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采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结果表明:测定值在标准物质的不确定度范围内,相对偏差均小于8%。 相似文献
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建立了石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素的方法。经过对消解体系、样品消解量前处理条件进行优化,确定了最适合土壤消解的前处理步骤。各元素的检出限如下:Cu 0.62mg/kg,Cr 0.48mg/kg,Zn 0.45mg/kg,Ni 0.53mg/kg,Mn 0.50mg/kg,回收率为96.5%~105%,精密度为0.8%~2.0%。 相似文献
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采用HNO3-H2O2消解-电化学方法测定小米中的铬含量。在DTPA-HAc-Na Ac体系中铬(Ⅵ)离子在镀汞电极上形成汞齐从而得到氧化峰电流,考察能够满足电化学测定的前处理消解技术。结果表明,铬(Ⅵ)离子的消解液在温度130℃,硝酸10 m L,过氧化氢38 m L,p H值呈中性时能够得到很好的电化学测定结果,线性相关系数为0.99,回收率为90%~110%。方法可以用于米中痕量铬(Ⅵ)的测定。 相似文献
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微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法. 相似文献
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微波消解-ICP-MS法测定土壤、沉积物中多元素 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤、沉积物等样品中的12种元素的方法.结果表明,由3 mL HNO3-1 ml HCl-1 mL HF组成的混合酸对土壤、沉积物具有较好的消解能力.5种标准物质的测定结果表明,该方法快速简便、准确度高、精密度好是一种土壤、沉积物样品中多元素同时测定的广普方法.各元素的检出限为0.01-3.64 ng·g^-1RSD〈3.64%. 相似文献
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固体测汞仪直接测定土壤中的汞含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用固体测汞仪直接测定土壤中汞含量的方法,无需对样品进行消解、水浴等前处理过程,对环境污染小。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.0206ng,使用该方法对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。该方法具有良好的准确度和精密度,可用于土壤中微量汞的测定。 相似文献
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅 总被引:1,自引:0,他引:1
尝试用微波消解的方法代替传统的消解方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)代替常用的原子吸收光谱法(AAS)测定土壤中的铅含量.结果表明,微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法不仅可以避免传统消解方法中费时长、污染重和消化样品中的铅易流失等缺点,而且检出限为6μg/kg,接近石墨炉原子吸收光谱法的5μg/kg,远低于火焰原子吸收光谱法.本方法的重现性好,对6种土壤样品的测定,其相对偏差(RSD)为3.4%~6.5%(n=21),回收率为88.7%~111.2%. 相似文献
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构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。 相似文献
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通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量。经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%~0.015%,回收率95.7%~112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%~5.58%,标样测定结果与认定值相符合。 相似文献
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对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究,结果表明,采用硝酸—盐酸—双氧水消解
体系消解土壤样品,质控样的测定结果都在标示值范围以内,且称样量可由0.5000(±0.0002)g减少为0.2000
(±0.0002)g.此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定. 相似文献
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采用沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞,确定了消解条件和仪器最佳工作条件。在试验最佳条件下,曲线线性良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.001 mg/kg,土壤标准样品测定值在标准值允许范围以内,具有良好的准确性和精密度。该方法前处理快速、简便、准确、可靠,是测定土壤中汞的良好方法。 相似文献
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《南通大学学报(自然科学版)》2018,(3)
为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明:传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅时,无需加入基体改进剂,回收率较高.因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测. 相似文献
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采用微波消解-火焰原子吸收法,利用金属离子混合标液进行标准曲线测定,实现了2,4,6-三氯苯肼中微量铬和铁的快速连续测定.结果表明:混合标准溶液中铬的标准曲线为:A=0.087+0.028C,相关系数r=0.999 4;铁回归方程为A=0.048 8+0.127 6C,相关系数r=0.998 1.用该法测得三氯苯肼试样中的铬、铁含量分别为3.170 mg/L、1.620 mg/L;相对标准偏差分别为1.02%和1.79%;平均加标回收率为101%和99%. 相似文献
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测定同一标准样品和同一河道样品的COD,并通过采用微波消解法和国标经典回流的方法得出结论,微波消解法具有省时节水成本低,操作安全,快速便捷等优点,测定值与标准回流法一致性较好,标样测定值在允许范围之内。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合微波消解测定食品用纸容器中15种元素的方法。试样经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,ICP-MS测定,外标法定量。回收率在90%~120%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高,具有消解速度快、污染小、样品消解完全、回收率高的特点,适用于食品用纸容器中15种元素的同时分析。 相似文献
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建立了波长色散-X射线荧光法,优选了磨样时间、压片机压力等样品制备条件,考察了基体干扰因素对实验结果的影响,优化了分析测试条件,并快速测定蔬菜集约区内土壤中铬(Cr)、砷(As)、铅(Pb),铜(Cu)、锌(Zn)等5种重金属元素。实验结果表明,方法的检出限为1.5~2.0 mg/kg,定量限为4.5~6.0 mg/kg,各组分测定值的相对标准偏差(n=5)为2.6%~7.9%。国家标准物质的测定值与标准值之间的误差为-0.3% ~ 1.9%。分析结果与实验室内电感耦合等离子体质谱法的结果吻合,能够满足蔬菜集约区内土壤中5种重金属组分分析的要求。 相似文献