介孔板栗状NiWO4吸附剂的制备及其性能

采用水热法在相对较低温度没有任何模板下成功合成板栗状介孔钨酸镍(NiWO_4),通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征.NiWO_4的形貌在很大程度上与水热反应温度有关,依据不同反应时间产物的形貌演变,提出了板栗状NiWO_4的形成机制.相比于商品活性炭,NiWO_4纳米微球表现出对阳离子染料更高的吸附性能,这归因于其独特的介孔结构和较大的比表面积.此外,介孔NiWO_4在使用4次后依然保持较高吸附容量和稳定性,有望成为一种优良高效的吸附剂.     

六棱柱状Au-ZnO的一步合成及其光催化性能

采用一步法制备结构均一的六棱柱状Au-ZnO复合纳米材料,并通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对其结构和形貌进行表征.结果表明,改变HAuCl4的用量能够很好地调控所合成的纳米复合物的形貌.在此基础上,研究了Au-ZnO纳米颗粒的光催化性能,当Au含量为2.65%时,所合成纳米复合物对罗丹明B染料的光降解能力最佳,降解率达到99.6%.     

蠕虫状MoS2/C的制备及其在锂离子电池负极材料中的应用

以二水合钼酸钠(Na_2MoO_4·2H_2O)、四水合钼酸铵((NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O)作为钼源,硫脲(NH_2CSNH_2)为硫源,葡萄糖为碳源,采用水热法制备了二硫化钼(MoS_2)/C复合材料。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等分析方法对MoS_2/C复合材料的结构和形貌进行了表征,并对其电化学性能进行测试。结果表明:水热法合成的两种复合材料均为纳米片无序堆叠而成的蠕虫状结构,其中钼酸钠为钼源时呈微球状。将其用作负极材料时,钼酸钠作钼源性能更佳,其在电流密度为200 m A/g的情况下首次放电比容量为766 m Ah/g,库伦效率为78.3%,循环100次后容量保持在524 m Ah/g左右,其倍率性能优异。     

基质调控合成枝状碳酸钙及羟基锡酸锌包覆碳酸钙

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为有机模板,加入到丙三醇和水的混合溶液中制备碳酸钙并在其母液中进一步合成羟基锡酸锌包覆碳酸钙。通过XRD,SEM,TG-DSC分别对产物的晶型、形貌、热解行为进行了分析,并研究了CTAB浓度对碳酸钙的形貌和晶体结构的影响。结果表明:碳酸钙为枝状文石型碳酸钙,羟基锡酸锌较好的包覆在枝状碳酸钙表面,当CTAB质量浓度为2.2 g/L时,枝状晶体形态最好。     

纳米二氧化锰对刚果红的降解性能研究

摘 要：采用水热法制备不同形貌的纳米二氧化锰,并用扫描电子显微镜 (SEM) 对其进行表征,通过对刚果红(CR)的催化降解考察了其形貌对催化性能的影响,结果表明,不同形貌的二氧化锰对刚果红的催化降解率均可达到50%以上,二氧化锰纳米棒簇甚至可以达到95%以上。     

鼓泡碳化法制备均匀花生壳状碳酸钙的研究

采用间歇鼓泡碳化法,在反应温度为35℃、灰乳密度为1.05(d)、CO2浓度为30%(V%)和柠檬酸浓度为10%(ω%)的条件下制得了粒度为1.0～3.5μm、分散性好的花生壳状碳酸钙粉体.用扫描电子显微镜(SEM)、原子力扫描探针显微镜(ASPM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)、热重分析(TG)、粒度分析仪等对样品进行了表征,并对碳化过程的压力、粘度随时间的变化规律进行了分析.结果表明,柠檬酸对碳酸钙的形貌具有重要调控作用,花生壳状碳酸钙是由大量粒度为10～50 nm的纳米粒子组装而成.     

分形在砂状氧化铝强度研究中的应用

应用分形理论研究了砂状氧化铝表面形貌和强度的关系. 采用扫描电镜分析了一系列种分、碳分氧化铝颗粒的形貌特征, 进行了分维数的计算和磨损指数的测定. 研究结果表明, 碳分氧化铝的磨损指数随分维数增大而增大;种分氧化铝磨损指数和分维数之间的关系必须结合形貌结构进行分析, 形貌结构类型相同的种分氧化铝的磨损指数随分维数增大而增大.     

钴镍磁性纳米晶的制备与表征

以钴和镍的无机盐为原料,水合肼为还原剂,在水-醇混合溶剂中成功制备出了不同形貌的钴、镍纳米晶,并采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外波谱分析(IR)等手段对其结构、形貌进行了表征.     

蒲公英状氧化锌的合成及光催化性能研究

以六水合硝酸锌和脲为原料,经水浴加热,高温煅烧,获得具有蒲公英状的氧化锌.通过X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和BET对氧化锌的结构和形貌进行了表征,以及采用紫外漫反射仪对氧化锌的紫外吸收进行了测定,并研究了所制备的氧化锌对溶液中罗丹明B的光催化降解性能.实验结果表明:制备的氧化锌具有分级结构,对罗丹明B具有较好的光催化性能,光照反应1h,对罗丹明B(1.0×10-5 mol/L)的降解率达98.97%.     

