无机薄层色谱研究 Ⅰ.硒、碲的薄层色谱分离

本文报告了硒、碲在六种不同溶剂中的薄层层析试验结果;选出了能获得分离良好、色斑正常的展开剂(正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/5/45上层清液或正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/2.5/47.5上层清液)。在前一溶剂中硒的R_f值为0.84,碲的R_f 值为0.49;在后者中硒R_f=0.85,碲R_f=0.40。用该两溶剂展开,二氯化锡作显色剂时,硒、碲的鑑定灵敏度均达5微克。亦曾在此条件下,试验了有大量多种其他离子共存时硒、碲的分离和鑑定,结果表明:多量的SO_4~=、NO_3~-、Cl~-、Bi~(+3)、Pb~(+2)、Fe~(+3)、Cu~(+2)Ag~+,均不干扰;Au~(+3)量不大时亦无甚影响。但在多种离子混合试液中硒的鑑定灵敏度降为10微克,碲降为约15微克。     

用反相纸上色层使金从硒、碲和贵金属中分离及检定

本文提出以苯甲酰丙酮为反相纸层析的固定相,不同PH值的盐酸溶液为流动相,对贵金属(包括金)、硒和碲进行了研究,其结果可归纳如下: (1)金在PH=1.5—5问能从贵金属,硒和碲中进行分离和检定; (2)在室温时,于流动相的蒸气中饱和不同的时间,所得到的金、贵金属、晒和碲的Rf值均是稳定的; (3)金从贵金属、硒和碲中分离和检定所需时间少于2小时。     

硒和碲的萃取分离及碲的测定

以 TBP为萃取剂,四氯化碳为稀释剂萃取碲的溴络合物的组成为H_2TeBr_6·_4TBP。其反应为: _2H_(W)~ Te_(W)~( 4) 6Br_(W)~- _4TBP_(0)?H_2TeBr_6·_4TBP_(0)该萃取反应为放热反应。 硒和碲分离的主要条件为:60％ TBP;NaBr浓度为5 N;酸度为0.3——0.6N。 所建立的方法可用于大量硒存在下微量碲的分离和测定,用于二氧化硒中微量碲的测定,获得良好结果。     

含硒植物的利用前景广阔

硒是一种重要的微量元素.虽然,人体需要硒的量不多,为50微克～200微克/日,最少为20微克～30微克/日.但是,如果人体缺少硒,也会引起一系列的疾病.硒的缺乏,是造成缺硒心肌病、心律失常和纤维性颤动病的原因;硒代谢不平衡,与肿瘤、动脉硬化、某些辐射性疾病、维生素缺乏症、肝中毒、过敏症等病有关.由于硒化合物是一种强抗氧化剂,对某些酶有一定的影响.因此,它能防止氧化酯类自由基链的细胞生物膜的增厚,对防止人体器官的老化具有重要的作用.     

硒化物和碲化物纳米粉组分的测定

确定了用ＫＭｎＯ４ 和Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ 氧化还原滴定法测定硒和碲的方法．通过对硒化物和碲化物纳米粉分解方法的试验,确定了用王水溶解,浓硫酸除硝酸的实验条件．对实际试样中组分元素摩尔比的测定,误差小于±２ ％ ,相对标准偏差小于０ ．１ ％ ．     

氧化还原法从高含铅硒砷粗二氧化碲中提取碲的可行性试验研究

传统碲生产工艺,主要是将粗二氧化碲经过酸溶、还原、脱硒、氧化、造液、电积产出电积碲,该工艺流程长、收率低、能耗高,不利于扩能生产。本文主要以高含铅、硒、砷粗二氧化碲为原料,通过采用碱溶—氧化沉淀—盐酸溶解—亚硫酸氢钠还原的工艺产出了99%以上的精制碲粉,有效实现了铅、硒、砷杂质的深度脱除,具有流程短、收率高的优点。     

ICP-AES法测定硒基物料中的杂质元素

该文研究了ICP-AES技术测定硒基物料中的镍钢铁铅碲.方法进行了仪器最佳分析条件、测量条件的选择、基体分离效果、共存元素干扰试验、精密度、加标回收和方法对比试验等研究.试验结果表明:硒经硫酸分离后,在30％的王水介质中,铅小于120 mg/L时,不影响镍钢铁碲的测定.在选定条件下镍铜铁铅碲加标回收率分别为96.8％～104.0％、100.0％～103.9％、98.5％～100.6％、97.0％～100.0％、95.0％～107.7％.RSD分别为4.33％、3.50％、7.52％、2.31％、4.75％.检出限分别为0.0070 mg/L、0.0032 mg/L、0.0021 mg/L、0.0079 mg/L、0.0093 mg/L.     

