吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中25种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱质谱法同时测定地表水中25种挥发性有机物的方法。采用内标法定量,方法检出限为0.02~0.23μg/L,加标回收率为74%~108%,替代物回收率为95%~110%。该监测方法准确、灵敏、可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求。     

高效液相色谱法测定饮用水的甲萘威

建立了高效液相色谱法测定水中甲萘威的分析方法,并对仪器条件进行了优化,仪器最优条件为:甲醇:水=65:35,流速1.0m L/min,柱温30℃。在优化实验条件下,甲萘威的检出限为1.0×10-4mg/L,低浓度和高浓度的加标回收率分别为78.1%~94.3%和95.4%~104%。该方法操作简单、准确度高、灵敏度好、检出限低,能完全满足地表水中甲萘威的测定要求。     

用吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水中23种挥发性有机物

运用吹脱捕集/气相色谱-质谱法对23种挥发性有机物(VOC)进行了测定。结果表明:该方法能较好地分离23种VOC,低、中、高浓度的加标回收率分别为85.3%~114%、85.6%~93.2%、80.4%~105%,相对标准偏差分别为2.9%~8.5%、1.3%~7.3%、0.3%~6.1%,准确度和精密度均符合有关要求;方法检出限为0.11μg/L~1.15μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)标准的限值。     

苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中的挥发性有机物

建立了苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用测定乘用车中39种挥发性有机物的方法。当标准曲线浓度为1.25~20.0nmo L/mo L时,该方法对39种挥发性有机物线性关系良好,相对偏差4.6%~26.2%,检出限0.24~0.98μg/m3;当加标浓度为0.5nmo L/mo L时,平均回收率70.0%~91.4%,相对标偏4.6%~16.6%。该方法能够满足乘用车中挥发性有机物监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用旋转蒸发浓缩-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中丙烯酰胺,选择V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,该方法有机溶剂使用量少,操作简便.20倍浓缩后,水样中丙烯酰胺的检出限为0.000 05 mg/L,实际水样的加标回收率为87%~111%,方法的相对标准偏差小于7%.该方法能满足《地表水环境质量标准》中相关标准限值要求.     

便携式分光光度法测定水中水合肼的研究

研究了便携式分光光度计在环境应急监测中对水中水合肼的测定方法,选取ZZW-Ⅱ水质多参数现场测试仪,研究了该仪器性能指标以及对实际水质样品测定.结果表明:ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中水合肼方法检出限为0.04 mg/L,测定下限为0.16 mg/L,加标回收率为84%~90%,相对标准偏差为0%~6.2%该仪器操作简单快捷,比较适合用于环境污染事故现场水合肼应急监测.     

顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶

建立了顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法,并通过实验对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了检验。结果显示,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 9,方法检出限为0.03 mg/L~0.05 mg/L,空白加标的相对标准偏差小于10%,实际样品加标回收率为89.8%~105%,表明该方法能够满足水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测要求。     

HPLC同时测定维生素B片中4种水溶性维生素的含量

建立了一种复合维生素B片中4种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法.采用ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×100mm,3.5m)反相色谱柱,流动相为乙酸盐缓冲液(乙酸调节pH=3.22)和甲醇,选择不同比例混合溶液进行梯度淋洗,进样量5μL,检测波长为270nm.4种维生素B在浓度为0.8⁴00mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8400mg/L的范围内,相关系数r2为0.998 8⁰.999 9,检出限为0.050.999 9,检出限为0.05⁰.40 mg/L,加标回收率在87.7%0.40 mg/L,加标回收率在87.7%¹03.3%之间,相对标准偏差均低于0.33%.该方法实现了对片剂维生素B片中维生素B1、B2、B3和B6的准确测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中9种酚类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定纺织品中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TriCP)、2,3,4,6-四氯苯酚(2,3,4,6-TeCP)、五氯苯酚(PCP)、辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、邻苯基苯酚(OPP)、双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)9种酚类化合物的方法.样品在密闭萃取瓶中于60℃用甲醇超声萃取1h后,待测酚类化合物用Zorbax XDB-C18色谱柱分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离、多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.方法优化了超声萃取条件、色谱分离条件及质谱碎裂电压、碰撞能量等质谱测定条件.在优化实验条件下,方法相对标准偏差(RSD)为5.1%(PCP)~9.7%(2,3,4,6-TeCP)(n=7),对9种酚类化合物3个浓度水平的加标回收率在82%(2,3,4,6-TeCP)~120%(OP)之间,方法定量限(LOQs)在0.03mg/kg(PCP)~1.5mg/kg(TBBPA)之间,线性范围为0.05~10mg/L.该方法具有样品处理步骤简捷、分析速度快、选择性好、灵敏度高等特点,能同时完成纺织品中9种酚类化合物的定性与定量分析.     

