HPLC和MALDI-TOF质谱技术研究海兔口腔神经节多肽组分与分布

蓝斑背肛海兔中枢神经系统相比于其他海兔,缺少脏神经节. 口腔神经节是蓝斑背肛海兔的主要神经节之一,它控制着口腔和其他附属器官的生理活动,其中多肽起着重要的作用. 本文选用反相高效液相色谱和质谱非在线联用技术分析口腔神经节多肽组成与分布情况,发现口腔神经节含有丰富的神经活性多肽组分,以颊肽、肌肉调节素、心脏活性小肽、肌动蛋白片段和吸引素为主.经Paws软件和数据库检索分析后,发现部分多肽组成来自于前体蛋白的酶解产物,认为这些酶解产物与其他多肽一同参与执行口腔神经节各种不同的生理功能.     

蓝斑背肛海兔神经连索外表层超微量多肽组成的研究

蓝斑背肛海兔(NotarcusleachiicirrosusStimpson,NLCS)中枢神经系统缺少腹神经节.选用基质辅助激光解吸电离化飞行时间(Matrix assistedlaserdesorptionionization/timeofflight,MALDI TOF)质谱技术研究NLCS中枢神经系统连索外表层的超微量的多肽组成和分布时,发现该连索外表层含有丰富的酸性多肽(Aicdicpeptide,AP)的酶解片段和其他多肽组分.不同NLCS个体的中枢神经连索外表层多肽分布与组分有些差异,推测这些神经多肽可能参与中枢神经系统的信息传导和行为的可塑性.在不同的神经连索之间发现相同一级结构和聚合体的多肽组成,认为这些组份以不同的形式分泌到神经节或连索外表层参与信息传导活动,起到相似或相同的生理功能.     

MALDI-TOF质谱技术研究海兔卵产卵激素及其分解产物的特性

采用萃取法和反相HPLC技术分离蓝斑背肛海兔（Notarcus leachii cirrosus Stimpson，NLCS）卵内的产卵激素（egglaying hormone，ELH）及其分解产物．选用基质辅助激光解吸离子化飞行时间（Matrix-assisted laser deposition／ionization time-of-flight，MALDI）质谱技术研究NLCS卵内的ELH、ELH分解产物和酸性多肽（acidicpeptide，AP）二聚体的组成与结构特性．实验结果表明，NLCS卵不仅含有丰富的ELH及其分解产物，而且它的AP及其分解产物主要呈二聚体状态，推测这种二聚体结构对今后阐明ELH和AP的生理功能和调控机理起着重要的作用．     

HPLC法测定火炸药组分1nk‘与lgKow的关系

该文研究了用反相高效液相色谱法间接测定火炸药组分其相关化合物在正辛醇／水系统中分配系数的方法。通过对参比物容量因子ｋ’与其正辛醇／水分配系ＫＯＷ关系的测定，计算出待测化合物的ｌｇＫＯＷ，获得了各种火炸药组分的正辛醇／水的分配系数，给出了其ｌｎｋ‘与ｌｇＫＯＷ值的线性关系式及回归系数。     

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术应用研究

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术是一项既可定性又可定量检测的较完美的、应用范围广、与传统分离分析方法相比具有独特优势的技术。本文在综合近年来有关文献的基础上系统地阐述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及其在食品、医药、饲料、化学化工等领域的应用进展,以期为在生产和科研中进一步发挥此技术的独特优势而提供理论参考。     

高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用

综述了近年来高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。     

基于超高效液相色谱质谱联用仪的西红花有效成分分析研究

以西红花粉末为研究对象,用超高效液相色谱质谱联用仪（ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS）作为主要手段,确定了西红花有效成分的UPLC-MS条件。选用流动相为洗脱剂A (0.1%的甲酸水溶液,v/v),有机相为B (0.1%甲酸乙腈溶液,v/v),HSS T3柱（1.8μm×2.6 mm×100 mm）色谱柱,柱温为35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL, ESI离子源的正、负离子模式,正离子毛细管压为3.0 kV,负离子毛细管电压为2.0 kV。在此固定条件下,西红花溶液有效成分可以被准确地分离分析。经分析西红花中主要成分为山柰酚、藏红花酸、苦番红花素、西红花苷I和Ⅱ等10种化合物。为西红花质量控制研究奠定了基础。     

蜈蚣粗毒中多肽毒素组分生理活性初步分析

几乎所有蜈蚣都是肉食动物,都依靠其毒液来捕杀和消化猎物,蜈蚣粗毒为混合物,其主要成分为蛋白质.本文以蜈蚣粗毒为原料,通过反相高效液相色谱进行分离纯化,将纯化产物进行MALDI-TOF-MS鉴定,发现蜈蚣粗毒中具有多肽组分.收集多肽组分在DRG细胞上进行全细胞膜片钳电生理实验研究,发现其中4个组分具有抑制电压门控钠通道电流活性、4个组分具有抑制电压门控钾通道电流活性.表明蜈蚣毒素具有很好的开发应用前景,为后续工作打下了良好的实验基础.     

