机械球磨合成LiNH2及LiNH2+LiH的放氢性能

以LiH为初始原料,在室温下用LiH与氨气进行机械球磨原位化学合成LiNH2.将合成产物LiNH2与LiH按摩尔比1∶1球磨混合和改性,通过恒温放氢性能测试和TG及DSC热分析方法分析机械球磨改性后LiNH2 LiH储氢材料体系的放氢规律;用X-射线衍射和Rietveld全谱拟合方法分析合成产物和放氢后固体产物.研究表明,球磨改性后的LiNH2 LiH试样在230℃即开始放氢,在230~340℃放氢迅速,放氢过程属于LiNH2与LiH直接反应放氢;经吸放氢循环的LiNH2 LiH从320℃开始放氢,在340~440℃放氢迅速,放氢时LiNH2首先分解出氨气,氨气与LiH发生反应生成氢气析出.     

金属催化剂对储氢材料(90-x)Mg5C5NCxM(M=Al,Mo或Ni,x=0～10)性能的影响

添加金属催化剂是改善镁基储氢材料储氢性能的有效方式。为研究金属Al,Mo,Ni对镁碳材料的储氢性能的催化作用,用氢气反应球磨法制备了镁碳储氢材料(90-x)Mg5C5NCxM(C=无烟煤基微晶碳,NC=针状焦,M=Al,Mo或Ni,x=0～10),并用排水法放氢测试装置和差示扫描量热分析仪对材料的放氢性能进行了测试。结果表明,添加适量的金属催化剂均能够提高材料的储氢密度,其中添加0.5%的Al可使储氢密度提高11.9%,达4.7%,但Al添加量≥2%时,物料在球磨时容易发生焊接,导致储氢密度降低;Ni具有催化储氢材料放氢的作用,材料89Mg5C5NC1Ni的初始放氢温度仅206.4℃,比不添加Ni时降低了119.2℃。     

低温离子交换法合成镍酸锂及其电化学性能研究

采用低温离子交换反应法在空气气氛下合成了锂离子电池正极材料——镍酸锂。系统研究了低温离子交换法制备镍酸锂的工艺条件，如合成温度、反应时间、原料摩尔比和不同原料等对合成镍酸锂晶体的影响。用XRD和SEM等测试手段，对镍酸锂样品进行了结构表征。通过充放电实验测试，研究了镍酸锂电极的电化学性能，结果表明，镍酸锂具有高达142 mAh/g的首次放电容量和良好的循环寿命。     

球磨改性处理对Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金储氢性能的影响

系统研究了机械球磨改性处理时间(t=0,1,2,4,8 h)对Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金相结构和储氢性能的影响.XRD及扫描电镜分析表明,Ti9.6Cr11V75.4Fe4合金在球磨前后均为体心立方结构的固溶体单相,随着球磨时间的增加,合金的晶胞体积略微减小,合金颗粒逐渐细化并发生团聚.储氢性能测试表明,球磨改性处理能有效地改善合金的活化性能,随着球磨时间的增加,合金的室温可逆有效储氢量先增加后降低.其中,当球磨时间为2 h时,合金具有最佳的综合储氢性能,其室温最大吸氢量(质量分数)为3.7%,可逆有效储氢量(质量分数)为2.23%.     

LiFePO4合成工艺的优化

利用正交实验方法优化固相反应法制备LiFePO4的合成工艺.考察合成温度、锂铁磷摩尔比、成型压强及保温时间等因素对材料电化学性能的影响.得到最佳工艺组合:锂铁磷摩尔比1.05:1:1,合成温度650℃,保温时间18 h,成型压强0 MPa.按最佳工艺合成样品的首次放电容量为131.45 mAh/g,库仑效率为96.78%.     

