加替沙星自组装环荧光显微成像技术应用于内蒙古品牌乳、胶囊、尿液中加替沙星的检测

利用加替沙星自组装环荧光显微成像技术,建立一种灵敏度高、操作简便的加替沙星固相检测方法.在pH 3.60的HAc-NaAc缓冲溶液和聚乙烯醇-124存在下,加替沙星能够在二氯二甲基硅烷(DMCS)处理过的载玻片上形成自组装环(Self-ordered ring,SOR),环直径为2.45 mm,环线宽为38.7μm.当点样体积为0.30μL时,线性范围6.74×10-13~1.83×10-11mol.ring-1,方法的检出限(3σ)为6.74×10-14mol.ring-1(2.2×10-7mol.L-1).应用于内蒙古乳都品牌乳、加替沙星胶囊和健康志愿者服药后尿液等样品中加替沙星的分析检测,加标回收率为96.0%~106.6%,RSD小于3.3%.     

流动注射化学发光法测定水中的邻苯二酚

邻苯二酚在高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸(PPA)体系中能产生强的化学发光,据此结合流动注射技术,建立一种测定邻苯二酚的流动注射化学发光(FI-CL)新方法.在最优条件下,相对化学发光强度的对数值与邻苯二酚浓度的对数值在2.0×10-8-1.0×10-6mol.L-1和2.0×10-6-5.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1(3σ),相对标准偏差为1.2%(1.0×10-6mol.L-1邻苯二酚,n=11).将该法应用于自来水、黄河水及实验室废水中邻苯二酚的测定,回收率在97.0%~105.3%之间.同时初步探讨该发光反应的机理.     

官厅水库水体多环芳烃残留特征及健康风险评价?

选用GC-MS分析官厅水库水体中16种多环芳烃(PAHs)的残留情况,并探讨该区域水体PAHs残留特征及其可能的健康风险.研究结果表明,12种PAHs均有不同程度的检出,PAHs总质量浓度为66.20~368.35ng·L-1,与国内其他地区相比,残留水平较低.利用健康风险评价模型对水体中PAHs所致健康风险的评价结果表明,水体中的PAHs的非致癌风险在5.84×10-13~4.90×10-12a-1之间,致癌风险低于2.89×10-9a-1,均低于国际辐射防护委员会推荐水平,目前研究区水体中PAHs类污染物对人体产生的健康风险处于较低水平.     

基于银纳米增强的化学发光法检测对苯二酚

在碱性条件下,银纳米(Ag NPs)对luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系具有显著的增强作用.研究发现,对苯二酚(HQ)对luminol-K3Fe(CN)6-Ag NPs化学发光体系具有抑制作用.结合流动注射技术提出了luminol-K3Fe(CN)6-Ag NPs化学发光(FI-CL)灵敏检测HQ的新方法.结果表明,HQ的线性范围为1.0×10-10~1.0×10-7mol·L-1,检出限为3.0×10-11mol·L-1,对5.0×10-9mol·L-1的HQ溶液平行测定11次的RSD为1.4%.将提出的方法分别用于河水和自来水中HQ含量的测定,加标回收率分别为98.0%~100.8%和99.1%~100.4%.结合化学发光光谱,对银纳米增强luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系以及HQ对该体系的抑制作用机理进行了探讨.     

固载表面自组装成环荧光显微成像技术测定阿摩尔量羟甲香豆素

实验了在辅助成环剂PVA 124存在下,羟甲香豆素的碱性小液滴在经二氯二甲基硅烷处理的疏水性载玻片上,由于接触线的自固定及接触线附近溶剂的挥发,液滴内部产生向外的毛细流将飞摩尔量羟甲香豆素带到接触线上,富集形成环直径小于1 1mm,环带宽小于26 4μm的SOR.环线上溶质的最大荧光强度和羟甲香豆素的浓度成正比关系,当点样体积为0 1μL时,Imax正比于0 1～80 0飞摩尔量的羟甲香豆素(或0 1～40 0×10-8mol/L),检测限达到13 0阿摩尔(或1 3×10-10mol/L)(S/N=3).用本法实测口服药中羟甲香豆素的含量及实际尿液中的回收率在96 0%～104 3%,相对标准偏差为2 7%～3 8%.     

高选择性5HT3受体拮抗剂盐酸格拉司琼离子选择性电极的研制与含量测定

研制了盐酸格拉司琼离子选择性电极。利用正交设计法综合研究了活性物质的含量以及增塑剂等因素对PVC膜电极响应性能的影响。结果表明,以盐酸格拉司琼四苯硼钠离子缔合物(膜中含量为4.8%)为活性物质,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制成的PVC膜电极的性能最佳。该电极在5.0×10-2~1.0×10-5 mol.L-1范围内呈现能斯特响应,斜率为58.7 mV/pc,检测下限为8.0×10-6 mol.L-1。该电极可直接用于盐酸格拉司琼片剂的含量测定,回收率为99%~102%,其结果与高效液相色谱法一致。     

金基质的固体表面荧光法测定痕量Mn2+

以金片作为固体基质,通过自组装方式把荧光物质1-萘胺乙酸(NAA)间接组装在金表面,制备具有荧光特性的NAA/Cys/Au自组装膜.利用在酸性介质中,Mn2 可使NAA/Cys/Au自组装膜表面荧光产生猝灭,且荧光猝灭程度和Mn2 浓度在5.0×10-6～3.0×10-5 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,从而建立利用固体表面荧光检测Mn2 的新方法,其检测下限为9.64×10-7 mol·L-1.荧光被Mn2 猝灭后的自组装膜,可在NaOH溶液中实现膜表面荧光的再生.     

