由氨解法制备的Si_3N_4粉末的表面元素状态

用XPS表面分析,研究了由氨解法在不同温度下热解所得的Si_3N_4粉末,并与由硅粉氮化所得的商用Si_3N_4粉末作了比较。由氨解法制备的Si_3N_4粉末其表面存在两种状态的氧:结合状态的氧和吸附态的氧,其表面组成为Si_(2.2-2.7)N_(2.9-3.7)O。由硅粉氮化所制得Si_3N_4其表面也存在两种状态的氧,其表面组成则为Si_(0.8)N_(0.8)O。     

无毒性非氧化物添加剂的Si_3N_4陶瓷的显微组织

采用ZrN作为添加剂热压烧结的Si_3N_4陶瓷材材料进行了透射电子显微镜观察和能谱EDS分析。观察结果表明:烧结的陶瓷中由于晶界残留的玻璃相数量较少,主要分布在三晶粒间界处,从而显著改善了Si_3N_4材料的高温性能;在这种材料中有许多弥散分布的ZrN相存在,可阻碍裂纹扩展,也起着提高Si_3N_4材料的强度和韧性的作用;用高分辨电子显微术观察到α’-Si_3N_4晶粒中存在不同的超结构。     

新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征

以尿素为氮源,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si_3N_4)气凝胶。通过不同温度热处理,研究Si_3N_4气凝胶的形成过程及机制。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N_2吸附-脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等。结果表明:当热处理温度为1 500℃时,体系中以Si_3N_4相为主,继续升高热处理温度至1 600℃时,Si_3N_4相转化为SiC相。Si_3N_4气凝胶中Si_3N_4相和SiO_2相分别占74.4%和25.6%。Si_3N_4气凝胶以Si_3N_4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20～40 nm,孔径为20～40 nm,比表面积高达519.58 m~2/g。Si_3N_4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO_2和N_2之间的气-固(VS)生长。     

用铝合金中间层连接Si_3N_4和低碳钢

利用Thermorestor-W焊接热模拟试验机,采用适当的焊接参数和工艺,能够用铝合金中间层固相扩散连接Si_3N_4和低碳钢。在连接温度下,铝合金Si_3N_4进入孔洞中形成机械连接,而铝合金与Si_3N_4连接的主要机理是铝与Si_3N_4发生固相反应生成AlN。当温度大于530℃时,铝合金/Si_3N_4界面Al,Si扩散层厚度基本上不随温度升高而变化。Si_3N_4/铝合金/低碳钢接头的剪切强度取决于铝合金/钢界面强度,且随扩散连接温度上升而增加。     

Si_3N_4结合的SiC质砖衬的蚀损行为

系统地研究了 Si_2N_4 结合的 SiC 质砖衬在高炉冶炼环境中的氧化特征及其碱蚀行为,初步探讨了高炉用 SiC 砖衬的蚀损机理。结果表明;氧化→碱蚀→剥落或熔蚀是高炉用 SiC 砖蚀损的基本过程。传中杂质将使砖衬产生“溶洞”现象,热应力将导致砖衬工作面形成龟裂。“熔洞”和龟裂直接破坏了砖衬工作面的完整性,结果将诱发和加速 SiC 砖衬的蚀损。     

氧化石墨烯对GCr15-Si_3N_4摩擦副润滑效应试验

目的研究氧化石墨烯添加剂对GCr15-Si_3N_4摩擦副润滑效应影响,提高陶瓷球轴承的运行特性.方法以GCr15圆盘和Si_3N_4球组成摩擦副,选用40℃时黏度为79.43 mm~2/s的润滑油作为基础油,并添加氧化石墨烯.使用摩擦磨损试验机球面接触式旋转环块考察氧化石墨烯作为润滑油添加剂在GCr15-Si_3N_4摩擦副中的润滑效应;用摩擦磨损试验系统自动记录摩擦系数,温升检测系统实时记录摩擦位置温升,利用电镜对磨痕进行表征;试验分析转速、载荷及氧化石墨烯含量对GCr15-Si_3N_4摩擦副摩擦系数、温升及表面磨痕的影响.结果氧化石墨烯的质量分数为0.15%时对低转速及高载荷有较好的润滑效果;氧化石墨烯的质量分数为0.3%时对高转速的温升有较好的控制作用,温升降低了3.55℃.结论转速、载荷及氧化石墨烯含量对GCr15-Si_3N_4摩擦副的摩擦系数、温升及表面磨痕均有影响.在润滑油中添加适当的氧化石墨烯后可以起到减磨作用,对低转速有较好的润滑效果,对高转速温升有较好的冷却作用.     

