柱化剂中Fe/Al摩尔比对聚合羟基铁铝改性蒙脱石吸附Cr(Ⅵ)的影响研究

以天然蒙脱石为原料,采用离子交换法分别制备了7种不同Fe/Al摩尔比的聚合羟基铁铝复合蒙脱石,并利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和Zeta电位仪对改性前后的蒙脱石进行表征,采用拟一级动力学模型和拟二级动力学模型对吸附过程拟合.结果表明,拟二级动力学模型能够很好地拟合整个吸附过程的动力学数据.在27℃,Cr(Ⅵ)初始浓度为50 mg·L~(-1),pH=7.0,吸附剂投加量0.5 g的条件下,各改性蒙脱石对Cr(Ⅵ)表现出不同的吸附性能,其中聚合羟基铁改性蒙脱石Fe-Mt对Cr(Ⅵ)的吸附效果最好,最大吸附量达到4.995 mg·g~(-1),对Cr(Ⅵ)的去除率达到99.91%,比未改性的蒙脱石提高了99.46%;其次是15∶1的Fe/Al-Mt和5∶1的Fe/Al-Mt,对Cr(Ⅵ)的吸附量为4.7038和4.672 mg·g~(-1),比未改性的蒙脱石分别提高了90.22%和90.19%;7种改性蒙脱石对Cr(Ⅵ)的吸附量顺序为Fe-Mt(15∶1)Fe/Al-Mt(5∶1)Fe/Al-Mt(1∶1)Fe/Al-Mt(1∶5)Fe/Al-Mt(1∶15)Fe/Al-MtAl-Mt.结果说明以羟基铁主导的聚合羟基铁铝改性蒙脱石是一种具有潜在利用价值的Cr(Ⅵ)吸附剂.     

铑(Ⅲ)一高碘酸钾一偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中 ,Rh(Ⅲ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法 .铑质量浓度在 0～ 1 1μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 4 0 8× 10 - 9g/mL .对 1 0 μg/2 5mLRh(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 2 0 % (n =11) .催化反应的表观活化能为 10 0 38 KJ/mol.考察了 4 0多种共存离子的影响 ,Os(IV)、Ru(Ⅲ )和Ir(IV)干扰 ,其它贵金属、有色金属和铁不干扰 .题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果满意 .     

3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成及性能

以4-溴苯腈为起始原料经过Suzuki偶联反应、Miyanra硼化反应等合成了3’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈(Ⅲ),利用~1 H NMR、~(13) C NMR对其结构进行了表征.考察了反应温度、膦配体及碱等因素对3-溴-4’-腈基联苯(Ⅰ)收率的影响.结果表明,55℃为最佳反应温度、Pd_2(dba)_3作为催化剂、三(对甲苯基)膦为配体,化合物Ⅰ收率最高,达到92.3%.通过TG、荧光发射光谱研究了化合物Ⅲ的发光效率和稳定性.化合物Ⅲ具有很好的热稳定性,失重5%的温度为321.5℃.     

环氧乙烷吸收溶液合成碳酸乙烯酯管式反应工艺条件

在自行建立的管式反应器上,采用实验室开发的NY-2催化剂,以环氧乙烷(EO)吸收溶液和CO2为原料,进行合成碳酸乙烯酯(EC)连续过程研究.考察液空速、吸收溶液中EC与乙二醇(EG)摩尔比、EC与EO摩尔比、水含量、催化剂用量、反应压力和温度对反应的影响.通过实验研究,确定了较佳的连续反应条件:反应温度为(125±5)℃、反应压力为(3.5±0.5)MPa、催化剂质量分数不小于2%、吸收溶液中水的质量分数少于1.2%、EC与EO摩尔比为5、EG质量分数小于30%、空速小于0.67 h-1.在此条件下,EO的转化率大于98%,EC的选择性大于80%.     

铁助剂对纳米ZSM-5负载钴催化剂的费-托合成催化性能的影响

以蒸气转晶法制备的纳米ZSM-5为载体,采用共浸渍法负载钴,并通过不同方法引入铁助剂,制备了纳米ZSM-5负载钴基费-托合成催化剂.采用XRD、N_2-物理吸附、H_2-TPR、NH_3-TPD、XPS、TEM等方法表征催化剂,并对催化剂的费-托合成(FTS)催化性能进行评价,研究了铁离子直接掺杂ZSM-5分子筛骨架、铁钴共浸渍、铁钴分步浸渍等三种铁助剂引入方式对钴基催化剂结构、性质及费-托合成催化性能的影响.结果表明:铁助剂引入方式影响了催化剂中钴物种的分散和还原性以及载体的酸性,由此影响催化剂的费-托合成催化性能.分步浸渍法所制备的催化剂的钴物种分散度最高,但是还原性最低,使其达到稳态后具有最高的CO转化率、最低的CH_4选择性和最高的C_(5+)产物选择性.此外,以浸渍法(共浸渍和分步浸渍)引入的铁助剂更有利于iso-C_5的生成,而直接掺杂法引入的铁助剂不利于异构烃的生成.     

