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1.
《北京师范大学学报(自然科学版)》2020,(1)
PET是核医学领域先进的精准医学影像诊疗技术,PET放射性显像药物是实现其精准分子显像的关键,~(18)F-FDG是中国药典唯一收载的PET放射性药物,而化学合成模块工艺又是PET放射性药物品质控制的最关键步骤.本文重点对~(18)F-FDG的化学合成模块工艺和产出药物的品质控制指标进行了荟萃分析,分别从物理、化学和生物学3个方面鉴别,包括:外观、半衰期、放化纯度、放射性浓度、合成效率、细菌内毒素、溶剂残留等指标,对常用的多个合成模块进行了多因素对比解析,以期为临床标准操作规程的广泛应用和药物品质控制的技术普及提供借鉴. 相似文献
2.
头孢地尼中杂质来源分析与合成 《山东科学》2021,34(2):42-47
为了完善头孢地尼原料药的质量控制,建立其质量标准,从头孢地尼的合成路线入手,分析并合成其中可能存在的5种杂质:噻唑乙酰基甘氨酸肟、杂质O、杂质D、杂质G和杂质S,并经核磁共振氢谱和质谱确认。纯度经高效液相色谱法测定均达到了99%以上,可作为头孢地尼药物质量控制的杂质对照品,为头孢地尼产业化开发及质量控制提供依据。 相似文献
3.
以苯酚和乙酰丙酮为原料,在酸性条件下反应合成了1,1,1–三(4–羟基苯基)乙烷(THPE),并对其进行纯化处理;分别采用红外光谱、差示扫描量热法和液相色谱对产品的结构和纯度进行表征.结果表明THPE的最佳合成条件为:苯酚与乙酰丙酮物质的量比8∶1,催化剂浓硫酸和助催化剂巯基丙酸的用量是苯酚质量的6%和2.1%,反应温度50,℃.THPE粗产品收率为74%,经三次提纯后THPE纯度可以达到99.52%. 相似文献
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5.
含硫树脂的制备及在谷胱甘肽分离中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
利用大孔苯乙烯树脂改性合成含硫树脂,考察了修饰条件对谷胱甘肽吸附的影响。并对其在谷胱甘肽分离中的应用进行了研究。结果表明采用pH3.0的缓冲液进行吸附,自制的含硫树脂最大吸附容量可达22mg/g湿树脂,选择质量浓度为0.5%的NaOH溶液洗脱GSH,解吸率可达70%以上。采用真实发酵液进行分离纯化,收率为35%,纯度可达90%以上。 相似文献
6.
乙酰肉碱的化学合成与酶法拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
采用化学方法以肉碱为底物, 合成了外消旋乙酰肉碱, 精制后可获得纯度99%以上的乙酰肉碱, 收率为96%. 利用蜗牛酶(Snail Enzyme)对其进行不对称酯水解反应, 发现蜗牛酶对乙酰肉碱具有高度立体选择性, 并且可得到光学纯度为98%的乙酰-L-
肉碱. 相似文献
7.
采用碳纤维网格(CFN)加固系统对建筑结构进行加固修复,可在几乎不改变结构截面尺寸的前提下提升结构的力学性能.为了深入评估CFN加固砌体结构的抗震性能,通过对4片无筋砌体墙进行低周往复加载试验,研究了不同加固方式对砌体结构破坏形态、承载力、滞回曲线、刚度退化、延性和耗能能力等特性的影响规律.研究表明:各加固墙体破坏时,CFN加固系统未发生明显剥离,能与墙体基面有效黏结、协同工作;未加固墙体与加固墙体破坏模式不同,未加固墙体呈脆性剪切破坏,单面加固墙体呈延性较好的剪切破坏,双面加固墙体呈延性优良的弯剪破坏;CFN加固系统限裂能力强,能有效抑制墙体主裂缝的发展,保障墙体的完整性,提高可修复性;与未加固墙体相比,各加固墙体极限承载力、延性和耗能能力均有明显提高,其中双面CFN加固墙体的效果最显著,极限承载力提高87.0%,延性系数提高52.2%,加载后期同一位移下耗能能力最强;单面CFN加固、双面CFN加固和双面CFN加固并端部锚固墙体初始刚度大,分别为未加固墙体的1.11、2.38、1.64倍,各加固墙体刚度退化较未加固墙体有明显后滞且破坏刚度均大于未加固墙体;墙体双面加固并对CFN端部钢条压铆,抗震效果强于单面加固但弱于墙体双面加固.研究结果可为CFN加固砌体结构的工程应用提供技术支持. 相似文献
8.
