乳化剂复配制备羟基有机硅柔软剂

羟基硅油乳液是一种无毒无污染的绿色产品,通过本体聚合,研究了阴离子/非离子乳化剂进行复配和羟基硅油乳液的合成。结果表明:SDBS/OP-10体系在表面张力和润湿力方面,都优于SDBS/TX-7和SDBS/TX-8体系;合成最佳工艺条件为SDBS与OP-10最佳比例为1~1.5时,表面活性剂用量为D4单体质量分数的1.5%左右,有机酸催化剂(DBSA)用量为D4单体质量分数的6%左右,反应温度在70℃左右,聚合反应时间3~5 h。     

反应性丙烯酸酯/硅氧烷共聚物乳液流变性能

采用预乳化部分连续法,以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、八甲基环四硅氧烷(D4)和少量甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MATS)为原料,以过硫酸铵(APS)和十二烷基苯磺酸(DBSA)为复合引发催化剂,制得丙烯酸酯/硅氧烷共聚乳液.该乳液具有自身不交联、破乳后或涂膜后室温交联的优异性能.考察了乳液固含量、聚合物中硅含量、乳化剂种类、聚合温度、乳液放置时间、D4与MATS质量比、引发剂DBSA用量对共聚乳液流变性能的影响.结果表明,当硅含量＞45%或固含量＞40%时,可以得到假塑性流体.     

磺酸型双子表面活性剂在有机硅乳液聚合中的应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,磺酸型双子表面活性剂为乳化剂(兼催化剂),制备了一种新型的有机硅乳液.考察了反应温度、乳化剂的用量、反应时间对乳液体系的粒径、D4的转化率、黏均分子量和力学稳定性的影响.结果表明:采用单体滴加法,在85℃高温聚合8h,然后25℃低温聚合12h,乳化剂用量为单体用量的10%,在此条件下制备的产品为微透明且具有优异稳定性能的乳液,D4转化率较高,该乳液经破乳后得到的聚硅氧烷(PDMS)黏均分子量达到2.38×105g/mol.     

基于可聚合乳化剂高固高羟基含量苯丙微乳液的合成

采用连续滴加预乳液的种子乳液聚合法，合成出固含量为42.76%、乳化剂质量分数为1%的具有核壳结构的苯乙烯丙烯酸酯微乳液. 考察了乳化剂用量、羟基单体用量、甲基丙烯酸的用量等因素对乳液粒径及性能的影响. 结果表明，聚合在相当于Winsor I型的聚合体系中进行，由纯单体相(滴入的单体)和O/W微乳相构成，上层单体只起储存库的作用，它在缓慢的搅拌下扩散进入微乳相中. 只要微乳液液面上补加的单体不扰动微乳液的平衡，就不会产生粗粒子. 单体滴加时间控制在2 h，油酸钠∶OP 10=1∶1(质量比)，NaHCO_3占单体质量分数的0.15%，反应温度控制在78～82 ℃，可使聚合反应平稳进行.     

丙烯酸壬基酚聚氧乙烯醚酯的合成与表面活性

以丙烯酸和壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)为原料,合成了丙烯酸/NP-10酯(BWZ),最佳条件为催化剂对甲苯磺酸的质量分数为单体总质量的1.6%,反应温度118℃,酯化率84%.BWZ水溶液的表面张力和临界胶束浓度均小于NP-10,且其对苯乙烯和丙烯酸丁酯的乳化力大于NP-10.以BWZ为乳化剂合成的苯丙乳液稳定性更好,且部分乳化剂聚合到乳胶粒上.     

