8—羟基喹啉修饰电极阳极溶出伏安法测定水中痕量Cd~(2+)

引言 8—羟基喹啉修饰电极的应用已见报道,但用于测定水中痕量Cd~(2+)未见报道。本文以玻碳电极为基体,用吸附溶剂蒸发法制备了8—羟基喹啉玻碳修饰电极,并将其用于水中痕量Cd~(2+)的测定,检出限可达8×10~(-11)M,灵敏度是纯玻碳电极的50倍,线性范围也较宽,回收率为105～108％。     

电感耦合等离子发射光谱-质谱法测定土壤中镓的方法研究

电感耦合等离子发射光谱-质谱法测定土壤中镓的方法研究,主要探讨了土壤样品中镓测定的前处理条件及测定条件,通过不同浸提时间、不同提取液浓度条件的研究得出了比较理想的定量分析条件,采用该方法测定土壤中镓,操作简便,检出限、准确度、精密度均能达到要求。     

应用离子选择性电极法测定废水中氨氮

研究应用氨气敏电极对工业废水中氨氮进行测定时,pH值、电极响应时间、氨逃逸时间,以及废水中干扰物对氨气敏电极的电极电位的影响.结果表明,当pH值大于11时,pH值对测定电极电位没有影响;氨浓度越高,电极响应时间越短,氨逃逸时间越迟;氨气敏电极具有很高的选择性,在强碱性条件下,采用EDTA作掩蔽剂,13种干扰物质对测定没有明显干扰.     

金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿铜

本文提出了金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿铜的方法。H2SO4-KMnO4为尿液的消化剂,水浴90℃消化1.5小时后,过量KMnO4用H2O2还原。低于20ppbCu2+浓度和铜溶出峰高成线性关系,检出限为0.4ppb。测定一5ppbCu2+时的相对标准偏差为3.2%。测它10ppbCu2+时的回收率为96—105%。PO4a-浓度比正常值高限浓度高一倍时对尿铜测定有干扰,但其它常见无机离子浓度达到两倍正常值高限浓度均不干扰。     

用改进的MIPAES微量进样系统测定易挥发元素

对Hall的微量进样系统进行了改进,蒸发部分增加了一个套管,去溶部分加入了一定量浓硫酸。改进后的进样系统比较适用于MIPAES。在最佳实验条件下,对易挥发元素汞的检出限为0.002ng,精密度为3.6％(RSD),1000倍量的各种常见元素不干扰测定,记忆效应也不严重。对于相对难挥发元素铬和镍则效果较差,其检出限均为2ng。     

深孔电极发射光谱法连测化探样品中铌、锆、镧、钇、铍、锶、钡的方法研究

用３×５×０．５ｍｍ深孔电极增大装样量，用垫热加缓冲层的办法使样品尾烧完全，通过向光谱标准中滴加适量碳酸钠，使之与被测样品中各元素的蒸发行为趋向一致。一次摄谱，连测化探样品中微量铌、锆、钇、铍、镧、锶、钡７种难挥发元素     

多壁纳米碳管修饰玻碳电极伏安法测定色氨酸

制备了多壁纳米碳管修饰玻碳电极,研究了色氨酸在该电极上的电化学行为并优化了测定条件.与玻碳电极相比,该修饰电极明显降低了色氨酸的氧化峰电位,提高了氧化峰电流.在pH7.2的磷酸盐缓冲溶液中,测定色氨酸的线性范围为 2.5～140 μmol/L,检出限为0.12 μmol/L.对10 μmol/L色氨酸测定的相对标准偏差为3.4 %( n= 8).一些常见物质对测定无干扰,应用于人体尿样中色氨酸的含量测定, 结果满意.     

ICP—AES法测定焊锡中锡、铅含量

本文利用ICP-AES法进行焊锡中Sn、Pb含量的测定。通过实验确定了测定条件和减少干扰的途径。本方法较简便、干扰少,相对标准偏差<1％,基本上可满足焊锡测定的要求。     

以螯合树脂(YPA4)ETV-ICP-AES测定痕量Au,Pd和Pt

在环境和地质样品中,贵金属的含量极低,且基体组成复杂,因此,测定前对其中的痕量贵金属进行分离/预富集很有必要.将进样效率高、检出限低和可直接固体进样的电热蒸发ICP-AES技术与高选择性的分离/预富集技术相结合是实现不同复杂样品中痕量/超痕量贵金属灵敏检测的有效方法.贵金属是典型的难熔元素,在石墨炉中直接蒸发和测定存在困难.一些研究表明,加入适当的化学改进剂可以有效改善难熔元素测定的检出限和降低基体元素的干扰.     