运用新型Briggs-Rauscher化学振荡测定橙皮素

利用橙皮素对四氮杂大环镍催化的Briggs-Rauscher(BR)化学振荡体系(KIO3-[NiL](ClO4)2-H2SO4-H2O2-MA)的扰动建立测定橙皮素的新方法.其中,四氮杂大环镍配合物[NiL](ClO4)2中的配体L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环-4,11,-二烯.分析结果表明,当橙皮素的浓度在1.5×10-6~1.58×10-4 mol·L-1之间时,抑制时间与加入橙皮素浓度之间有良好的线性关系.文章对各组分浓度的影响进行探讨,从而获得最佳检测浓度,同时运用循环伏安对其扰动机制进行了探讨.     

成都市城东道路灰尘中典型多环芳烃的液相色谱测定及其来源分析

城市道路灰尘中的多环芳烃在一定程度上可以反映邻近区域多环芳烃的排放情况。作者采用超声波溶剂提取、自制硅胶层析柱净化和高效液相色谱分离,建立了城市道路灰尘中菲和蒽、荧蒽和芘、苯并[a]蒽和等3对多环芳烃同分异构体的分离分析方法。该方法精密度优于4%,检出限(质量分数)为(1.6~4.7)×10-9,回收率为72%~92%。用该方法测定了成都市城东不同功能区道路中6种多环芳烃的含量,总质量分数在(1.57~7.15)×10-6。多环芳烃含量分布表明人口密集、工业活动及交通要道等功能区道路灰尘中多环芳烃含量高。源解析结果显示研究区道路灰尘中多环芳烃主要来源于附近的石油、机动车尾气和有机物质燃烧。     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

胶束增敏荧光光度法测定血清中喹诺酮类药物

研究喹诺酮类药物如奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星在胶束体系中的荧光性质,实验结果表明十二烷基磺酸钠对其荧光具有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光分光光度法测定喹诺酮类药物的新方法.在最佳实验测定条件下,奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星的荧光强度与其体积质量分别在1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-3)～0.50 mg·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检出限分别为3.0,3.0,0.50 μg·L~(-1).该方法用于测定血清样品中喹诺酮类药物的含量,获得满意的实验结果.     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

尼泊金丙酯与β-环糊精包结物溶液的光谱研究

采用紫外吸收光谱、荧光光谱研究β-CD、尼泊金丙酯及其包结物在水溶液中的性能.结果表明:室温下加入β-CD,可使尼泊金丙酯在水中的溶解度由0.38 g.L-1增至0.81 g.L-1;稀溶液中,随着β-CD浓度的增大,尼泊金丙酯的紫外吸收性能没有明显规律性的变化,但其荧光强度却显著增强;稀溶液中,β-CD与尼泊金丙酯主要生成摩尔比为1∶1的包结物,包结常数Ka为7.7×102L.mol-1;而饱和溶液法制备的包结物,其摩尔包结比为2∶1,在水中的溶解度约为0.43 g.L-1,略大于尼泊金丙酯在水中的溶解度.     

铁氰化钴/铜复合膜修饰电极的制备及其对肼的电催化

采用循环伏安法制备了铁氰化钴/铜(Cu/CoHCF)复合膜化学修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及电催化活性。结果表明,复合物不是铁氰化钴(CoHCF)与铁氰化铜(CuHCF)的简单混合物,而是钴、铜共沉积形成的多核铁氰化物。该电极对肼具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测肼的线性范围为4.6×10-6～4.4×10-2 mol.L-1,检测限(3Sb,n=11)为8.0×10-7 mol.L-1,灵敏度为143.1"A.(mmol.L-1)-1。该法已用于模拟水样中肼含量测定。     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

Hg2+、Cd2+及其联合胁迫对伊乐藻的生长及POD和SOD活性的影响

利用水族箱实验研究了伊乐藻的现存量以及POD和SOD活性在Hg2+、Cd2+及其联合胁迫下的响应特点.结果表明:Hg2+和Cd2+对伊乐藻的联合毒性大于单一的毒性;在Hg2+20μmol.L-1,或Cd2+80μmol.L-1,或Hg2++Cd2+50μmol.L-1([Hg2+]/[Cd2+]=1/4)时,植物现存量增加的百分比与金属离子浓度负相关;高于上述浓度时,植物现存量减少的速率明显降低.POD和SOD活性的变化趋势相似,在6 h时,其活性在低于40μmol.L-1的Hg2+、或160μmol.L-1的Cd2+、或50μmol.L-1的Hg2++Cd2+胁迫下逐步升高,而在72 h时,相应的胁迫浓度则降至10μmol.L-1、40~80μmol.L-1和25μmol.L-1.     

流动注射化学发光法测定棉酚

NaOH介质中,铁氰化钾可以氧化棉酚产生弱的化学发光,罗丹明6G有强的增敏作用.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光法测定棉酚的新方法.在最佳优化条件下,该方法测定棉酚的线性范围为2.0×10^-8mol/L～2.0×10^-6mol/L,检出限为1.4×10^-9mol/L（3σ）,相对标准偏差为2.0%.将该方法应用于棉籽油和血清中棉酚含量的测定,结果满意.