水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

新型绿色阻垢剂ESA/AA/AMPS的合成及性能研究

以马来酸酐为原料,双氧水为氧化剂,钨酸钠为催化剂合成了中间体环氧琥珀酸(ESA),再以环氧琥珀酸(ESA)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,过硫酸铵为引发剂,合成了新型绿色阻垢剂ESA/AA/AMPS三元共聚物。用静态阻垢法评价了该产品的综合阻垢性能和稳锌能力,结果表明:ESA/AA/AMPS三元共聚物阻碳酸钙垢的效果与聚环氧琥珀酸(PESA)基本相当,而阻磷酸钙垢、硫酸钙垢及稳锌能力均明显优于PESA。     

离子液体相转移催化制备2,3,5-三氯吡啶

目的研究离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为相转移催化剂,以五氯吡啶（PCP）为原料合成2,3,5-三氯吡啶的适宜条件。方法利用单因素实验法分析相转移催化剂、反应温度、反应时间、NaOH浓度、nZn：nPCC,等因素对产物收率的影响。结果制备2,3,5-三氯吡啶的适宜实验条件：相转移催化剂用量3mmol,反应温度40℃,反应时间5h,NaOH浓度7mol／L,nzn：nPCP=3．0：1。此条件下,产物收率可达75％以上。结论利用离子液体替代传统有机溶剂作为相转移催化剂合成新工艺,具有反应时间短,锌粉用量少,反应温度温和等特点,可达到绿色生产之目的。     

γ-Fe2O3纳米微晶的超声共混法制备及其性能研究

以亚铁氰化钾、硼氢化钠和氨水为原料,在超声波辅助下制备了磁性γ-Fe2O3纳米粒子,并借助扫描电镜(SEM)、红外谱图(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析.结果表明,在温度100℃~120℃,超声处理1~3h时,可制备出γ-Fe2O3纳米微晶.且随着超声时间的延长,所制备晶体的粒径分别趋于均匀,结构更加完整.     

燃烧法氧化锌晶须制备及其光致发光性能研究

在没有任何催化剂和添加剂的情况下,采用燃烧法制备了四脚状、多脚状、六棱柱状氧化锌晶须。讨论了反应温度对氧化锌晶须结构的影响,探讨了反应室内锌挥发度对氧化锌晶须形貌的影响。采用X射线衍射仪、电子扫描显微镜和荧光分光光度计对产物结晶结构、形貌和光致发光性能进行表征。研究结果表明：四脚氧化锌晶须的最佳生长温度为940℃;在880℃相对低温下,生成大量六棱柱形氧化锌晶须;在1 000℃下生成细长多脚状氧化锌晶须;在360 nm激发光作用下,发出波长约为520 nm的绿光。     

量子点ZnS的制备及其光催化降解有毒有机污染物

分别以硫化钠(Na2S)和硫脲(CH3CSCH3)为硫源与醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2 H2O)通过水热法反应制备了ZnS量子点,通过透射电子显微镜(TEM)及X-射线衍射(XRD)对ZnS进行了初步表征,结果表明:两类硫源制备的ZnS量子点均为颗粒状立方闪锌矿结构,量子尺寸分别为19.6 nm,25.1nm.在紫外光(λ≤387)照射下以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和光催化剂ZnS用量对光催化反应的影响,表明pH=10、光催化剂用量为50 mg条件下以Na2S为硫源制得的ZnS活性较好,能使RhB在70 min内褪色完全,呈现出ZnS量子点的量子尺寸效应.同时,此实验条件下11 h对2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的深度氧化矿化率为90%.用酶催化分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别跟踪测定了催化反应过程中产生的H2O2和.OH,表明量子点ZnS对有毒有机物的光催化氧化过程涉及H2O2和.OH的氧化历程.     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。     

配合物｛[Zn（HFlu）2（CHO2）]·NO3｝n的合成、表征及其晶体结构

用水热合成法以硝酸锌、氟康唑（HFlu）、甲酸为原料合成了一种新颖的配合物,利用单晶X射线、元素分析、等对配合物进行了表征.单晶X射线衍射分析的结果表明：标题化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.503（10）,b=11.745（11）,c=14.122（13）,α=90.808（11）,β=105.841（11）,γ=101.996（11）.锌采用六配位的模式,且位于变形的八面体中心,每个锌原子分别与4个各异氟康唑上的三氮唑[Zn-N=2,156（2）]的4-号氮原子以及两个甲酸根[Zn-O=2.086（2）或者是2.137（5）]进行配位.     

单层边缘功能化石墨烯的制备和表征

为探讨石墨烯的氧化过程,以浓硫酸、高锰酸钾和双氧水作为氧化剂,通过部分边缘氧化剥离石墨得到了单层边缘氧化石墨烯(SLMGO),用定量硼氢化钠还原得到了单层边缘功能化石墨烯(SLMFG).使用FT-IR、SEM、TEM、XRD和XPS等手段表征了SLMGO和SLMFG结构和形貌.结果表明:边缘功能化的单层石墨烯较深度氧化的多层石墨烯,能更好地保持层状平面结构.基于好的共轭程度,边缘功能化的石墨烯光电性能将更好.     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.