聚丙烯酰胺溶胶凝胶法制备LaxSr1-xMO3纳米粉体

用一种新方法-聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成了广泛应用于中温固体氧化物燃料电池关键材料的钙钛矿型纳米粉体:La0.8Sr0.2MnO3(LSM)、La0.8Sr0.2CrO3(LSC)和La0.9Sr0.1Ga0.8Mg 0.2O3(LSGM).用TG-DSC和X射线衍射仪分析了钙钛矿相的形成过程,以TEM 观察了不同纳米粉体的颗粒尺寸及其形貌特征.研究结果表明聚丙烯酰胺溶胶凝胶法为省时、效率高的一种钙钛矿型复合氧化物纳米粉体制备过程,用该方法合成钙钛矿纳米粉体成相温度低,有利于提高纯度,有效降低团聚现象.     

溶胶-凝胶法制备0．85Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．15PbTiO3铁电陶瓷及其性能研究

以无机盐和氧化物为原料,柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)为复合螯合剂,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了0.85Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.15PbTiO3(PMN-PT)铁电陶瓷粉体及其烧结体.并通过XRD和SEM分析了PMN-PT钙钛矿相的形成和烧结体的显微结构.讨论了不同烧结温度对陶瓷显微结构、介电、铁电及压电性能的影响.结果表明采用溶胶-凝胶法制备的PMN-PT陶瓷适宜烧结温度为1 100℃,比常规固相合成法制备PMN-PT陶瓷的温度低100～200℃,且该条件下烧结的陶瓷性能优异:d33=252 pC/N,Pr=17.8 μC/cm2.     

Ba0．5Sr0．5Co0．2Fe0．8O3—δ阴极材料制备与性能表征

采用凝胶浇注法（gelcasting）合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料Ba0.5Sr0．5Co0．2Fe0．8O3-δ粉体。对BSCF粉末和烧结体的性能进行了测试分析。结果表明,制备的试样为单一钙钛矿相,其颗粒尺寸均匀,BSCF阴极材料的电导率随测试温度的升高而降低,其中Ba0．5Sr0．5Co0.2Fe0．8O3-δ在500℃电导率为25．4S／cm。Ba0.5Sr0．5Co0.2Fe0．8O3-δ与SDC的界面阻抗在800℃为0．20Ωm2。     

Ba1.03Ce0.8Gd0.2O3-α固体电解质的合成及其燃料电池性能

分别用高温固相反应法及溶胶一凝胶法合成了Ba1．03Ce0．8Gd0．2O3-α固体电解质，测定了两种方法合成样品的结构和600℃～1000℃时的氢-空气燃料电池性能．结果表明，两种方法合成的样品均为钙钛矿型斜方晶结构，用溶胶一凝胶法合成的粉体的烧结温度为1450℃，比高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了200℃，其燃料电池具有更好的性能．     

(La_(0.8)Ho_(0.2))_(2/3)Ca_(1/3)MnO_3的制备和电磁输运性质

采用溶胶-凝胶法制备(La0.8Ho0.2)2/3Ca1/3MnO3纳米晶粉体,研究了样品制备过程中络合剂柠檬酸的比例、烧结温度、烧结时间对钙钛矿结构形成的作用,分析了由于Ho的掺入对粉体焙烧过程中热分解过程的影响.热分析和X射线实验表明,烧结温度在680℃以上样品已呈现结晶良好的钙钛矿结构.利用标准四电极法测试的样品导电性能和超导量子干涉仪测试的样品磁性能,对比锰基氧化物La2/3Ca1/3MnO3,镧系元素中Ho原子对La进行了部分替代后,其相转变区域发生显著改变.     

聚合物前驱体法合成La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ纳米粉体

采用聚合物前驱体法,以硝酸盐为原料,乙二醇为溶剂,甘氨酸为螯合剂制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ前驱体溶胶及其纳米粉体,考察甘氨酸用量、溶胶蒸发温度及时间对溶胶稳定性的影响。结果表明:当甘氨酸和总金属离子物质的量之比为1∶1时,65℃蒸发48 h可得到均匀、稳定的前驱体溶胶;所得凝胶在700℃下烧结5 h可得到平均粒径为54.4 nm的纯钙钛矿型粉体。     

凝胶-浇注法制备LaxSr1-1.5xTiO3阳极材料及其性能的研究

采用凝胶-浇注法合成钙钛矿复合系的阳极材料LaxSr1-1.5xTiO3(x=0.1～0.4),探究La掺杂量对相组成、烧结性能、力学性能及高温电导率等的影响.LaxSr1-1.5xTiO3粉体在1 100℃下预烧可得到典型的钙钛矿结构.在1 400℃下煅烧得到的烧结体的电导率数据显示:当x=0.3时电导率最高,在测试温度为800℃时高达180 S.cm-1,与传统固相法相比,其烧结温度降低了约200℃.     

