高效液相色谱法测定β-甲基萘醌的含量

为了在生产上在线快速准确测定β-甲基萘醌的质量浓度,采用高效液相色谱法对β-甲基萘醌及其杂质进行分离,同时采用外标法制定β-甲基萘醌的标准工作曲线,进一步定量测定样品中β-甲基萘醌的质量浓度。测定结果为,β-甲基萘醌质量浓度在0-0.4 mg/mL呈良好线性关系,R=0.9993,最大相对误差仅为0.53%,RSD值为1.21%。     

几种甲萘醌化合物对摇蚊幼虫的杀生研究

采用易被环境分解的维生素K3、其基本成分β-甲基萘醌(MQ)和同系物三氨基三嗪甲萘醌亚硫酸盐(MTB),对在给水系统中出现的4龄摇蚊幼虫进行了杀生实验.实验结果和分析表明:MQ和MTB杀灭效果显著,半致死质量浓度低于1.8 mg.L-1,杀灭过程遵循Chick定律.求出了杀灭率和质量浓度与接触时间乘积之间的关系.在实际应用中,采用MQ比较经济,其安全质量浓度低于7 mg.L-1,在80%杀灭率时的质量浓度与接触时间乘积约为17 mg.L-1.h.     

癸基甲基萘磺酸盐表面活性剂合成及性能研究

以甲基萘和溴代癸烷为原料,合成癸基甲基萘中间体,经磺化、提纯,得到高纯度的癸基甲基萘磺酸盐表面活性剂.采用HPLC测定了表面活性剂的纯度,为97%.利用IR、UV及ESI-MS对其结构进行了表征.研究了癸基甲基萘磺酸盐表面活性剂的表面活性和油水界面性能,讨论了表面活性剂质量分数、氢氧化钠质量分数对表面活性剂水溶液/山东胜利油田原油界面张力的影响.结果表明,癸基甲基萘磺酸盐表面活性剂具有很高的降低溶液表面张力和油/水界面张力的能力和效率;临界胶束浓度为0.26 mmol·L-1,该浓度下的表面张力为31.61 mN·m-1,动态界面张力最低值达到2.59×10-6mN·m-1.癸基甲基萘磺酸盐表面活性剂有望成为较理想的三次采油用表面活性剂.     

VK系列中间体2-甲基萘醌的制备

以2 甲基萘为原料经铬酐氧化制备2 甲基萘醌,通过改变不同的原料比,在没有用复杂试剂的情况下找到了制备2 甲基萘醌的最佳合成条件:其物质量的比n2 甲基萘 n铬酐 n冰醋酸 n水=1 6.4 16.5 35.5,最佳反应时间为70min,收率达到60%左右.     

H_4PMo_(11)VO_(40)催化氧化2-甲基萘制备甲萘醌

以磷钼钒杂多酸H4PMo11V1O40为催化剂、乙酸为溶剂,用双氧水氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌.实验表明:H4PMo11V1O40具有一定的催化活性.通过正交试验和单因素试验考察了催化剂用量、乙酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度等对收率的影响,获得较佳的合成条件:杂多酸∶2-MN(质量比)=7%,乙酸∶2-MN(质量比)=10.5∶1,双氧水∶2-甲基萘(摩尔比)=4.2∶1,较适宜的温度为40~50℃,反应时间为30 min.     

吲哚醌的荷移分光光度法测定

研究表明吲哚醌与茜素可形成络合比为1:1的稳定的络合物.在最大吸收波长543 nm处,吲哚醌的浓度在5.0×10-6 mol·L-1～1.0×10-4 mol·L-1范围内遵从比尔定律.该方法应用于尿液和血清中吲哚醌的含量测定,回收率为 96.4 %～105.0 %.     

制备2-甲基萘醌时废液中Cr和CH3COOH的测定

在制备2-甲基萘醌时,通过测定废液中不同价态铬的含量,得知当反应结束体系中n(Cr(Ⅲ))∶n(Cr(Ⅵ))=2.10∶1时,产品的收率最高,质量最好,与对应的原料比为n(CrO3)∶n(2-甲基萘)=6.41∶1;通过测定废液中CH3COOH的含量,得知其含量大大减少,初步推断废液中Cr(Ⅲ)主要以Cr(OCOCH3)3的形式存在,并可确定在下次反应时回收利用CH3COOH的量.     