硒、碲的汞冷原子吸收法间接测定

本文建立了用汞的冷原子吸收法测定硒、碲的新分析方法,考察了各种实验条件,并作了实际样品分析,结果令人满意。     

硒化物和磅化物纳米粉组分的测定

确定了用ＫＭｎＯ４和Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７氧化还原滴定法测定硒和碲的方法,通过对本化物和碲化物纳米粉分解方法的试验,确定了用王水溶解,浓硫酸除硝酸的实验条件。对实际试样中组分元素摩尔比的测定,误差小于±２％,相对标准偏差小于０．１％。     

碲真空蒸馏提纯效果的探讨

真空蒸馏是高纯碲制备过程中重要的中间提纯方法，其提纯效果的优劣直接影响到产品Ｔｅ的纯度，本文分析了真空蒸馏过程中Ｔｅ和杂质的蒸汽压及蒸发速度差异而使两者分离的理论基础，并与实验结果相比较，存在提纯效果偏低状况，因此探讨碲真空器蒸馏过程技术条件参数及杂质行为，状态对碲与杂质分离效果影响，为高纯碲制备工艺的改进提供依据。     

新工艺 新产品 新设备

浙江省丽水地区和丽水市联合开展的富硒香菇试种课题,日前获得成功。据北京中科院检测报告表明,每百克干香菇含有机硒999微克,北京富硒食物开发研究所表示要共同开发这一具有防治肿瘤作用的保健食品,创名牌打入国际市场。     

胂、硒、碲ylid试剂及其典型反应

以胂ylid试剂为重点简要介绍了在基础有机化学中较少见的胂、硒、碲ylide试剂及其典型反应,揭示其在有机合成中的独特性质。     

过渡金属三组元碲化物研究

通过固相高温反应，合成出一系列过度金属三组元碲化物，用Ｘ射线晶体结构分析研究了这些化合物的晶体结构，这些化合物中，具有层状或准层状结构的有：ＣｒＮｂ２Ｔｅ４；Ｃｕ０．７４ＮｂＴｅ２；Ｍ＇２Ｍ２Ｔｅ４（Ｍ＇＝Ｃｏ，Ｎｉ；Ｍ＝Ｎｂ．Ｔａ）等六个化合物，具有 Ｃｈｅｖｒｅｌ相结构的有Ｍ＇０．２４Ｍｏ６Ｔｅ８（Ｍ＇＝Ｆｅ，Ｃｏ）等两个，文章介绍了这些化合物的结构特征，着重讨论了碲化物与硫、硒化物的差别以及用碲代替硫、硒原子后对第三组元金属原子插入反应的影响。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅱ.纯硒及其化合物中微量镉与铅的测定

本文研究了在磨平到鉑絲不露出玻管外的悬汞电极上,进行硒及其化合物中痕量杂质鎘和鉛的測定。以0.5M溴化鉀作为支持电解质。为了控制溶液的pH值,使用了邻苯二甲酸氫鉀緩冲体系。鎘与鉛的可測下限可分别达得0.05及O.4微克/20毫升。硒藉氫溴酸蒸发除去。     

离子交换树脂分离测定硒中硫

研究了硒中硫的分离方法,利用阴离子交换树脂分离SeO3^2和SO4^2-,研究了分离条件,采用二苯卡巴肼分光光度法测定SO4^2-。加标回收率97％-104％。方法用于粗硒,亚硒酸钠中硫的分离测定,结果满意。     

环境中硒的研究概述

本文简要介绍了环境中硒的来源与环境健康效应,对环境中硒的形态划分与分离技术和环境中硒的测定方法进行了重点叙述,并提出硒的研究展望。     

阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)

采用银基汞膜电极为工作电极,研究了硒（Ⅳ）在0．10moL／L HClO4与1mg／L Cu（Ⅱ）离子的电解液中,以硫氰酸根离子为增敏剂的阴极溶出行为,硒浓度在5～30μg/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,并研究了铁（Ⅲ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、硫（Ⅱ）碲（Ⅳ）等离子对测定硒的干扰问题．     

稀散元素硒碲多聚物的单晶及纳米合成与进展

纵观近十年的国内外文献并结合本组科研实践,综述稀散元素多元多硒碲聚合物的单晶及纳米材料的进展、合成方法及应用,并推荐微波溶剂热法是温和条件下合成无机新材料的有效途径．     

阳极泥中硒的提取及提純

硒最重要的应用部門是电气工业。硒是用来制整流器以及光电池,如有杂貭的存在,便影响其性能,降低其灵敏度,所以不但要研究硒的提取,而且研究硒的提純也是很必要的。在自然界中硒的单独存在是极少找到的,通常它是与硫化矿物成同晶型混合物。所以硫酸工业的废物((?)尘,鉛室渣或洗塔尘)以及电解粗銅时所产生的沉渣物——阳极泥是作为提取硒和它的同族元素——碲的主要来源。阳极泥中的硒是呈金属的硒化物状态存在。所以处理阳极泥的过程是使硒氧化成二氧化硒,然后利用二氧化硒的易揮发性(升华温度为315℃),易溶于水以及与碱金属的碳酸盐和氢氧化物相互作用,而生成易溶于水的鈉或鉀的亚硒酸盐和硒酸盐的性貭,将硒提取出来。现代从阳极泥中提取硒的最好方法要算是硫酸化焙烧与純碱焙烧二种方法。     

矿物质，不可少——硒Se

硒（Selenium），化学符号Se，原子序数34，原子量79，是人体必需微量元素。1817年由瑞典化学家贝采里乌斯（Berzelius）在研究硫酸厂铅室中红色淤泥性质时，发现的一种性质与碲相似的新元素，随即以希腊月亮女神塞勒涅（Selene）的名字定名为Selenium，使之与以罗马大地女神忒路斯（Tellus）之意命名的碲（Tellurium，Te）相对应。