量分数对制备低聚壳聚糖反应过程的影响。通过单因素和正交试验,确定了最佳工艺条件。实验表明,在反应时间为4h、温度为80℃、过氧化氢质量分数为8%和乙酸质量分数为3%条件下,制备的低聚壳聚糖的粘度最小(2. 4mPa·s)、脱乙酰度最大(89. 2%)。经红外光谱和扫描电镜分析,制备的低聚壳聚糖与其原样壳聚糖的结构基本一致。     

胶体滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

采用胶体滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度,考察了壳聚糖溶液pH值、溶液浓度、指示剂用量、不同溶剂和离子强度等因素对胶体滴定的影响,并与电位滴定和1H NMR法相比较,希望寻找一种简便、快速和准确测定壳聚糖脱乙酰度的方法.结果表明:胶体滴定法可作为测定壳聚糖脱乙酰度的优选方法.     

用壳聚糖对织物进行改性的探讨

用不同浓度、不同脱乙酰度的壳聚糖溶液对不同织物进行浸轧处理,并测定了织物的各种性能。实验结果表明：各种织物经过壳聚糖溶液处理后,其上染率、折皱回复角、硬挺度和拒水性都有所提高,纤维素纤维织物的强度有所下降,蛋白质纤维织物的强度则有所上升,壳聚糖的脱乙酰度对织物的性能有一定影响。     

高粘度、高脱乙酰度壳聚糖的研制

本文改进了甲壳质和壳聚糖的传统生产工艺，采用了连续浸酸法和间歇脱乙酰法制得了高质量的甲壳质和壳聚精，并通过正交试验分析了碱的浓度、反应时间及温度对壳聚糖的粘度和脱乙酰度的影响，提出了制取高质量壳聚糖的理想工艺条件。     

纤维素酶降解壳聚糖的研究

通过测定溶液的粘度和还原糖浓度 ,探讨了温度、 p H值、反应时间、底物浓度、金属离子及壳聚糖的脱乙酰度对酶反应的影响 .结果表明 ,纤维素酶能很容易地降解壳聚糖 ,在 2 h内壳聚糖溶液粘度下降了 93 %.其催化特点是 :最适宜温度为 3 0～ 40℃ ,最适宜 p H值为 5 .0～ 6.0 ,米氏常数 Km=9.4× 1 0 -2 g/L,金属离子 Na+ ,Fe2 +对酶活性无影响 ;而 Zn2 + ,Mg2 + ,Cu2 + ,Li+ ,K+抑制酶活性 .当酶量与底物量达到1 5 mg/g时可达到最大反应速度 ;壳聚糖的脱乙酰度在 80 %～ 90 %时酶催化反应速度较快 .     

壳聚糖的提取及其脱乙酰化研究

从对虾壳中提取甲壳素，并探讨其脱乙酰化过程中碱处理方式及温度对脱乙酰度和分子量的影响．结果表明：加入乙醇、升高温度能够提高甲壳素的脱乙酰度；乙醇存在下的脱乙酰反应是一级反应；采用间歇碱处理的方式能够在提高脱乙酰度的同时，保持较高的分子量．     

甲壳素提取工艺条件比较及壳聚糖抑菌作用研究

探讨凡纳对虾干虾壳制备甲壳素的生产工艺、壳聚糖的热稳定性和抑菌作用。以凡纳对虾干虾壳为实验原料,通过五种优选提取甲壳素实验方案进行比较,得出从凡纳对虾干虾壳中提取并制备食品级甲壳素的最优生产工艺;同时对甲壳素脱乙酰制备壳聚糖,并研究了壳聚糖的抑菌作用和热稳定性。甲壳素提取最佳条件:虾壳预处理为25 mm~2,10%柠檬酸溶液中浸泡10 h,料液比(m∶v)为1∶10,97℃条件下10%NaOH处理3 h,脱色方法为10%的H_2O_280℃密封水浴浸泡2 h,料液比(m∶v)1∶10,可制得残留氮量1.70%、灰分含量0.91%、产率为25.16%的食品等级甲壳素;壳聚糖对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC分别为0.25%和0.50%,且在常规食品加热温度条件下抑菌效果无明显变化。方案Ⅴ提取的甲壳素的灰分残留和氮残留符合食品级甲壳素要求,脱乙酰后的壳聚糖具备良好的抑菌作用和热稳定性。