可聚合乳化剂用于氨基改性有机硅微乳液制备

以八甲基环四硅氧烷(D_4)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D_4~(vi))为反应原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和可聚合乳化剂烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)复配作为乳化剂,γ-氨丙基三乙氧基硅烷为改性剂,采用乳液聚合法制备氨基改性有机硅微乳液。考察乳化剂种类和用量、单体质量比等反应条件对微乳液性能的影响。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、热分析仪(TGA)、紫外-可见分光光度计和粒径分析仪对产品进行表征。结果表明:可聚合乳化剂的使用能有效提高微乳液离心、高温和电解质稳定性;当乳化剂和改性剂用量分别为混合单体总质量的20%和6%、m(CTAB)/m(APEG)=5、m(D_4)/m(D_4~(vi))=2和聚合反应时间为6 h时,制备得到浅蓝色透明有机硅微乳液单体,转化率为84.61%、乳胶粒平均粒径为44.8 nm、透光率为62.78%。热分析表明,共聚物分解温度随着单体D_4~(vi)用量的增加明显升高,乳胶膜的耐热性得到改善。     

可聚合乳化剂在丙烯酸酯乳液聚合中的应用研究

采用可聚合乳化剂烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86),通过种子预乳化半连续法合成丙烯酸酯乳液.考察了不同乳化剂体系、可聚合乳化剂DNS-86用量、引发剂(APS)用量、反应温度对乳液及涂膜性能的影响,并用FT-IR、TEM等对产物结构、形态进行了表征,获得了最佳反应条件.结果表明:使用可聚合乳化剂DNS-86能提高单体转化率,改善乳液的稳定性;随着DNS-86用量增加,涂膜的耐水性增加,力学性能提高.     

有机硅改性丙烯酸酯系乳液的制备及性能

通过半连续预乳化法,用八甲基环四硅氧烷(D4)和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)对苯丙聚合物乳液进行改性。探讨D4开环聚合催化剂十二烷基苯磺酸(DBSA)的加入方式和引发剂、KH570、D4及丙烯酸羟乙酯(HEA)的用量对乳液性能的影响。当催化剂DBSA全部加入到底料中时,有利于稳定乳液的制备。确定了制备稳定的有机硅改性丙烯酸酯乳液的最佳组分,对乳胶膜的力学性能和耐水性进行了表征。     

乳化剂对SAE表面施胶剂合成及应用的影响

乳化剂是乳液聚合体系的重要组成部分,并对聚合物乳液的应用性能具有一定的影响。以苯乙烯丙烯酸酯(SAE)表面施胶剂的合成为例,研究了乳化剂的用量对SAE合成及性能的影响。以苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸为单体,硫酸亚铁-过氧化氢作为引发体系,十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)作为乳化剂,并加入适量的淀粉,合成了苯乙烯丙烯酸丁酯(SAE)聚合乳液。利用正交实验的方法,比较了乳化剂用量、淀粉用量、SDS占乳化剂的比例及预乳化转速等因素对苯乙烯丙烯酸酯(SAE)表面施胶剂合成效果的影响,并且探讨了采用不同的表胶添加量对纸张性能的影响。结果表明,对表面施胶剂性能影响最大的因素是乳化剂用量;最佳工艺方案为乳化剂总用量为单体量的2%、预乳化转速为600 r/min、淀粉用量为单体量的20%、SDS占乳化剂用量的1%;以最佳方案合成的表面施胶剂对纸张进行表面施胶,Cobb值可达到39.2 g/m2;表胶添加量为淀粉绝干量的5%时,相对于未添加时的纸张,Cobb值下降了58.4%,表面强度上升了57.7%。     

乳化剂对核壳乳液聚合体系的影响

本文采用半连续-预乳化工艺制备了表层羧酸化的聚丙烯酸丁酯,聚(甲基丙烯酸甲酯-衣康酸)(PBA/P(MMA-ITA))核壳乳液.通过对乳液粒径及其分布、凝聚率和表面张力的分析研究了乳化剂种类、配比、用量以及功能单体等因素对聚合体系稳定性的影响, 采用非水滴定法、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、透射电子显微镜(TEM)等方法对乳胶粒子进行了表征.实验结果表明:OP-10引入乳化体系,使聚合体系的稳定性增加,但随着OP-10用量的增加, 乳胶粒子粒径增大、粒径分布变宽,聚合体系的稳定性降低;复合乳化剂SDS/OP-10用量增加,乳胶粒子粒径减小,聚合体系的稳定性增加;极性单体ITA的使用导致聚合体系的稳定性降低.分析结果还证明ITA已成功参与了壳层的聚合反应.乳胶粒子具有明显的核/壳结构.