不同制备因素对纳米金尺寸的影响

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金(GNPs).利用紫外-可见分光光度计(UVVis)和透射电子显微镜(TEM)对GNPs的形貌及尺寸进行表征.讨论了还原剂种类、还原剂用量、保护剂等因素对GNPs形貌、粒径、稳定性和分散性的影响.结果表明:还原剂柠檬酸钠的用量直接影响GNPs的尺寸大小,但当柠檬酸钠用量超过3 mL时,制得GNPs的尺寸不再变化,以柠檬酸钠为还原剂制得GNPs粒径在13~50 nm之间,分散性好且尺寸较均匀,此时,保护剂PVP对大尺寸GNPs的制备影响不大;以硼氢化钠为还原剂,可制得GNPs粒径在2~3 nm之间,分散性好,此时保护剂PVP对于制备的影响较显著,但不影响GNPs的可控制备.     

纳米金的合成与表征

采用单宁酸—柠檬酸钠还原氯金酸法合成了纳米金,采用紫外-可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金的紫外吸收特性、粒径及形貌进行了表征.结果表明:加入柠檬酸钠溶液4 mL和单宁酸溶液0.1 mL时制得的纳米金紫外吸收特性最佳;在此条件下制得的纳米金形貌均一、分散性好、稳定性佳且平均粒径为15~20nm.     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

PVP对液相还原法制备微米级银粉颗粒性能的影响

采用液相还原法,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂及保护剂制备超细银粉.考察PVP添加量以及添加方式对超细银粉形貌、粒径及分散性能的影响,通过SEM,XRD以及激光粒度仪等检测手段对超细银粉产品进行表征.结果表明:随着反应体系中PVP用量的增加,银粉形貌从树枝状向球形转变,分散性能变佳.当PVP加入量为硝酸银的10％(质量分数)时,可制备出球形度高,分散性能较好,平均粒径为1.15 μm的超细银粉.通过调节PVP的添加方式能够实现超细银粉平均粒径在1.1～2.1 μm之间的可控制备.     

金纳米颗粒修饰的固定化葡萄糖氧化酶酶膜制备

分别利用柠檬酸钠和NaBH4作为还原剂、以PVP作为包覆剂制备不同类型、不同包覆情况的金纳米粒子,并用紫外可见分光光谱仪、透射电微镜等手段对制备的金纳米粒子的粒径、形貌和分散性进行表征。用金纳米粒子对葡萄糖氧化酶膜进行修饰,并在SBA生物传感分析仪上进行感应测量。研究结果表明,粒径小、分散性好的球状金纳米粒子可以极大地提高葡萄糖酶膜的灵敏度。     

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的...     

金纳米粒子的制备及表征

文章采用化学还原法制备了金纳米粒子。以氯金酸为原料,用NaBH4和柠檬酸三钠(TSC)分别在有保护剂PVP和没有保护剂的条件下还原,得到金纳米粒子溶胶,通过紫外可见光谱(UV-vis)及透射电子显微镜(TEM)对得金纳米粒子进行表征。结果表明:在加保护剂的条件下,柠檬酸三钠、NaBH4与氯金酸比例分别为2∶1,4∶1时,得到金纳米粒子溶胶在530nm处有比较强的特征吸收峰,且用柠檬酸三钠还原得到的金纳米粒子尺寸大小约为3 nm。     

小尺寸纳米铁颗粒的液相还原控制制备

在液相还原法基础上,以醇水混溶为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,通过控制醇和PVP用量合成出粒径在9~20nm的粒径均一、分散性好的纳米铁粒子.通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)以及紫外-可见分光光度计等表征手段对醇和PVP在液相合成中的作用以及小尺寸纳米铁的活性进行考察.研究表明,醇的作用主要为抑制纳米铁生长以及使Fe2+均匀分散到PVP中,而PVP则通过其空间位阻作用和静电排斥作用阻止纳米粒子的团聚;随醇中羟基数增加、碳链长度增长,纳米铁粒径逐渐减小;随醇浓度增加,纳米铁粒径减小;同时,随纳米铁尺寸减小,其活性显著增强.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

含有金纳米粒子的复合纳米纤维的制备和表征

以氯金酸(HAu Cl4)为原料,柠檬酸钠(C6H5Na3O7·4H2O)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,乙醇为溶剂制备出含有金纳米粒子的溶胶溶液;采用高压静电纺丝技术制备了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。通过紫外光谱研究了不同含量的金纳米粒子对纤维吸光度的影响;通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜考察了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的形貌。研究表明,随着金纳米粒子在纺丝溶液含量的增大,金纳米颗粒的特征吸收峰越来越明显,且有红移趋势;随着金纳米颗粒的增多,纤维逐渐变细,浓度过高时则不能生成纤维。     

