Nd(III)-NTA,Nd(III)-EDTA与酸性偶氮染料的混配络合物稳定性

用分光光度法研究了氨三乙酸合钕(III)与4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸、邻-[(5-羟基-3-甲基-1-对苯磺酸基-4-吡唑基)偶氮]苯甲酸及乙二胺四乙酸合钕(III)与2-羟基-5-[(4-苯磺酸基)偶氮]苯甲酸的混配络合物的加合平衡,测得了它们的平衡常数.     

碘甲磺隆钠盐的合成新工艺

以染料中间体4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DNS）为起始原料,通过氧化、酰氯化、酯化、胺化,合成出4-硝基-2-磺酰胺基-苯甲酸甲酯,再将硝基还原后碘代,即制得碘甲磺胺．碘甲磺胺与三嗪缩合后与氢氧化钠反应得到碘甲磺隆钠盐．反应总收率为20％（以DNS计）,产品纯度90％．该工艺未见文献报道,原料便宜易得,操作简单,适于工业化生产．     

系列聚氨酯偶氮发色团的合成、表征及合成路线的探讨

合成了4种含氧偶氮发色团化合物,2-[4＇-N,N-二（2-羟乙基）氨基-苯偶氮基]-6-硝基苯并噻唑（BT）,4-N,N-二（2-羟乙基）氨基-4＇-硝基偶氮苯（DR-19）,分散红（DO-3）及双偶氮染料（3R）;探讨了最佳的合成路线.用DSC,FT-IR对所合成的发色团化合物进行了表征.     

有色冠醚的研究Ⅱ.4-(N,N-二甲基氨基)苯-1-偶氮-(4-苯并15-冠-5)及其类似物的光谱

研究了四种4—(取代氨基)苯-1-偶氮-(4-苯并15-冠-5)在酸性溶液中的紫外光谱,发现有两种异构体存在。一种异构体是质子加在氨基氮原子上的产物;另种异构体是质子加在偶氮基β-位上的产物。这现象可用醌—铵型互变异构来解释。4-(苯氯基)苯1-偶氮-(4-苯并15-冠-5)在酸性溶液中只生成一种醌式异构体,而冠醚季铵盐却生成一种铵式异构体。4-(N, N一二甲氨基)-苯-1-偶氮-(4’-苯并15-冠-5)在90％硫酸和6N HCl中生成双正离子化合物。     

新型吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物的合成

以5-氨基-1-芳基-1H-吡唑-4-甲腈为原料,在氢氧化锂催化下与邻氯硝基苯反应制得1-取代苯基-4-氰基-5-(2-硝基苯氨基)-1H-吡唑,然后经硝基还原和环合制得1-芳基-4-氨基-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮,最后与N-甲基哌嗪反应制得两个结构新颖的1-芳基-4-(4-甲基-1-哌嗪基)-1,10-二氢吡唑并[3,4-b][1,5]苯二氮杂衍生物.该合成方法操作简单,条件温和,收率较高.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析法表征.     

4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4'-二(3,5-二甲基-4-羟基1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0～...     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

单嘧磺酯原药组成的定性和定量分析

为了给单嘧磺酯这种新除草药剂的产业化生产和质量控制提供基础,指导生产实际,对不同生产批次的原药进行了定性和定量分析,定性分析结果表明,单嘧磺酯原药的有效成分是N-[2：（4：甲基）嘧啶基]-2-甲酸甲酯基苯磺酰脲,主要的杂质是2-氨基-4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺,在此基础上建立了有效成分和杂质的HPLC分析方法,方法的精密度好,准确度高,适用于产品的质量分析和生产过程的控制,定量分析结果表明,有效成分的含量大于92％,杂质2-氨基4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺的含量分别是0．3％和4．8％．     

4-哌啶基苯磺酰胺衍生物拮抗剂的合成及表征

趋化因子受体CCR5可作为一种可利用的新靶点,以防治人类HIV感染,非肽类小分子化合物CCR5拮抗剂的研究占居主导地位.本文以5-溴水杨醛、4-氯苄氯为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-溴苄基)氧)苯(III),以1-苄基-4-哌啶酮合成了4-甲基-N-丙基-N-(4-哌啶基)苯磺酰胺(IV),通过III、IV合成了一种新的非肽类小分子化合物CCR5拮抗剂N-(5-溴-2-(对氯苄基氧基)苄基)-4-哌啶基)-4-甲基-N-丙基-苯磺酰胺,并对该产物进行了1H NMR、13C NMR及MS表征.     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

苯并[d]噁唑啉-2-酮-5-羧酸的合成研究

利用较价廉的3-硝基-4-羟基苯甲酸在Pd/C催化下氢化还原得3-氨基-4-羟基苯甲酸,再与氯甲酸甲酯(或氯甲酸乙酯)成环得苯并[d]噁唑啉-2-酮-5-羧酸。目标化合物经1H NMR和MS确证,总收率为81.6%。该方法工艺简单,条件温和,收率较高,便于工业合成。     

1-(4-甲氧基苯-2-噻唑基)-3-苯基-5-(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉的合成与表征

合成了目标化合物1(4-甲氧基苯-2-噻唑基)3-苯基5(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉,并利用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.另外,其结构经IR,1HNMR和MS及元素分析确证.     

