钛酸铅纳米线的XPS和Raman特性研究

采用水热法在200℃合成直径约为12 mm、长度达5μm、具有四方相钙钛矿结构的钛酸铅(PbTiO3)纳米线.X射线光子能谱(XPS)结果表明,PbTiO3纳米线的Ti 2p(3/2)结合能中心峰值大于PbTiO3陶瓷,导致Ti 2p自旋轨道分裂(Δ(2p(3/2)~2p(1/2)))增大.室温激光Raman光谱研究显示,PbTiO3纳米线的振动模具有红移和拉曼峰展宽现象,表明纳米线的声子寿命相对于块体材料有所减小.     

PbTiO3多晶及薄膜材料强电场下的电热效应研究

基于Landau-Devonshire的热动力学模型,计算了PbTiO3块体及薄膜材料在铁电相变附近的电热效应。PbTiO3块体在769 K出现了一级铁电-顺电转变。700 K时其矫顽场为25MV·m-1。强的电场使得PbTiO3块体材料的一级相变逐渐转变为二级连续相变,且相变在更高的温度发生。PbTiO3薄膜材料的相变为二级相变,熵值减小,而熵变也相应减少。随着电场的增强,两者的比热容减小,但对应的温度向高温方向移动,2者的熵值却随着电场的增大而增强。对于PbTiO3薄膜来说,随着面内错配度的变化,张应力使相变温度降低,而压应力则相反。计算了PbTiO3块体与薄膜材料的绝热温变与制冷热容,其中块体的绝热温变ΔTad与制冷热容RC最大,分别为4.76 K与94.1 kJm-2K-1。     

具有表面光电特性的PbTiO_3纳米晶的尺寸效应

利用溶胶-凝胶法制备不同粒径的PbTiO3纳米晶．表面光电压谱的研究结果表明，随粒径尺寸的减小，其表面光伏响应发生谱带加宽现象，并出现新的体相跃迁光伏响应结构．这些特性是小尺寸PbTiO3纳米晶内不同于体相PbTiO3的Ti4 的d轨道配位环境的体现．     

外电场对PbTiO_3纳米晶表面光电特性的影响

研究了1000℃（1#）和450℃（2#）条件下烧结的PbTiO纳米晶，在外电场处理前后的表面光电特性．结果表明，外电场的处理对PbTiO3纳米晶表面光电特性的影响具有明显的尺寸效应：经外电场处理后1#PbTiO3纳米晶表面光优响应没有变化；2#PbTiO3纳米晶变化明显．     

氩气/空气介质阻挡放电中分子振动温度研究

使用水电极装置,在氩气/空气介质阻挡放电中,通过对氮分子第二正带系(C3∏u→B3∏g)的发射谱线进行分析,研究了氮分子(C3∏u)的振动温度随压强的变化.实验结果表明:氮分子(C3∏u)振动温度随压强的增大而减小.     

Ｉｎ熔体的结构变化与粘度变化之间的联系

利用高温液态金属X射线衍射仪在280℃、390℃、550℃、650℃、750℃研究了In熔体的结构.实验结果表明,In熔体的平均最近邻原子间距和原子配位数随温度的升高而减小,原子团簇出现热收缩现象,且收缩在390～550℃温度区间内发生突变,收缩明显.利用回转振动粘度仪对In熔体在液相线以上不同温度进行了粘度测量,结果表明,随温度升高,In熔体的粘度降低,总体上呈现指数变化规律,在430℃和470℃附近出现异常变化.粘度出现异常变化的温度与其结构发生突变的区间一致,表明熔体粘度与熔体结构之间有着密切的联系.     

YBa_2Cu_3O_(9-x)在烧结过程中的四方→正交转变与超导电性

利用高温X射线原位测定法直接测定配比为YBa_2Cu_3O_(9-x)的物料在升温、保温和降温的烧结过程中超导相结构的形成,四方→正交转变及其对烧结产物超导性能的影响.实验表明在升温到880℃时首先形成过渡的立方结构相,然后发展为层状四方钙钛矿结构.随着高温保持时间的延长,四方结构向正交结构转变.在降温至600℃附近,还发生第二次四考→正交转变.上述二次四方正交转变均对超导性能产生影响     

钛酸铅催化碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应

用水热法制备了焦绿石型的催化剂Pb2Ti2O6,并用其催化碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应。研究了制备Pb2Ti2O6所需前驱物配比和焙烧温度对催化剂性能的影响以及催化剂对酯交换反应的作用效果。通过XRD、NH3-TPD、SEM等表征手段对催化剂的结构、表面酸性、形貌进行了表征。表征显示,在300℃焙烧条件下,焦绿石型Pb2Ti2O6开始发生晶型转变,表面酸性消失;焙烧至500℃得到钙钛矿型PbTiO3。实验表明,钙钛矿型PbTiO3较焦绿石型Pb2Ti2O6对酯交换反应有更好的活性。同时考察了钙钛矿型PbTiO3催化剂的使用寿命,发现催化剂在使用4次后,酯交换产物甲基苯基碳酸酯(MPC)和碳酸二苯酯(DPC)收率分别从16.9%和8.9%下降为7.1%和3.3%。     

冷轧AISI301不锈钢回火组织和结构变化

使用热磁法、电阻法与Ｘ射线衍射及透射式电子显微镜相结合，分析了冷轧ＡＩＳＩ３０１不锈钢经不同温度回火处理后组织及结构的变化。结果表明，在３８０℃回火奥氏体的晶粒内有微量纳米级的Ｃｒ７Ｃ３碳化物析出及随着钢冷加工塑性变形产生的残余应力的去除，少量的亚稳奥氏体发生贝氏体等温转变，Ａ＾ｍ→α＾Ｂ。这些对钢有微弱的强化作用，在６００℃和６５０℃加热，ＡＩＳＩ３０１钢发生了α→γ相变，致使钢丧失了冷加工变形     