SiC颗粒表面处理对6066 Al基复合材料力学性能的影响

分别对SiC颗粒进行高温氧化、酸洗和高温氧化后再酸洗等表面处理，采用粉末冶金工艺制备了SiC颗粒增强的6066Al基复合材料。金相显微照片、扫描电镜照片和室温拉伸性能分析结果表明：采用氧化和酸洗表面处理工艺能使SiC颗粒产生明显钝化，且随着氧化时间的延长，钝化效果提高，SiC颗粒分布更均匀；随着氧化时间的延长，复合材料的抗拉强度σb和断裂韧性K1C提高，且酸洗态的性能优于相应氧化态的性能；6066Al基复合材料的力学性能除与SiC颗粒分布的均匀程度有关外，还与颗粒的形状以及复合材料的界面状况有关。     

激光在无机制备上的应用

激光分离同位素不仅效率高而且经济。目前在激光诱导气相反应生产超微粒子方面也做了大量研究。本文对硫、氯、铀三种同位素的分离和 SiC、Si_3N_4超微粒子的合成以及它们的经济效益进行了探讨。     

渗氮温度对取向硅钢抑制剂状态的影响

采用低温高磁感取向硅钢(Hi-B钢),分别于660、770、900℃三个温度下进行渗氮试验。借助SEM、EDS、EPMA等技术,对比研究了不同渗氮温度下硅钢中"获得抑制剂"的析出行为及分布情况。结果表明,较低的渗氮温度有利于钢中渗氮量的提高;660、770℃下渗氮试样表层的析出相主要为Si_3N_4,而900℃下渗氮试样表层析出相主要为(Al,Si)N。660℃下渗氮形成的Si_3N_4析出相最多,分布于晶内和晶界处,770℃下渗氮形成的Si_3N_4主要分布于晶界处,而900℃下形成的Si_3N_4大部分已经转化为(Al,Si)N。     

Si_3N_4对两步热压Y-α-sialon陶瓷结构与性能的影响

为研究Si_3N_4粉末对陶瓷相组成、微观结构、光学性能以及力学性能的影响,采用两步热压烧结方法分别以UBE和Starck两个公司生产的Si_3N_4粉末为原料制备了设计成分为Y_(0.4)Si_(9.8)Al_(2.2)O_(1.0)N_(15)的α-sialon陶瓷.实验结果表明:UBE生产的Si_3N_4粉末有利于制备相组成为单相α-sialon、以等轴晶为主、晶粒整体发育良好且分布较均齐的Y-α-sialon陶瓷,与以Starck生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷光学透过率较高;以Starck生产的Si_3N_4粉末制备的sialon陶瓷中除主相α-sialon外,还存在少量β-sialon和Si,细小及粗大晶粒共存,与以UBE生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷硬度较高,但断裂韧性稍差.     

提高Si_3N_4结合SiC棚板坯体成型密度的研究

为了获得性能优良的Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ棚板，就棚板制造过程中的配料及成型工艺等问题进行了实验研究，探讨了提高Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ棚板坯体密度的最佳途径。实验表明：振动成型时，振动时间和振动压力要匹配适当，才能得到最佳的坯体密度。工艺调整适当后，Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ棚板实际使用寿命可达５００次以上。     

磨粒粒径对Si3N4结构陶瓷冲蚀磨损性能的影响

以冲蚀磨损工况下的典型应用材料Cr15Mo3高铬铸铁为对比材料,采用转盘式液-固双相流试验机研究了不同SiC磨粒粒径对Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能的影响,分析了试验材料冲蚀磨损的微观失效机制.研究结果表明:在各种粒径磨粒的冲蚀磨损条件下,Cr15Mo3铸铁的冲蚀磨损率都比Si3N4结构陶瓷的高,Si3N4结构陶瓷的抗冲蚀磨损能力是Cr15Mo3铸铁的20倍左右;粗颗粒磨料冲蚀条件下试验材料的体积损失比细颗粒磨料冲蚀条件下的大,即磨粒越粗冲蚀磨损越严重;在微观上,Cr15Mo3的腐蚀坑、冲蚀坑多,基体材料冲刷磨损严重,W型失效形貌明显,而Si3N4结构陶瓷的冲蚀磨损面比较光滑,材料失效主要是晶界粘结相失去多所致;结构致密、晶粒细小并有细小柱状晶的存在等是Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能优异的主要原因.     

