青海秦艽色谱指纹图谱的灰色关联分析

应用灰色关联分析研究了青海秦艽药材指纹图谱之间的相关性.以秦艽指纹图谱的实验数据研究了灰色关联度、相关系数和夹角余弦的优劣.相关系数和夹角余弦对数据的差异不够敏感,灰色关联度可以用于评价指纹图谱的相似度.     

青藏高原红景天药材的高效液相色谱指纹图谱研究

利用高效液相色谱法建立了青藏高原红景天的色谱指纹图谱.色谱条件:Krom asil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇:0.04%磷酸水梯度洗脱,流速为1 mL/m in,检测波长278nm.通过比较发现红景天样品的13个主要共有峰,可作为鉴别红景天药材的主要依据.对16批红景天药材进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的红景天指纹图谱可用于红景天药材品种鉴别和质量评价.     

青海川西獐牙菜的高效液相指纹图谱研究

利用高效液相色谱法建立了青海川西獐牙菜的色谱指纹图谱,色谱条件:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm×5μm),乙醇:0.04%磷酸水梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长260nm.通过比较,发现川西獐牙菜样品的9个主要共有峰,可作为鉴别青海川西獐牙菜药材的主要依据.对13批青海川西獐牙菜进行了相似度计算和聚类分析,结果表明,所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价.     

红景天药材指纹图谱的研究

用高效液相色谱法建立了红景天药材的色谱指纹图谱.固定相采用ODS-C18(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为278nm,体积流量为1.0mL/min.结果表明,11个红景天样品共有10个共有峰,可作为鉴定红景天药材的主要依据.该方法简便快捷,可为红景天药材的鉴定、质量标准的建立及控制提供一定的参考.     

陕西产秦艽高效液相指纹图谱研究

目的研究陕西产秦艽药材的指纹图谱测定方法,确定其HPLC(高效液相)指纹图谱。方法采用HPLC/PDAD(二极管阵列检测器)测定陕西产秦艽药材甲醇提取液的指纹图谱,并与4种成分的对照品相比较。结果建立了陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱,有5个峰为共有峰,确定了其中的4个峰分别为6-′O-β-D葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围,并且对10批药材进行了相似度的计算,建立了共有模板。结论陕西产秦艽药材的HPLC指纹图谱特征性很强,研究方法对其适用,且简便、快捷,很适合对其进行质量控制的手段。     

黑米高效液相色谱指纹图谱研究

用高效液相色谱法（HPLC）建立黑米指纹图谱的分析方法.采用Diamomnsil C18色谱柱（4.6250㎜, 5m）,流动相为甲醇-甲酸（体积分数为0.5%）-乙腈,三元台阶梯度洗脱,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm.以液质联用法确定内参比峰,通过谱图分析和相对保留时间的计算,确定了13个黑米品种的8个共有峰;以平均矢量法计算出13个指纹图谱的共有模式,并以此作为对照图谱,再计算所有样品的相似度,各黑米品种指纹图谱相似度良好（0.9）。该法为比较分析各品种黑米提供了有效的微观信息,同时也为科学评价黑米质量及新品种培育提供了检测方法.     

贵州产三颗针药材HPLC指纹图谱的研究

建立贵州产三颗针药材的HPLC指纹图谱.采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×Φ4.6 mm,5μm),乙腈-水(每100 mL中含0.34%磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃.该指纹图谱方法重现性较好,可作为贵州产三颗针的一项质控指标.     

黄芪药材不同极性部位的指纹图谱

对黄芪药材不同极性部位进行指纹图谱对比研究.采用HPLC法分别对10批黄芪药材的5个提取部位研究,流动相乙腈水溶液梯度洗脱.建立10批不同产地黄芪中5种极性部位的模式指纹图谱.首次鉴别7个主要指标成分.方法准确可靠,为全面控制药材质量提供了一种方法.     