常规柱反相HPLC／CGC在线联用技术的研究

本文采用沸点蒸发技术和自行设计的接口，对常规柱反相ＨＰＬＣ．ＣＧＣ联用进行了研究，成功地转移了４００μＬ含水ＬＣ流动相进入保留间隙，并结合具体样品对该接口的性能进行了测试和讨论。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

优化提取与分离海兔大脑神经节蛋白质组

蓝斑背肛海兔（Notarcus Leachii cirrosus Stimpson，NLCS）属于海洋软体动物．NLCS大脑神经节（cerebral ganglion，CG）富含高丰度的脂类物质，并干扰了三氯醋酸-丙酮法沉淀CG蛋白质．本实验的目的是找到一种适合提取、分离海兔CG蛋白的方法．经各种实验方法对比后，发现超速离心法能有效分离CG破碎液中的脂类化合物，提高双向凝胶电泳法分离BG蛋白质组的分辨率，大约可检测到450个蛋白质点．     

Estimating Fatty Acid Composition of Infant Buccal Mucosal Cells by Capillary Gas Chromatography

Long chain polyunsaturated fatty adds, i. e., docosahexaenoic acid （DHA or C22 ： 6n - 3）, amchidonic acid （AA or C20 ： 4n -6） have been identified as essential fatty acids and play an important role in growth and development of infants. Measurement of fatty acid composition is usually by collection of blood, but to obtain blood in infants is difficult. Nowadays, the fatty acid composition can be estimated by collecting buccal mucosal cells, which can avoid repeated blood sampling. The of this paper is to compare the fatty acid composition of cheek cells with that of plasma and red blood cells （RBCs）. In this study, twenty-seven infants were enrolled, and buccal mucosal cells and blood samples were obtained from these infants of the same time. Fatty acid composition of buccal mucosal cells, plasma and RBCs were measured by capillary gas chromatography. The results show that the contents of AA and DHA in the buccal macosal cells are correlated well with that in the plasma [r=0.36 （P=0.042） and r =0.38 （P =0.033）, respectively]. The ratio of AA to DHA is 1.32% in buccal mucosal cells, 1.60% in plasma and 1.55% in RBCs and there are no significant differences among groups （P = 0.134）. It shows that the fatty acid composition in buccal macosal cells can reflect the fat nutrition status in infants and can be detected by capillary gas chromatography. Estimating fatty acid composition of buceal mucosal cells in infants by capillary gas chromatography is feasible, and because of its noninvasiveness, it can be suitable for nutrition research in infants.     

提取与分离方法影响海兔口腔神经节蛋白质组的分离效果

选用丙酮沉淀法和直接裂解法分别提取离蓝斑背肛海兔(Notarcus leachii cirrosus Stimpson, NLCS)口腔神经节(Buccal Ganglion,BG)全蛋白质,发现采用直接裂解法所获得BG蛋白质种类多于丙酮沉淀法.在第一向等电聚焦电泳 (IEF)中,分别选用pH 为3.0～9.0, 4.0～6.0和 5.0～8.0 的载体两性电解质,发现载体两性电解质pH 范围为5.0～8.0时分离效果最好.使用Melanie 4 Trial软件统计BG蛋白质斑点数目约为290点,适于开展BG蛋白质组学研究.     

HPLC结合APIMS/MS法研究屏边三七的皂甙成分

应用HPLC与API－MS／MS相结合，分析了屏边三七95％乙醇提取物的三萜皂甙成分，结果表明，屏边三节除含有屏边三七皂甙R1,R2，还含有少量人参皂甙Rb,Rc,Rb3和Rd。     

豫金银花指标成分的HPLC测定分析

采用高效液相色谱法测定豫金银花指标成分,分析密银花与封银花的差异及封银花不同部位的成分差异。结果表明,绿原酸含量:封丘红银花3.10%(对照)>封丘大毛花2.87%(p<0.05)>密县大毛花2.22%(p<0.01),木犀草苷含量:封丘红银花0.181%(对照)>封丘大毛花0.095%(p<0.05)>密县大毛花0.075%(p<0.05);封丘大毛花不同部位绿原酸含量:花蕾2.87%(对照)>叶0.84%(p<0.01)>芽尖0.67%(p<0.01)>枝0.61%(p<0.01),木犀草苷含量:芽尖0.488%(对照)>叶0.397%(p<0.01)>花蕾0.095%(p<0.01)>枝0.066%(p<0.01);封丘红银花不同部位绿原酸含量:花蕾3.10%(对照)>叶1.34%(p<0.01)>芽尖1.29%(p<0.01)>枝0.92%(p<0.01),木犀草苷含量:芽尖0.329%(对照)>叶0.299%(p<0.01)>花蕾0.181%(p<0.01)>枝0.063%(p<0.01)。豫金银花花蕾的指标性成分含量均高于药典规定的最低标准且质量较好,相较而言封银花的品质优于密银花,叶和芽尖可为金银花综合开发提供新原料。     

高效液相色谱法分析类黄酮化合物

本文采用高效液相色谱法对类黄酮系列化合物进行了分析。以75%CH3OH(色谱纯)和25%H2O(二次蒸馏;0.45μm过滤)作为流动相,流速为1.000mL/min,C18色谱柱,以及紫外检测器,波长为254nm分析条件。本文中仅以面积百分含量对其进行定量分析,并对最小检知量,仪器精密度及回收率几方面进行了考察。经实验证实,该方法分析速度快,检测灵敏度高,分离效率高,对于合成实验有较好的指导作用。     

1O%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·毒死蜱微乳剂的液相色谱分析

本文介绍采用液相色谱法,检测10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.毒死蜱微乳剂的含量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和毒死蜱的变异系数分别为0.25%和0.14%。标准偏差分别为0.012%和0.030%。平均回收率分别为99.55%和99.97%。线性相关系数分别为0.9997,0.9998。