活性钎料钎接Si_3N_4陶瓷的机理研究

通过钎料中常用活性材料与被钎陶瓷Ｓｉ＿３Ｎ＿４之间的物理现象和化学反应，讨论了活性材料所起的作用，即通过活性金属与Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷的化学反应形成反应过渡层而结合，同时活性材料改善了钎料在Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷表面的漫流性能．但因为反应产物与Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷热物理性能相差较大，故活性材料的加入量应限制在一定范围以内。用Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料钎接Ｓｉ＿３Ｎ＿４／钢时，在Ｓｉ＿３Ｎ＿４／钎料过渡区生成了富ＴｉＮ层和富Ｔｉ＿３Ｓｉ＿５层，控制这两个反应结合层的成分和厚度可能是提高钎接接头强度的关键之一。此外在一定范围内增加钎料层厚度时，钎接接头强度有明显提高。     

纳米粉体材料氮化硅的ICP制备技术和红外光学特性

采用CP等离子体化学气相沉积技术,用硅烷和氮气为反应气体合成氮化硅纳米粉体．利用朗缪尔探针诊断了反应室内等离子体参数,得到不同位置、不同功率和不同气压下等离子体密度的变化规律．等离子体密度随着功率的增大而增大,随着气压的升高而减小,由于离子鞘层的存在,提供了局部等离子体密度稳定的区域．利用傅立叶红外光谱仪分析了氮化硅纳米粉体红外光谱和键态结构的特性,结果表明：氮化硅的表面特性和纳米材料的表面效应导致富氧层的存在．     

Corrosion-wear behavior of nanocrystalline Fe_(88)Si_(12) alloy in acid and alkaline solutions

The corrosion-wear behavior of a nanocrystalline Fe_(88)Si_(12) alloy disc coupled with a Si_3N_4 ball was investigated in acid(pH 3) and alkaline(pH 9) aqueous solutions. The dry wear was also measured for reference. The average friction coefficient of Fe_(88)Si_(12) alloy in the pH 9 solution was approximately 0.2, which was lower than those observed for Fe_(88)Si_(12) alloy in the pH 3 solution and in the case of dry wear. The fluctuation of the friction coefficient of samples subjected to the pH 9 solution also showed similar characteristics. The wear rate in the pH 9 solution slightly increased with increasing applied load. The wear rate was approximately one order of magnitude less than that in the pH 3 solution and was far lower than that in the case of dry wear, especially at high applied load. The wear traces of Fe_(88)Si_(12) alloy under different wear conditions were examined and analyzed by scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy. The results indicated that the tribo-chemical reactions that involve oxidation of the worn surface and hydrolysis of the Si_3N_4 ball in the acid solution were restricted in the pH 9 aqueous solution. Thus, water lubrication can effectively improve the wear resistance of nanocrystalline Fe_(88)Si_(12) alloy in the pH 9 aqueous solution.     

激光等离子体化学反应合成SiC、Si＿3N＿4

本工作以Ｃ＿３Ｈ＿６＋ＳｉＨ＿４混合的气体及ＳｉＨ＿４＋ＮＨ＿３混合气体为反应物，用激光等离子体化学气相反应法合成了纳米级的ＳｉＣ和Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷粉末材料，用红外谱、Ｘ射线衍射、透射电子显微镜等多种技术对粉末的化学键性质、粒度及形、晶态等特性进行了分析，讨论了实验参量对粉末性能的影响。     

淬硬钢切削过程分析

从微观角度和刀具的导热性分析了Si_3N_4陶瓷刀具与硬质合金刀具切削过程,并观察了不同的切屑,证明陶瓷刀具切除的切屑有热变形的特点。     

MNOS可变阈值晶体管的研制

本文报导了用高纯氮气携带液氧蒸汽进入氧化炉生长约20A(?)的可隧穿的超薄SiO_2膜,以及用SiH_4—NH_3体系的LPCVD技术淀积具有电荷存储特性的Si_3N_4膜,从而制作出MNOS结构的可变阈值晶体管。这种晶体管的阈值电压窗口约17伏,且具有不破坏的读出特性。     

反应热压法制备B4C基复合材料的烧结致密化研究

通过在B4C中添加Si3N4以及少量的SiC和TiC,在1 820~1 900℃,30 MPa的热压条件下反应生成了B4C基轻质复合材料,烧结助剂为(Al2O3+Y2O3)。结合材料的断口SEM形貌,分析讨论了烧结致密化过程,结果表明:在相同烧结温度下,随基体相B4C含量的增多,复合材料变得更难烧结;对同成分组成的复合材料来说,随着烧结温度的升高,最终得到的材料致密度有所提高。两步烧结过程中的降温保温阶段,有利于放热反应的彻底进行,使最终复相陶瓷组织中含有少量细小的TiB2和BN相,同时,放热反应可以维持致密化进程的继续进行,这对于提高复合材料的强度和韧性有利。     

LPCVD氮化硅薄膜的制备工艺

氮化硅(Si3N4)薄膜具有许多优良特性,在半导体、微电子和MEMS领域应用广泛.简要介绍了Si3N4膜的制备方法及CVD法制备的Si3N4薄膜的特性,详细介绍了低压化学气相淀积(LPCVD)氮化硅的工艺.通过调整炉温使批量生产的淀积膜的均匀性达到技术要求.