目的:评价核磁共振成像(MRI)与正电子发射断层扫描/计算机断层成像(18F-FDG PET/CT)对海马硬化的诊断价值。方法:收集术后病理证实为海马硬化的71例癫痫患者并行手术治疗,术前均行MRI及18F-FDGPET/CT检查。比较这两种方法检出海马硬化的阳性率和准确定位率。结果:18F-FDG PET/CT对海马硬化阳性表现61例(61/71,85.92%),准确定位24例(24/61,39.34%),MRI对海马硬化阳性表现43例(43/71,60.56%),准确定位28例(28/43,65.12%)。18F-FDG PET/CT对海马硬化的阳性检出率较MRI高,但准确定位率较MRI低,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:相对于MRI,18F-FDG PET/CT对海马硬化诊断有较高敏感性,但病变范围较广,特异性偏低。若联合两种检查手段,将更有助于癫痫灶的准确定位。 相似文献
9.
寡聚乙二醇由于其独特的结构灵活性、化学稳定性、水溶性、无毒和生物兼容性,作为合成模块化合物被广泛使用.以简单的商业低聚乙二醇为原料,采用威廉姆森醚合成法,通过4步反应合成了具有不同链长的单分散五聚、六聚和七聚乙二醇,并通过1H NMR和13C NMR对其进行了表征.该方法原料廉价易得,操作简单,收率高,纯度好,并可进行大量合成. 相似文献
10.
目的用PET/CT动态评估SD大鼠的重要器官对^18F-FDG的代谢状况。方法 8只8周龄健康雄性SD大鼠,每只大鼠麻醉后由尾静脉注入显像剂^18F-FDG,注射后即行PET/CT检查采集数据获取图像信息。分别在10 min、30 min、50 min、70 min测量不同组织器官对^18F-FDG的标准化摄取值(Standard Uptake Value,SUV)。结果大鼠心脏随着注入显像剂18F-FDG时间的延长SUV值逐渐升高,在50~60 min中达到最高峰,随后各器官的SUV值呈下降趋势。SD大鼠大脑、哈德氏腺、肝脏及肾脏对18F-FDG的摄取在10 min左右SUV值达到最高峰,随后随时间延长各器官对^18F-FDG的SUV值逐渐下降。结论注射显像剂^18F-FDG后于40~50 min对大鼠进行PET/CT扫描可得到最佳的实验结果。 相似文献
11.
介绍了一种高锰酸钾合成实验的改进方法.通过引入一定量的醋酸为锰酸钾歧化反应的介质,得到了纯度较高的高锰酸钾产品.利用醋酸为反应介质所合成的高锰酸钾纯度(94.5%)远远高于在锰酸钾溶液中通入CO2使其歧化所得高锰酸钾的纯度(70%左右). 相似文献
12.
蒙脱土酸处理法合成洗涤剂用4A沸石 总被引:15,自引:0,他引:15
系统地研究了蒙脱土为原料,经硫酸处理后采用水热转化法合成洗涤剂用4A沸石的方法。考察了酸处理及晶化条件对合成4A沸石质量的影响,探讨了除石英的方法,并进行了400L放大实验。结果表明:酸处理条件影响沸石的白度及纯度,晶化条件影响其纯度与粒度,去除石英可提高沸石的纯度。蒙脱土法与水热合成法比较而言,质量相差无几却更经济。 相似文献
13.