发射光谱定量分析光学玻璃中As、Pb、Hg、Cu元素

本方法对光学玻璃进行直接光谱定量分析,实验采用直接固体试样、垂直电极、光流电弧摄谱,标样与试样基本成份一致,消除了干扰。方法快速,准确,灵敏,简便,并同时测定多项元素。     

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷

通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量。经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合。     

氢化—原子荧光法分析水质砷、汞、硒的实验研究

以KBH4-NaOH为还原剂,5%盐酸溶液为载液,采用氢化—原子荧光法对水中砷、汞、硒三种元素进行测定。标准曲线的相关系数R值均大于0.999;检出限小于检测标准要求;相对标准偏差(RSD)均小于5%;标准样品验证实验结果均符合要求;加标回率在90%~100%之间;证明采用氢化—原子荧光法测定水中的砷、汞、硒具有方法简单、灵敏度好、准确度高等特点。     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集—GFAAS测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定。Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/ml,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4％,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定。样品测定回收率在94～104％之间。     

水中痕量氨的显色法测定及干扰分析

本文研究了靛酚蓝显色法测定水溶液中低浓度氨的线性范围、检出限以及常见催化剂中的金属离子对测定结果的影响,并提出了对强干扰离子的掩蔽方案。实验结果显示,靛酚蓝显色法测定水溶液中氨含量精确度高,可靠性强。其标准曲线的R~2=0.999 34,线性范围为0.032 2～0.32 mM,检出限为0.010 5 mM。对来自西安科技大学临潼校区校内湖和曲江池实际水样的回收率实验结果分别为101.09%和95.91%,符合定量分析要求。常见离子的干扰实验发现大部分金属离子对氨的测定并不会造成干扰现象,而个别金属离子会对测定结果产生较大影响。为解决这一问题,文中在大量实验基础之上提出了干扰离子的掩蔽方案。通过合适的掩蔽方法,可以将所有干扰离子的影响降低到测定误差允许的范围内。结果显示,靛酚蓝显色法可以在常见干扰离子存在下对水中氨测定达到较好的测量精度,为常温常压下的光电催化合成氨催化剂评价提供参考。     

高效液相色谱-原子荧光联用测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞

建立了高效液相色谱与原子荧光联用技术测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法.对试样的前处理方法及液相色谱和原子荧光的最佳参数进行了优化,结果表明:在优化条件下,3种汞化合物的线性范围在0~50μg/L时,相关系数均优于0.999,检出限在0.008~0.024 mg/kg之间;方法的RSD均小于7%,加标平均回收率在75%~97%之间.该方法前处理简单、检出限低、准确度高、杂质干扰少、检测费用低、耗时短,适用于普通实验室对食用菌中不同形态汞的检测分析.     

高效液相法测定水中灭草松及2,4—D

使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为0.1μg/L,回收率分别在83.2%～101%与89%～94%间,精密度RSD均0.5%和1%之间。该方法比国家新的饮用水卫生标准参考方法（GB/5750-2006）提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的方法操作简便,在实际应用中干扰少,灵敏度高。它已经成功应用在对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴的测定上。     

电石炉净化系统废水中的氰根离子的测定

采用离子选择电极测定电石炉净化系统排放的废水中氰根离子测定进行研究,在pH=12的条件下,用Pb CO3除去S2-等的干扰,用氰离子选择电极测定废水中氰根离子,得到一种稳定快速的测量方法,检出限为:0.01μg/m L。变异系数(cv)小于5%。回收率在98%~103%之间。     

用氟电极测定岩石、矿物和水中的氟

在本文报导了用氟电极测定氟的有关条件和干扰,用稀释法并在0.5M 柠檬酸钠介质中,解决了铝的干扰问题;制定的方法快速,适用于岩石、矿物和水中氟的测定。比较蒸馏法,方法有一定的准确度,精密度高,变动系数小于百分之五。     

利用ICP—AES法测定中药材中铅、镉、铜含量的研究

建立了利用ICP—AES测定中药材中重金属元素铅、镉、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、cd、cu的检出限（Ct．）分别为3．1ng·mL^-1、0．4ng·mL^-1、1．7ng·mL^-1;相对标准偏差（RSD）均小于5％;平均加标回收率分别为102．3％、101．8％、101．1％。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。     

甘草次酸对自由基清除作用的电化学研究

研究了应用电化学分析方法测定甘草次酸对自由基的清除作用。用石墨烯修饰玻碳电极,建立了一种应用石墨烯修饰玻碳电极的电化学方法测定甘草次酸及其对·OH(羟基),O2·-(超氧),ROOH(脂质过氧)自由基的清除作用。实验结果表明:甘草次酸的检出限为2.24×10~(-3)g/L,相对标准偏差RSD为8.94%(n=5)。同时,甘草次酸对3种自由基均具有清除作用,清除能力大小为:O_2~(·-)ROOH·OH,清除率与浓度呈良好的线性关系。该方法具有易于操作、灵敏度好、检出限低以及价格低廉等优点。