金属基复合材料原位反应合成技术现状与展望

在现有的金属基复合材料制备技术中，原位反应合成技术具有显著的技术优势和经济优势，它已成为当今复合材料领域中最活跃的研究方向。原位反应合成技术主要有：放热弥散法、气液反应合成法、自蔓延燃烧反应法、直接氧化法、无压力浸润法、反应喷射沉积法、接触反应法、机械合金化法等。文中综合评述了各种原位反应合成工艺方法的原理、特点和应用前景。利用原位反应合成法制备金属基寿星 合材料，在同等条件下，其力学性能一般都高于强制法制备的复合材料。并且原位反应合成技术的原料来源广泛、价格较低，工艺又相对简单、制作成本低，适合并能够大规模工业化生产，是一种很有前途的合成技术。     

LiBH4-xFx储氢材料的制备与性能研究

采用机械球磨方法制备不同球磨时间的LiBH4-xFx储氢材料。通过X射线衍射仪和DSC-TG同步热分析仪测试手段,研究LiBH4-xFx储氢材料的放氢温度以及其晶格特征形貌。结合DSC与XRD的测试结果,对于不同球磨时间所制的LiBH4-xFx样品,球磨24h制得的LiBH4-xFx样品放氢温度最低,即放氢主峰温度478℃。并且对于纯LiBH4熔融过程的热分解温度也降低了17℃。这是由于F部分取代LiBH4中H,LiBH4-xFx晶格形成的。     

机械球磨固相化学反应制备AlH_3

以LiAlH4和AlCl3为原料,采用机械球磨固相化学反应方法合成铝氢化合物,通过XRD、TG-DSC和MS等方法对反应产物进行分析和表征,研究不同球磨时间对球磨反应体系合成产物的转变规律和对产物热力学性能的影响.结果表明,随着球磨时间的增加,合成反应按3LiAlH4 AlCl3→4AlH3 3LiCl方向进行并形成了非晶态铝氢化合物(AlH3),球磨20 h时反应基本完全.球磨产物的放氢失重温度主要集中在100～200 ℃,对应的DSC曲线在135 ℃和165 ℃出现2个放热峰,随球磨时间的增加,失重量减少,最大失重质量分数达到3.5%～6.1%.球磨过程中形成的反应产物LiCl*H2O及少量AlH3发生分解是影响球磨反应产物最大失重量的主要因素.     

新型橡胶氯化剂的合成与表征

文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为:次氯酸钠与冰醋酸摩尔比1∶1 ,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比1.4∶1,叔丁醇和冰醋酸一次性投料,反应温度0℃,反应3min,产物收率达72.2%,纯度达92%。产物纯度随存放时间的延长下降,杂质叔丁醇含量增加。将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化,¹H-NMR和FTIR结果表明,此氯化反应系加成反应,得到了氯化的顺丁橡胶。     

球磨Mg17Al12纳米晶/非晶合金的微结构和储氢性能

采用镁粉和铝粉为原料,通过高能球磨方法制备了Mg17Al12纳米晶/非晶储氢合金,系统研究了球磨时间对合金微结构和储氢性能的影响.结果表明:球磨时间对Mg17Al12合金的微结构和储氢性能有显著影响,随着球磨时间t从10 h延长到100 h,合金发生从晶态(t≤50 h)到纳米晶态(t=70 h)再到非晶态(t=100 h)的结构转变;样品的平均颗粒尺寸随着球磨时间的增加先减小后增大;球磨时间为30、70和100 h后的Mg17Al12合金在350℃时的最大储氢量(氢的质量分数)分别为4.03%、4.27%和4.18%,而相同条件下铸态Mg17Al12合金的最大储氢量只有2.85%;球磨时间为70 h的Mg17Al12纳米晶合金在200、280和320℃的储氢量分别为1.07%、3.02%和4.07%;球磨时间为100 h的Mg17Al12非晶合金在200℃时30 min内的吸氢量(氢的质量分数)可达到2.84%,分别为相同条件下纳米晶合金和铸态合金的2.7倍和5.1倍.