长链烷基甲基萘的合成

β-甲基萘与溴己烷在无水三氯化铝催化下缩合得到单、双己基甲基萘。采用气-质联用技术作为烷基化工艺的评价手段，研究芳烷摩尔比、反应时间、温度对反应的影响，找到甲基萘长链烷基化的较佳反应条件。合成单、双己基甲基萘较佳反应条件：芳烷摩尔比为1．5：1(0．8：1)，催化剂质量分数为10．7％，在80℃条件下反应6h。采用同时合成单、双烷基甲基萘的合成工艺，得到2种产品，较佳反应条件：芳烷摩尔比为1：1，催化剂质量分数为10．7％，在80℃条件下反应5h。     

β-葡聚糖酶对β-1,3-葡聚糖的最佳酶解条件

研究β-葡聚糖酶对β-1,3-葡聚糖酶解的最佳条件.采用DNS显色法分别测定底物质量浓度、酶质量浓度、酶解的温度、pH值对酶解产物还原性糖质量分数的影响；在单因素基础上做正交优化试验,再对酶解时间进行考察.结果表明,最佳酶解条件为糖质量浓度1.4 mg/mL,酶质量浓度14 mg/mL,温度55℃,反应pH值为5.5,...     

外消旋联萘二酸合成方法的改进

以β-甲基萘2为原料经过溴代、水解、氧化、酯化、偶联等7步反应合成了外消旋联萘二酸,并改进1-溴-2-羟甲基萘的合成方法,产率达到92%.目标产物用1H NMR,IR等方法进行结构表征,光谱解析结果均与化合物结构相符.     

β-甲基萘的精制

β-甲基萘是一种重要的有机化工原料．本方法是在常减压条件下将煤焦油洗油精馏后获得甲基萘馏分；然后在甲基萘馏分中加入10％～20％的硫酸，除去喹啉；再向甲基萘组分中加入一定比例的庚烷和乙醇胺，除去吲哚；蒸馏除去烷烃后，加入共沸剂乙二醇，在减压条件下进行精馏，压力为0．05MPa，回流比为10～15：1，切取200～210℃馏分，收集到的甲基萘馏分再进行精馏就得到99％的β-甲基萘纯品，收率可达55％，本方法比目前国内的冷冻结晶法得到的β-甲基萘纯度高、收率高，大大提高了β-甲基萘在化工业和制药业中的应用，具有较高的实用价值和较好的经济效益。     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

海边月见草果壳提取物抗氧化活性的体外评价

采用不同的方法(还原能力、DPPH法、TEAC法、β-胡萝卜素漂白法)评价了海边月见草果壳提取物的抗氧化活性,以BHT和Vc为阳性对照品.结果表明:海边月见草果壳提取物具有较强的还原力,DPPH、ABTS自由基清除能力,自由基清除活性比相同质量浓度BHT强,但比Vc弱.在β-胡萝卜素-亚油酸体系中,果壳提取物对β-胡萝卜素漂白有较强的抑制作用,在质量浓度为50 μg/mL时,对β-胡萝卜素漂白的抑制率达87.8%,与同质量浓度BHT的抑制率(90.1%)相当.海边月见草果壳提取物的还原力,DPPH*、ABTS*+清除能力及抗氧化活性与其质量浓度均呈现明显的量效关系,并与其总酚质量分数较高有关.由此可见,海边月见草果壳可作为新型天然抗氧化剂的来源.     

β-环糊精荧光增敏的间苯二酚荧光分析法

利用β-环糊精对间苯二酚的包络作用,增敏间苯二酚的荧光强度,提出一种测定环境中间苯二酚的荧光检测新技术.考察各种因素对实验的影响,结果表明,β-环糊精对间苯二酚的荧光增敏作用在碱性环境下的效果比在酸性环境下的效果要好;NaOH、乙醇对β-环糊精增敏间苯二酚的荧光反应有很大的促进作用.实验最佳条件:β-环糊精浓度为0.01 mol·L-1,NaOH质量浓度为0.3 g·L-1,乙醇体积分数为1.4%.该方法测定间苯二酚简便、选择性好,且间苯二酚的浓度在0.091～0.909 mmol·L-1范围内,和荧光强度有良好的线性关系,检测下限为27.3 μmol·L-1.     