离子色谱法测定地表水中的NO3-

建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中NO-3的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3+0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO-3的测定。NO-3浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为ΔS=1.14×10-4C+0.192,相关系数为0.9999,方法检出限为0.05mg/L,加标回收率为99.8%～102.3%,方法简便实用,用于地表水分析,所得结果令人满意。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中联苯胺

摸索建立并优化了全自动固相萃取-高效液相色谱快速分析地表水中联苯胺的方法,并对实际样品进行测定。通过HLB或PLS-3固相萃取小柱富集、甲醇溶液洗脱,用高效液相色谱定性定量分析,方法线性回归相关系数大于0.999,检出限MDL为6×10~(-6)mg/L,实际样品加标回收率为94.7%~100.1%。     

流动注射化学发光法检测蔬菜中乐果含量

在碱性介质下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光现象,乐果对该化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定乐果含量的快速分析方法。结果显示,乐果的质量浓度为0.01~10mg/L时与发光强度成良好的线性关系。该方法的最低检出限为0.009mg/L,对0.5mg/L的乐果进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。将该体系用于菜花样品的加标回收实验,回收率为86.7%~109.5%。     

利用高效液相色谱法同时测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定土曲霉发酵液中衣康酸及残糖的分析方法。使用TOSOH Tskgel o Apak-A色谱柱,以0.75 mmol/L H2SO4为流动相,在柱温45℃,流速1.0 m L/min的条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法在20 min内可实现发酵液中衣康酸和葡萄糖的完全分离与定量。衣康酸在0~10.056 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.33%,加标回收率100.88%~102.74%。葡萄糖在0~6.016 g/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 9,相对标准偏差(n=6)为0.12%,加标回收率101.26%~103.12%。该法适用于土黄霉发酵液中衣康酸和葡萄糖的快速、高效分离和定量测定。     

连续流动注射法测定水产品中的亚硝酸盐含量

建立了水产品中亚硝酸盐的流动注射检测方法。样品用饱和硼砂提取、亚铁氰化钾和乙酸锌脱脂净化后,用滤纸过滤取上清液,用流动注射法进行检测,外标法定量,检测结果与紫外可见分光光度法保持一致。亚硝酸盐在0.0~0.250mg/L的质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 9,方法检出限(3S/N)为0.81 mg/kg。实际样品不同加标浓度的加标回收率在81.0%~105.8%之间,相对标准偏差为0.48%~6.56%(n=6),批内相对标准偏差均小于7%。本方法简单、快速,具有较好的准确度和精密度,适合大批量的水产品检测要求。     

微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

UPLC法测定地表水中4种酚类内分泌干扰物

文中建立了地表水中4种常见酚类内分泌干扰物(双酚A、辛基酚、壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚)含量的超高效液相色谱-荧光测定的分析方法。样品先通过固相萃取净化(SPE-HLB)纯化后,加入二氯甲烷-乙腈(1:2)提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,4种化合物在1.5~1500μg/L范围内的质量浓度与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限(LOD)为0.4~0.5mg/kg,平均加标回收率为98.5%~109%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~6.3%。本方法准确、灵敏,适用于地表水中酚类内分泌干扰物含量的快速分析。     

白酒中醛类物质的光度法测定

在碱性条件下,醛和2,4二硝基苯肼反应生成2,4二硝基苯腙基于此原理,通过分光光度法测定白酒中醛类物质的含量,确定了方法的最佳条件,在445nm波长处具有最大吸收,化合物的摩尔吸光系数ε445=4.75×104L/mol.cm;方法的线性范围为0.02~0.1mg/25mL;检出限为0.019mg/L;RSD(n=7)小于2.12%.测得加标回收率为97.6%~100.3%.     

液相色谱串联质谱法分析生活饮用水中草甘膦

本方法利用9-芴基甲基三氯甲烷[9-Fluorenylmethylchloro-formate(FMOC-Cl)]衍生化反应后,用液相色谱串联质谱法分析。在0.05mg/L和0.10mg/L两个添加水平下,该方法的回收率为88.0%~102%,精密度RSD为3.52%~5.85%,检出限最低达到0.002mg/L,远低于国家生活饮用水限量标准,适用于饮用水中草甘膦的检测。     

食品接触再生纸及其制品中19种含氯酚的测定及其迁移行为研究

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料中的再生纸及其制品中19种含氯苯酚的含量.选取0.1 mol/L的碳酸钾溶液作为浸泡液测定这些含氯苯酚的迁移量,以碳酸钾溶液为介质加入乙酸酐对含氯苯酚进行酯化,用正己烷提取分层,离心净化后,GC-MS定量检测.该方法的线性范围为0.05~10 mg/L,相关系数为0.998 9~0.999 8,加标回收率在86%~102%之间,相对标准偏差小于6.2%(n=6);迁移量相对标准偏差小于8%(n=6).1     

离子色谱法测定饮用水中钠、镁、钙

本文研究了离子色谱法测定饮用水及源水中钠、镁、钙离子的方法.实验表明,该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,分析快速.在本方法实验条件下,钠、镁、钙方法检出限,分别为0.013mg/L;0.013mg/L;0.025mg/L.相对标准偏差分布在0.07-0.76%,加标回收率分布在99-102%.