反式- 4- [4''''- (N,N-二丁基氨基 )苯乙烯基 ] - N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐的合成、表征及光学性质研究

摘要：合成了一种新的有机染料，反式-4-[4′-(N，N-二丁基氨基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐，并通过元素分析、电喷雾质谱、热重分析以及红外等现代化分析手段进行表征，并对其紫外-可见电子光谱、荧光光谱等线性光学性质进行初步研究．     

聚3-丁酰基吡咯偶氮苯甲烯的非线性光学性能

通过3 丁酰基吡咯单体与4 醛基4’ 二甲氨基偶氮苯的缩聚反应合成了一种侧链含偶氮基团的新型聚吡咯甲烯衍生物———聚[(3 丁酰基吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯](PBPDMAABE).与无取代基的聚[(吡咯 2,5 二)对二甲氨基偶氮苯甲烯]相比,该聚合物的溶解及成膜性能得到了很大的改善.PBPD MAABE的分子结构通过氢核磁共振谱和红外光谱得到了确认.由聚合物紫外 可见吸收光谱测得其光学禁带宽度为1 82 eV.采用后向简并四波混频(DFWM)技术测试了聚合物溶液与薄膜的三阶非线性光学性能,其浓度为3 65×10-5 mol/L的氯仿溶液和薄膜的三阶非线性极化率分别为 2 12×10-8 esu和 3 91×10-8esu.通过理论计算可得 PBPDMAABE 的二阶超分子极化率和非线性折射率分别为 2 68×10-25 esu 和5 47×10-7 esu.实验结果表明,PBPDMAABE具有优良的非线性光学性能.     

N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲的合成、性质及其在分析化学中应用的研究

我们用异硫氰酸烯丙酯和对氨基苯磺酸钠为原料合成了未发现合成过的有机试剂N-烯丙基-N′-[4-磺基钠苯基]硫脲,并对该试剂的性质作了初步研究,发现它在分析化学中可以作为Ag~+、Hg~(2+)等离子的络合剂,也可以作为Ag~+、Fe~(3+)的鉴定试剂以及定量测定银的显色剂。     

对苯甲酸偶氮基杯[4]芳烃衍生物的合成及其光谱性能研究

以4-氨基苯甲酸为原料经重氮化-偶联反应合成了5，11，17，23-四（4-苯甲酸）偶氮基-25，26，27，28-四羟基杯[4]芳烃，产物的结构经IR、NMR和元素分析予以确证，在有机介质中研究了它的吸收光谱性能。     

胸苷酸合成酶抑制剂雷替曲塞的合成

以L-谷氨酸二乙酯为手性元,采用汇聚合成法分剐以2-氨基-5-甲基-苯甲酸为原料经环合、溴化制得2-甲基-6-溴甲基-3-氢-喹唑啉-4-酮(4),收率为69．1％;以2-噻吩甲醛为原料经硝化、氧化、酰氯化、缩合、还原及N-甲基化制得N—[5-(N-甲氨基)-2-噻吩甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(3),收率为25．4％;2-噻吩甲醛以硝酸-乙酸酐硝化后再经过氧化氢氧化制备5-硝基噻吩-2-甲酸,收率为62．2％;N-(5-氨基-噻吩-2-甲酰基)-L-谷氨酸二乙酯(10)的N-甲烷化反应中采用胺与碘甲烷摩尔比1：1．1,一次性加入碘甲烷,收率为79．9％。化合物3与化合物4缩合生成N—[5-[N—[(3,4-二氢-2-甲基-4-氧-6-喹唑啉基)-甲基]-N-甲氨基]-2-噻吩甲酰基]-L-谷氨酸二乙酯(2),继而水解即得目标化合物雷替曲塞(1),总收率为22．5％。其结构经红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱及元素分析确证。     

基于肉桂醛的咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑Mannich碱的合成及表征

以肉桂醛与氨基脲经缩合、环合得到2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑,再与ɑ-溴苯乙酮反应得到2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑,最后经Mannich反应得到Mannich碱.所有中间体及产物的结构经IR、1 H NMR、ESI-MS及元素分析确证,同时优化了中间体及产物的反应条件.2-苯...     

1 (4 甲氧基苯 2 噻唑基) 3 苯基 5 （2 苯硫基 3 喹啉基） 2 吡唑啉的合成与表征

合成了目标化合物1-(4-甲氧基苯-2-噻唑基)-3-苯基-5-(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉,并利用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.另外,其结构经IR,1H NMR和MS及元素分析确证.     

4-甲基-N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-(对氯苄基氧基)苄基)-4-哌啶基)苯磺酰胺的合成及生物活性研究

以5-溴水杨醛、4-氯苄氯为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-氯苄基)氧)苯(中间体3),以1-苄基-4-哌啶酮合成了4-甲基-N-烯丙基-N-(4-哌啶基)苯磺酰胺(中间体7),通过中间体3和7合成了一种新的非肽类CCR5拮抗剂4-甲基-N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-(对氯苄基氧基)苄基)-4-哌啶基)苯磺酰胺,并对产物进行了1 HNMR,13 CNMR,IR,MS表征及生物活性检测.结果表明,该拮抗剂合成总产率约为26.0%,具有较好的生物活性.