含铌硅磷铝双功能分子筛催化剂的合成及结构表征

合成了铁磷铝(FeAPO-5)、铁硅磷铝(FeSAPO-5)和铌铁硅磷铝(NbFeSAPO-5)分子筛催化剂,并采用XRD、红外光谱和固体魔角旋转核磁共振等方法对合成的催化剂进行了结构表征。结果表明:合成的分子筛具有AlPO4-5的骨架结构,并且铁、硅和铌金属杂原子进入了分子筛骨架。以丙酮醛和甲醇作为合成丙酮酸甲酯的原料,考察了NbFeSAPO-5分子筛催化剂的催化氧化及催化酯化性能,结果表明铁元素进入分子筛骨架使催化剂具有良好的催化氧化性能,而硅和铌的引入提高了分子筛的酸性和催化酯化性能,使NbFeSAPO-5分子筛催化剂成为同时具有催化氧化和催化酯化性能的双功能催化剂。     

铁配合物催化作用下分子氧对环己烯的氧化

在铁(Ⅱ,Ⅲ)-2,2′-联吡啶和铁(Ⅱ,Ⅲ)邻菲啰啉配合物的催化作用下,常压、70℃时用氧气或空气氧化环己烯,得到环己烯-2-醇-1和环己烯-2-酮-1,反应3.5h。转化率可达36.46%,酮、醇在产物中的总选择性大于91.40%.探讨了环己烯与催化剂摩尔比、温度及添加剂对催化活性的影响.     

铁柱撑蒙脱石表面介导的Fe(Ⅱ)还原体系对邻硝基苯酚的高效去除

通过引入铁氧化物并煅烧处理对蒙脱石进行优化设计,成功合成了铁柱撑蒙脱石复合催化剂(FPMt).采用X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附(BET)等分析方法对FPMt样品结构与表面性质进行表征,以邻硝基苯酚(2-NP,22μmol/L)作为代表...     

水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)的制备及结构表征

制备了水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物,通过单因素试验和响应面试验建立数学模型来对制备工艺进行优化,并采用紫外-可见光谱和傅里叶红外光谱对产物结构进行了鉴定.结果表明:在最佳工艺条件,即反应时间1.47 h、温度69.8℃、pH8.89、水溶性大豆多糖/柠檬酸三钠质量比1.92∶1下,含铁量的模型预测值为31.94%,而对应的实测值为30.65%,说明所建立的水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)响应面模型可以用于指导大豆多糖-铁(Ⅲ)的制备;水溶性大豆多糖(SSPS)与铁(Ⅲ)发生了配合反应,铁以β-FeOOH结构聚合成铁核,SSPS以羧基与铁核配合后得到水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物.     

偏铝酸四(4-羧基)苯基铁卟啉催化氧化环己烷

为考察偏铝酸[MAA]负载四(4-羧基)苯基铁卟啉[Fe TCPP]选择性催化氧化环己烷生成环己酮和环己醇(K/A油)的能力,采用溶胶-凝胶-煅烧法制备了偏铝酸负载四(4-羧基)苯基铁卟啉[Fe TCPP/MAA]催化剂,采用紫外(UV-Vis)、傅立叶红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)以及透射电镜(TEM)等技术手段对该固体催化材料进行结构表征。研究其在无外加溶剂和助催化剂的条件下选择性催化空气氧化环己烷生成K/A油的产率。结果显示:在较优的催化条件下(155℃和0.8 MPa),用仅含1.14×10-6mol四(4-羧基)苯基铁卟啉的负载催化剂,既可回收又可重复有效催化11次,平均的环己烷转化率达到13.6%,K/A油的产率为10.8%,转化数为2.4×105,比未负载的四(4-羧基)苯基铁卟啉催化效率高11倍,也比当今工业用钴盐催化空气氧化环己烷生产环己酮和环己醇的收率(3.2%)高。     

食品中微量铁的化学发光测定

本文研究了铁(Ⅲ)一亚铁氰化钾一鲁米诺化学发光新体系,提出了一个测定铁的高灵敏化学发光分析法,该方法对铁(Ⅲ)的检出限为9×10~(-100g/ml,相对标准偏差小于4%,线性范围是4×10~(-8)～2×10~(-5)g/ml·     