改性HUSY沸石上β-甲基萘异丙基化反应性能研究

采用HUSY沸石分子筛催化了β-甲基萘与异丙醇的烷基化反应,在未改性HUSY沸石催化下,β-甲基萘转化率可达74．4％．考查了碱土金属氧化物改性对HUSY沸石分子筛表面酸性和催化性能的影响,通过NH3-TPD表征发现,改性后HUSY沸石的弱酸中心量基本不变,而中强酸与强酸中心量下降,导致催化活性下降,甲基异丙基萘与β-甲基-6-异丙基萘的选择性上升．研究了镁浸溃量对催化性能的影响以及改性前后催化剂的稳定性和再生性能．浸渍量为2％～3％为适宜的用量;镁改性HUSY沸石分子筛具有较好的甲基异丙基萘和2-甲基-6-异丙基萘选择性,稳定性好,再生能力强,是β-甲基萘异丙基化反应较为理想的催化剂．     

2,6-二甲基萘在含不同夹带剂的超临界CO2中溶解度的研究

利用流动法分别测定了2,6-二甲基萘在温度308.15K,318.15K,328.15K、压力范围9.0～29.0MPa时,在纯超临界CO2及以乙醇、丙酮和乙酸乙酯为夹带剂的超临界CO2中的溶解度.研究结果表明,三种夹带剂的加入均可以不同程度地提高2,6-二甲基萘的溶解度,其增大幅度为乙醇>丙酮>乙酸乙酯.此外还探讨了温度、压力对2,6-二甲基萘在超临界CO2中溶解度的影响,以及夹带剂的作用机理.     

芭蕉叶挥发油的提取及其抗氧化活性研究

采用水蒸气蒸馏法提取了芭蕉叶挥发油,对挥发油进行了GC-MS分析,鉴定出29种成分.通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法和β-胡萝卜素漂白法,测定了芭蕉叶挥发油的抗氧化活性;当挥发油浓度为0.30mg/mL时,对DPPH自由基的清除率达82.2%;在乳化脂质体系中,当挥发油浓度为50μg/mL时,β-胡萝卜素漂白抑制率达到92.0%.抗氧化活性研究表明:芭蕉叶挥发油具有较强的抗氧化活性.因此,芭蕉叶挥发油可以作为一种新型的天然抗氧化物质.     

导数同步荧法同时测定苊醌和苊酮的含量

为同时测定苊醌和苊酮的含量,研究了苊醌和苊酮的导数荧光光谱,利用零交点法避免了它们之间的干扰。在波长差为80 nm的条件下,测定了苊醌和苊酮的同步荧光光谱,对两种物质的同步光谱做一阶导数处理,分别在苊醌和苊酮的一阶导数同步荧光光谱为零的350 nm和340 nm处读取另一种物质的信号值,该值与浓度呈良好的线性关系,线性范围均在0～1.0×10-5 mol/L;苊醌和苊酮的检出限分别是1.8×10-7 mol/L和2.5×10-7 mol/L。该方法用于苊醌和苊酮的同时测定,获得满意结果。     

基于β-谷甾醇的质量分数筛选白花丹野生变家种栽培条件

以β-谷甾醇质量分数为评价指标,筛选白花丹野生变家种最佳栽培生长条件.采用HPLC-ELSD法测定在不同土壤、不同肥料、不同光照和不同植被下白花丹根、茎、叶中β-谷甾醇的质量分数.色谱条件:色谱柱为迪马C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为纯甲醇,流速为1.0mL/min,柱温25℃;以蒸发光散射检测器进行检测,检测参数为漂移管温度65℃,载气(N_2)流速为2.5L/min.结果显示,β-谷甾醇在0.01~2.6μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1.500 5 X+5.683 6;β-谷甾醇在叶中质量分数最高,根中最低;在熟土和粘土中生长的药材质量分数高于沙土和生土;在30%光照条件下生长的药材质量分数最高.建立了白花丹中β-谷甾醇的HPLC-ELSD测定方法,采用此方法测定白花丹中β-谷甾醇的质量分数准确、可行.因此,以β-谷甾醇为主要活性成分的白花丹野生变家种最佳栽培条件为土壤选择熟土、沙土或粘土,光照条件选择30%或60%光照环境,或在林下栽培.     

9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.