高温高压下α-Si3N4的相变

在压力为5.2～5.7GPa,温度为1100～1300℃,保温保压时间为15min的条件下,对添加有Y2O3、Al2O3助剂的α-Si3N4微粉进行了高温高压烧结实验,以探索α-Si3N4的相变.对样品进行了X射线衍射、扫描显微观察及密度测量.实验结果表明,α→β相转变开始于1100～1200℃之间,其相转变程度随温度、压力的升高均有所提高,在5.7GPa/1300℃时,发生完全的相转变.相转变完成的烧结样品由长柱状β-Si3N4晶粒组成,晶粒间相互交错,结构均匀致密,断面有明显的晶粒拔出现象.根据实验数据拟合了大致的两相相界方程,并讨论了相关的相变机制.     

SAG法合成钛酸铅纳米晶粒的工艺和结构研究

ＳＡＧ法合成钛酸铅纳米晶粒的工艺和结构研究李永祥刘泽吴冲若（东南大学电子工程系,南京２１００９６）ＰｂＴｉＯ３是应用广泛的铁电和光电材料之－,研究ＰｂＴｉＯ３纳米晶粒的合成技术和电学性能对基础研究和新型复合功能材料研究都有重要意义．作者曾采用Ｓｏｌ...     

四方相钙钛矿PbTiO_3的水热合成及机理研究

以自制氢氧化铅和二氧化钛作为原料,在溶液pH≈13~14,180℃的条件下添加合适的矿化剂反应24 h,采用水热法制备出了颗粒均匀(边长≈500 nm)的四方相钙钛矿PbTiO3(PT)纳米立方体,并利用XRD,SEM,TEM等分析手段对样品的结构和形貌进行了表征,并对其主要影响因素:前驱物的种类、溶液的pH值、物料的摩尔配比及反应时间等进行了研究,同时提出了可能的形成机理,即"溶解—醇解—晶体生长—再结晶"机理.     

PbTiO3纳米晶粒子的喇曼光谱及尺寸效应

研究了不同晶粒尺寸下钛酸铅（ＰｂＴｉＯ３）超微粒的喇曼振动光谱，发现ＰｂＴｉＯ３超微粒在纳米晶尺寸下最低声子模频率漂移，相关的喇曼振动峰宽化，其振动强度随晶粒尺寸发生明显变化．实验结果表明纳米晶粒子存在明显的小尺寸效应．     

PbTiO3薄膜的热释电性和铁电性研究

采用Sol—Gel工艺制备了较大面积不裂的PbTiO_3薄膜,对样品做了不同烧结温度下的X射线衍射实验,经550℃保温30min的样品已形成了单一晶相的PbTiO_3多晶膜。对样品的热释电系数随温度、薄膜厚度和胶液浓度的变化关系研究,发现热释电系数随胶液浓度和薄膜厚度的增加而增大,最后达到饱和。样品的室温热释电系数为3.6×10~(-8)C/cm~2·K,介电常数为15～26,介电损耗为0.001—0.05,居里温度为515℃,自发极化强度和剩余极化强度分别为6.54μc/cm~2和3.37μc/cm~2,矫顽场强为54.8kV/cm。     

热蒸发法制备TeO_2纳米线的生长机理

以金属碲粉为原料,在450℃下采用热蒸发法在镀金玻璃基板上成功合成TeO_2纳米线,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对TeO_2纳米线的结构和形貌进行表征,并对其生长机理进行探讨.研究结果表明,具有四方相晶体结构的TeO_2纳米线直径在70~200 nm之间,长度在几百微米至2 mm.通过对不同生长时间所获得产物的形貌观察,对TeO_2纳米线的生长过程进行了分析,推断TeO_2纳米线是通过气-固机制进行生长,镀金薄膜可能只是起到诱导和加速TeO_2纳米线生长的作用.     

复杂组成钙钛矿材料中的纳米分相

大量实验直接或间接证明，在许多化学组成复杂的材料内部，深入到纳米线度来观察材料的组成分布是不均匀的，文章用晶体化学原理分析了复杂钙钛矿材料中纳米微区组成不均匀性的内在动因。在此基础上，将纳米分相的概念引入复杂人化合物和固溶体中，提出纳米分相是许多复杂组成材料的共同结构特征。     

在PbTiO3中的铁电相到顺电相变

考虑在O－Ti-O链上的Sahn-Tellen效应和库仑相互作用，我们讨论了PbTiO3的结构相变。从简单的类氢原子和有效电点荷模型出发，计算了PbTiO3铁电相到顺电相相变温度，计算结果和实验数据符合。     

一种新的表面增强拉曼散射活性基底——在阳极氧化铝模板上用激光脉冲沉积制备镍纳米线

在制备出的阳极氧化铝模板上利用激光脉冲沉积法制得了直径为40nm～70nm的镍纳米线,将镍纳米线涂在栽玻片上作为基底,可以测得很强的苏丹红Ⅱ的表面增强拉曼散射光谱和尖端增强拉曼散射,扩大了表面增强拉曼散射的应用范围,也表明它存在着新的增强方式。同时,用密度泛函理论分别计算了苏丹红Ⅱ的拉曼散射与表面增强拉曼散射的频率。