高良姜药材高效液相指纹图谱研究

采用Eclipse XDB-C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（冰乙酸调pH=3．0）,梯度洗脱,流速：1．0mL／min,柱温：30℃,检测波长254nm,建立了高良姜HPLC指纹图谱分析方法．确定了12个不同产地高良姜药材乙醇提取部分13个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于0．9,可以用来作定性研究．     

枸杞的高效液相色谱指纹图谱

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪(HPLC-DAD)对中药枸杞的甜菜碱、类胡萝卜素提取液进行了指纹图谱研究.研究结果表明:用于枸杞质量控制的液相色谱指纹图谱对提取方法具有很强的依赖性,用枸杞甜菜碱提取液的液相色谱指纹图谱对品种进行识别效果较好,而采用类胡萝卜素提取液的液相色谱指纹图谱有利于枸杞真伪的识别和共有模式的建立;此外,还提供了甜菜碱和类胡萝卜素的紫外光谱,这为定性分析以及不同样本中峰的识别提供了一定的依据.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

反相高效液相色谱法测定秦艽和麻花艽中番木鳖酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定秦艽、麻花艽中番木鳖酸含量的方法。在检测波长为254nm、柱温30℃、流速1mL·min-1时,用ZORBAXSB-C18柱,以24%的甲醇H2O(含0 04%H3PO4)洗脱,上述成分达到基线分离,该法简便、易行,有较宽的线性范围和良好的线性关系。用该方法测定了秦艽、麻花艽全草及根、茎、叶、花等不同部位番木鳖酸的含量。     

半夏高效液相色谱指纹图谱鉴定

采用Agilent C18色谱柱,以甲醇一水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm对半夏水提物进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测.选取鸟苷峰为参照峰,以相对保留时间和相对峰面积作为技术参数,确定9个峰作为鉴别半夏药材与半夏替用品和伪品的群体特征峰,相对保留时间分别为1.00、1.12、1.50,1.56、1.60、1.67、1.71、1.81和1.87.该结果为半夏药材的鉴定提供了重要参考.     

Study on the flow injection micro-column pre-separation system coupled with high performance liquid chromatography for the determination of ecdysterone in traditional Chinese medicine

A flow injection (FI) micro-column system coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was proposed for the pre-separation and determination of active organic component (ecdysterone) in traditional Chinese medicine, Loulu. The factors influencing separation performance were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the contents of ecdysterone in Loulu were determined by HPLC system using MeOH-H₂O (40∶60,V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The calibration curve was linear in the range of 0.5∼100 mg/L of ecdysterone concentrations. The detection limit of the analyte was 0.11 μmol/L (3σ) with a precision of 0.38% RSD (n=7,c=10.0 mg/L). The average recovery of the method was 98.7%. The proposed method has been applied to determine ecdysterone in practical samples, and the determined values by both external standard method and standard addition method were in good agreement. Compared to the traditional solid extraction method, the system proposed has the advantages of simple procedure, good reproducibility, minimum volume requirement, reduction of matrix interference and low contamination risk. Foundation item: Supported by Education Ministy Foundation for Chinese Returned Scholars and Nature Science Foundation of Hubei province (98J054). Biography: SHUAI Qin (1963-), famale, Ph.D. Candidate.     

高效液相色谱-库仑电极阵列法检测山茱萸的指纹图谱研究

采用高效液相色谱-电化学（库仑电极）阵列检测技术，以马钱素、熊果酸以及齐墩果酸为分析对象，对不同产地山茱萸的指纹图谱进行了初步研究．结果表明，该方法的重现性良好，从不同产地山茱萸指纹图谱比较得出结论，不但佛坪地区样品之间的相似度良好，而且全国各地山茱萸产区的样品也有较好的一致性．该方法简单、准确，可用于对山茱萸的质量控制．     

高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒜油中的大蒜素含量。方法:蒜油样品经正己烷溶液溶解,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈∶水∶四氢呋喃(68∶30∶2)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在225nm波长下测定蒜油中大蒜素含量。结果:大蒜素在16.0～80.0ug/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.9998),最低检出限为2ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.4%～99.1%,相对标准偏差(RSD%)为0.29%～0.73%。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.