利用Fmoc固相合成法合成了一种基质金属蛋白酶—间质胶原酶(MMP-1)活性中心的肽片段,通过RP-HPLC对粗肽进行纯化得到了高纯度的多肽,经电喷雾质谱、^1HNMR进行了表征.实验结果表明,Fmoc法合成粗肽的产率为76.0%,纯度为86.5%,经RP-HPLC纯化后纯度达到99.1%. 相似文献
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为满足市场需求,对2,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应,得到2,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化。结果表明:酰胺化中,n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反应中,NaOH质量分数为18%,反应温度为75~80℃;Sandmeyer反应中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3。在此优化条件下,反应总收率为70.33%(以2-氯烟酸计),纯度达98.5%,通过1 H-NMR进行了结构表征。此法产品纯度高,操作简便,原料易得。 相似文献
16.
研究了合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的优化工艺条件.以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,,1,3,3-五氯丙烷,用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对目标产物进行了表征.研究得到合成反应的优化工艺条件为:乙腈为溶剂,用量为总物料质量的10%~20%,反应物料比n(四氯化碳)∶11(氯乙烯)=1∶0.3~0.4,反应温度为110~125℃,反应压力为0.5~1.0 MPa,反应时间为5~8 h,催化剂氯化亚铜的用量为氯乙烯质量的1.5%~3.5%,选用三乙醇胺为助催化剂,其用量与氯化亚铜的质量比为1∶1.1,1,1,3,3-五氯丙烷的得率为72%,产物纯度为98%. 相似文献
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麦冬皂苷体外溶血作用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以不同纯度麦冬皂苷为实验材料,采用紫外分光光度法测定各类样品对兔血红细胞的溶血率,绘制溶血率—质量浓度曲线,并比较不同纯度下相同质量浓度的麦冬皂苷的溶血作用.实验数据显示:当皂苷纯度为4%,质量浓度为0.06 mg/m L时,未出现溶血,质量浓度为0.12 mg/m L时,溶血率上升至13%;当皂苷纯度为17%,质量浓度为0.06 mg/m L时,未出现溶血,质量浓度为0.12 mg/m L时,溶血率上升至15%;当皂苷纯度为73%,质量浓度为0.03 mg/m L时,未发生溶血,质量浓度为0.06 mg/m L时,溶血率上升至12.5%.结果表明,麦冬皂苷具有体外溶血作用,其溶血率随皂苷浓度升高而增大;而在相同质量浓度时,其溶血率随纯度的增加而升高. 相似文献
18.
纳米CeO2催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯 总被引:7,自引:0,他引:7
以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米CeO2为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析.实验结果表明,纳米CeO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的2.0%,反应时间为3.5h,反应温度为106-140℃,酯化率可达93.47%,产品纯度>98.8%. 相似文献
19.
汪桂颖 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》2013,(1):66-67,70
主要研究在合成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的过程中,影响其产品含量的3个主要影响因素,这3个因素包括原料选择,生产过程控制,以及辅助原料质量。实验数据表明:为了获得高含量的甲维盐粗产品,应该选择纯度高于94.5%的阿维菌素精粉,二取代物应控制在2.5%~4.0%之间,选用含水量低于1.2%的催化剂A。 相似文献
20.
为得到纯度较高的乙二醇二缩水甘油醚作为联接基,利用减压蒸馏切割馏分对其进行提纯,通过开环反应与壬基酚合成一种双子二醇中间体。考虑不同合成条件对双子二醇收率的影响。利用红外光谱和色质联用仪对联接基和双子二醇进行结构表征。结果表明:乙二醇二缩水甘油醚的沸点为116~119℃(666.6 Pa),纯度为94.51%;当反应温度100℃、催化剂KOH0.25%与三苯基膦0.25%复配、反应时间3~5 h时,双子二醇的产率达88.2%;化合物结构与所设计的分子结构相同。 相似文献