钒钛磁铁精矿冷固球团催化还原机理

对添加剂催化钒钛磁铁精矿冷固球团直接还原行为进行了详细的研究 ,包括添加剂种类和用量及催化剂催化还原机理 .研究结果表明 :在 1 0 50～ 1 1 0 0℃ ,m(C)∶m(Fe)为 0 .5～ 0 .6 ,还原时间 3h的条件下 ,添加DA 2催化剂与常规的Na2 SO4或Na2 CO3相比 ,钒钛磁铁精矿冷固球团煤基直接还原所得产品的金属化率提高 3 .1 %～ 4 .6 % ;该金属化球团经磨矿磁选进行铁和钒钛分离时 ,所得磁性产品 (直接还原铁粉 )中铁的品位提高 5 .30 %～ 5 .43 % ,非磁性物中TiO2 ,V2 O5 的品位分别提高 2 .76 %～ 3 .87%和 0 .2 7%～ 0 .45 % ,TiO2 ,V2 O5 的回收率分别提高 1 4 .68%～1 3 .0 8%和 4.1 3 %～ 6 .97% .SEM及XPS等微观测试结果表明 :添加剂DA 2的作用机理为加速铁氧化物还原 ,促进铁晶粒的长大 ,降低还原球团中MFe与TiO2 晶粒嵌布的紧密程度 ,从而强化了铁与钒钛的磁选分离     

痕量Fe(Ⅲ)催化动力学分析的新方法

研究了硫酸介质中 ,铁 (Ⅲ )催化过氧化氢氧化百里酚蓝而使其褪色的新指示反应 ,建立了一种催化动力学光度法测痕量铁 (Ⅲ )的新方法 ,其灵敏度达到 3.4 7× 10 -10 g/mL ,测定范围是 0～ 0 .4 μgFe3 + /2 5mL .用于水样、人发中痕量铁 (Ⅲ )的测定 ,获得了满意的结果     

不同树脂负载铁(Ⅲ)活化H_2O_2降解有毒有机污染物

将不同类型树脂(大孔强碱性阴离子交换树脂D201、螯合树脂D401、大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂D001)负载铁(Ⅲ)作为光催化剂,在可见光(≥420nm)照射下,通过外加H2O2光催化降解罗丹明B(Rhodamine B,RhB).结果表明,在可见光和pH=6.2条件下,螯合树脂D401负载铁(Ⅲ)光催化剂具有最好的光催化活性.该催化剂对RhB降解的最佳条件为:催化剂用量400mg/L,H2O2浓度7.49×10-4 mol/L.并且,该催化剂在可见光条件下对无色小分子二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)也具有良好的光催化降解活性,表明其具有可见光催化活性.同时,跟踪测定了螯合树脂D401负载铁(Ⅲ)光催化剂在RhB降解过程中羟基自由基(·OH)的变化,结果表明光催化机理涉及·OH氧化历程.     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

Dawson结构磷钨酸铁的制备、表征及催化合成四氢呋喃

利用复分解法制备出新型Dawson结构磷钨酸铁催化剂(FeH3P2W18O62·nH2O),并采用FT-IR、UV-Vis、SEM、EDS、Py-IR和NH3-TPD对其进行表征,考察了此催化剂在催化1,4-丁二醇液相脱水环化法合成四氢呋喃(THF)反应中的催化活性.FT-IR、UV-Vis及EDS表征结果表明自制磷钨酸铁催化剂具有Dawson结构.Py-IR及NH3-TPD测试结果显示：FeH3P2W18O62·nH2O同时具有Br?nsted酸中心和Lewis酸中心.Fe3＋离子取代使H6P2W18O62·nH2O催化剂表面弱酸中心和强酸中心的酸强度增大,且Lewis酸比例增大.SEM照片可观察到自制磷钨酸铁呈球状.在优化工艺条件下,w(FeH3P2W18O62·nH2O)＝2.3%(基于反应物质量),反应温度为185℃,反应时间为40 min,THF收率为94.1%.该催化剂具有良好的重复使用性,5次使用时收率达78.5%.     

铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.     

从硫化锌矿制备硫酸锌的工艺研究

以福建尤溪精Zn矿为原料,研究了制备ZnSO4的工艺条件.当Zn精矿粉粒度100%通过140目筛,在H2SO4介质中,以Fe(Ⅲ)盐作为氧化剂和催化剂,其矿粉、Fe(Ⅲ)、H2SO4的物质量之比为nZnS∶nFe(Ⅲ)∶nH2SO4=1∶2∶0.8时,90 ℃浸出5 h,可使矿石中Zn浸出率达到85%以上,所得产品(ZnSO4*7H2O)纯度可达到98%.