La0.8Sr0.2Co0.5Fe0.5O3纳米粉料的制备与表征

采用溶胶 凝胶法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La0 .8Sr0 .2 Co0 .5Fe0 .5O3 (LSCF)粉体 .用热重分析 (TG)、差热分析 (DTA)、X射线衍射分析 (XRD)、扫描电镜 (SEM )、透射电镜 (TEM )、傅里叶红外 (FT IR)、BET和元素分析仪对热分解机理和粉体的性质进行了研究 .结果表明 ,随着温度的不断升高 ,凝胶先经过失水过程 ,然后发生有机物和部分硝酸盐的分解及碳酸盐的生成 ,5 0 0℃时开始形成钙钛矿相 ,6 0 0℃时硝酸盐完全分解 ,80 0℃时残余的碳酸盐完全分解并形成单相的钙钛矿晶型结构 ;在 80 0℃焙烧 2h ,粉体的平均粒径为 34.2nm ,比表面积为 2 8.2m2 / g .     

掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

BaCe0.75Y0.25O3-δ中温电解质的制备及单电池性能

采用溶胶-凝胶法制备掺Y³⁺的BaCeO₃电解质BaCe_0.75Y_0.25O_3-δ. 通过TG\|DTA和烧结曲线测试表明, 样品在1 080 ℃附近开始烧结; XRD谱分析表明, 空气中1 450 ℃烧结10 h的样品已成单相, 为正交钙钛矿结构; 单电池H₂(wet),Ag｜BCY1450｜Ag,Air(dry)测试结果表明, 基于BCY1450电解质的单电池在中温范围具有较高的开路电压.     

PbTiO3纳米粉体的制备与X射线衍射分析

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料,甲醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备出PbT iO3干凝胶粉体,在高于450℃的不同温度下空气气氛中焙烧,得到PbT iO3纳米粉体.用X射线粉末衍射仪对粉体的晶态进行了表征,计算了不同焙烧温度下PbT iO3纳米晶的晶格常数和平均晶粒大小.分析表明:焙烧温度高于600℃时可形成单一四方相钙钛矿结构的PbT iO3纳米粉体,并且随热处理温度的升高,晶粒度增加.在450℃~800℃区间时,平均晶粒大小在35 nm~50 nm左右.     

烧结温度对多铁Bi_(0.6)La_(0.4)MnO_3陶瓷钙钛矿相的影响

采用溶胶-凝胶法制备多铁Bi0.6La0.4MnO3(BLMO)系列陶瓷样品,研究烧结温度对BLMO钙钛矿相稳定性的影响.X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、差热-热重分析(TG-DTA)及扫描电子显微镜(SEM)等结果显示:当烧结温度升到533℃时,BLMO样品的钙钛矿相减弱,同时伴有Bi2Mn4O10中间相的出现,这是由BLMO相分解所致;当烧结温度升高到770℃,Bi2Mn4O10与Bi2O3反应生成稳定的BLMO钙钛矿相;进一步升高温度到925℃,样品仅有单一的BLMO钙钛矿相.研究表明:为了得到稳定的BLMO钙钛矿相,较高的烧结温度是必需的.     

La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ的甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备和表征

分别采用固相反应法、甘氨酸一硝酸盐燃烧法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ（LSGM）。用XRD、直流四电极和扫描电镜分析了电解质的晶体结构、电化学性能和显微结构。扫描电镜分析表明：用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备LSGM成相温度低,1400℃烧结2h即可获得单相的LSGM。SEM表明烧结体具有良好的微观结构。用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备的LSGM在850℃时的电导率为0.1 S·cm-1,高于固相反应法制备的样品的电导率。与固相反应法制备LSGM相比,用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成LSGM有利于降低烧结温度,提高纯度,改善电解质的性能。     

中温固体氧化物燃料电池双钙钛矿PrBaCo2O5+δ作为潜在阴极的电化学性能研究

通过溶胶-凝胶制备双钙钛矿PrBaCo_2O_(5+δ)(PBCO)中温固体氧化物燃料电池阴极材料,研究结果表明:PrBaCo_2O_(5+δ)为四方结构.在100~850℃内,PBCO样品为金属导电机制.交流阻抗谱的测试结果表明:PrBaCo_2O_(5+δ)电极在800℃时的极化电阻为0.034 8Ω·cm~2.采用La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)(LSGM)电解质为支撑体的单电池在800℃时的功率密度达到558.7 m W/cm2.     

BaCe0．7Zr0．1Y0．2O3－δ的合成、电学性能和化学稳定性

采用溶胶凝胶法合成了质子导体BaCe0．7Zr0．1Y0．2O3－δ（BCZY71）纳米粉体,研究了干凝胶到最终钙钛矿结构的转变过程,BCZY71陶瓷块体的电学性能和化学稳定性能。DTA－TG、IR、XRD结果表明经过三个热失重过程可以得到钙钛矿结构的BCZY71样品,1100℃焙烧2h以后可以得到正交相的BCZY71纳米粉末,经过1450℃烧结5h可以得到BCZY71陶瓷块体,BCZY71陶瓷块体的导电行为符合Arrhenius方程,活化能为0．67eV。BCZY71陶瓷块体化学稳定性能显示在100％C02气氛800℃下焙烧2h晶体结构没有发生变化,但是在沸水中煮沸12h以后,大部分钙钛矿结构的BCZY71转变为BaCO3。     

BaTiO3纳米粉体及其陶瓷的制备和介电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备BaTiO3纳米粉体及其陶瓷.通过XRD、SEM和TEM对BaTiO3粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能.研究了预烧温度和烧结温度对BaTiO3粉体及其陶瓷微观结构和介电性能的影响.结果表明:950℃预烧2 h的BaTiO3粉体主要为四方相,其尺寸为60 nm左右,经1 300℃烧结2 h的BaTiO3陶瓷具有高的介电常数(10 820)和小的介电损耗(0.01).     

溶胶-凝胶干燥工艺对粉体烧结活性的影响研究

以柠檬酸-硝酸盐-乙二醇体系为研究对象,以共沸蒸馏与减压蒸馏联合工艺为技术手段,以提高溶胶凝胶脱水率、进而提高粉体的烧结活性为目的,开展了溶胶凝胶干燥工艺对粉体烧结活性的影响研究.研究结果表明:溶胶凝胶在高温条件下加热脱水会导致合成粉体形成硬团聚,影响粉体的烧结活性;使用共沸减压蒸馏可有效提高溶胶凝胶的脱水率,有机溶剂在水中的溶解度越小,脱水的效率就越大;溶胶凝胶的脱水率直接影响合成粉体的烧结活性,脱水率越大,粉体的烧结活性越高.     

球磨法和溶胶-凝胶法制备PMN-PT粉体

分别用行星球磨法、高能球磨法和溶胶-凝胶法制备了PMN-PT粉体,并测量了粉体的物相、形貌和粒度分布。用行星球磨法得到粉体的平均二次粒径最大,该粉体压制的陶瓷坯体需要的烧结温度最高,而且陶瓷晶粒的平均直径也最大。用溶胶-凝胶法得到粉体的平均二次粒径最小,该粉体压制的陶瓷坯体需要的烧结温度最低,而且陶瓷晶粒的平均直径最小。     

BaNd0.01Ti1.02O3陶瓷的制备及其介电性能

目的研究钛过量对溶胶-凝胶法制备的掺钕钛酸钡粉体及其陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其陶瓷，通过TEM，SEM，XRD等对钛酸钡基纳米晶粉体及其陶瓷的相组成和显微结构进行了表征，并测定陶瓷的介电性能。结果溶胶-凝胶法合成出BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体(35—50nm)，主晶相为立方相，在1350℃／2h烧结后为四方相细晶陶瓷，其居里温度为100℃，最大介电常数为8596，介电损耗为0．014。结论溶胶-凝胶法可制得BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其细晶陶瓷，钛过量可改善陶瓷的微观形貌和介电性能。     

烧结温度对钛酸钡陶瓷性能的影响

采用溶胶凝胶法制备钛酸钡粉体,采用氢氧化钡和钛酸丁酯为溶质,甲醇和乙二醇甲醚为溶剂制备溶胶,在900℃下煅烧凝胶制备出性能优异的钛酸钡纳米粉体.采用三种烧结温度制备钛酸钡陶瓷,经研究发现,在1 200℃烧结制备的陶瓷晶粒细小均匀,材料的性能较好,此时α50为15.16%·℃-1,电阻率为55 Ω·cm.