微流体反应器制备金纳米粒子的研究

利用全聚合物微流体反应器,在紫外光照射下制备了金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱、激光粒度分析仪、高分辨透射电镜等对柠檬酸钠-氯金酸微流体光化学反应体系进行了表征,并考察了注射泵的流速、柠檬酸钠与氯金酸的浓度比、紫外辐射强度对金纳米粒子产率和粒径大小的影响。结果表明,得到的金纳米粒子最小粒径约20nm;金纳米粒子的产率随注射泵流速的增大而上升,但是随柠檬酸钠与氯金酸浓度比的增大和紫外辐射强度的增强而减弱;金纳米粒子的粒径随注射泵流速的增大和紫外辐射强度的增强而减小,但是在柠檬酸钠与氯金酸浓度比小于16时,粒径变化不大,当柠檬酸钠与氯金酸浓度比大于16时,粒径迅速增大。     

柠檬酸钠络合剂对有机溶胶法制备钴纳米粒子的影响

首次采用甲酸钠为还原剂、乙二醇为溶剂、柠檬酸钠为络合剂的有机溶胶法制得了粒径为2nm的单分散钴纳米粒子.考查了柠檬酸钠的添加对钴纳米粒子的粒径大小、尺寸分布、收率以及晶型的影响.当柠檬酸钠和氯化钴的摩尔比从0增至6时,钴纳米粒子的平均粒径从200nm降至2nm.同时,柠檬酸钠对钴纳米粒子的尺寸分布也有很好的控制作用,没有使用柠檬酸钠时所得钴纳米粒子尺寸分布很广,从数10nm到300-400nm, 而使用一定量柠檬酸钠后,所得钴纳米粒子粒径在2±0.25nm范围内. 实验也发现使用柠檬酸钠作络合剂会降低纳米粒子的收率.     

淀粉保护的银纳米粒子的合成及表征

用液相过程制备纳米银粒子.制备过程中淀粉作保护剂、柠檬酸钠作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征,结果表明：在所选择的实验条件下制备了形貌呈球形,颗粒分散较为均匀,粒度分布集中,且粒径大约在20 nm左右的银纳米粒子;并讨论了淀粉在一定的浓度范围内能有效地防止纳米银颗粒的团聚,其保护作用显著.     

印制电子技术中纳米铜导电墨水的研制

以次磷酸钠(NaH_2 PO_2·H_2O)为还原剂,硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一缩二乙二醇(DEG)有机液相溶液中采用化学还原法成功地制备了铜纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、纳米粒度仪及IR对所制备的铜纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面物质进行表征.结果表明制备的纳米铜粒子为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,平均粒径约为27 nm,并且具有立方晶型结构,其表面被有机物包覆.涂布纳米铜导电墨水的样品,其在高于250℃的温度下烧结60min后得到导电铜薄膜.温度在300℃烧结后,导电铜薄膜更加致密,可以推测铜薄膜的导电性能会增加.     

医学显影剂四氧化三铁纳米颗粒制备及细胞毒性研究

采用多聚醇法制备出水溶性的超小粒径(USPIO)的Fe_3O_4颗粒,并用羧基聚乙二醇(HOOC-PEG-COOH)和氨基聚乙二醇(HOOC-PEG-NH2)对其进行表面修饰.实验优化了Fe_3O_4纳米颗粒的制备方法,用透射电镜(TEM)观测Fe_3O_4纳米颗粒的晶体粒径.测定磷酸盐缓冲溶液(PBS,p H=7.4)中的稳定分散性.测定Fe_3O_4纳米颗粒和Fe_3O_4@PEG颗粒的r2/r1值.采用MTT法检测纳米颗粒在体外条件下对人肺癌H1299细胞生长的抑制作用,确定其细胞毒性的大小.实验结果显示:Fe_3O_4纳米颗粒,在生理条件下分散稳定且粒径小于5 nm,对H1299细胞的生长没有明显的影响.其粒径、形貌、分散稳定性和弛豫性能符合显影剂要求.     

单分散纳米级胶体金的合成

利用柠檬酸钠还原四氯合金酸的方法(简称Frens方法)制备了一系列单分散性、粒径小的胶体金,并应用透射电镜和紫外 可见分光光度法对不同粒径纳米金进行了表征.结果表明,在0.01%四氯合金酸25mL的条件下,应用不同体积的1%柠檬酸三钠作为还原剂,可得到粒径范围在10～45nm的胶体金,且随着粒度的增大,胶体金在可见区的最大吸收峰呈红移趋势.当还原剂用量减少至80μL时,得到的胶体金粒径不再均一,说明该法更容易制备粒径小于50nm的胶体金.     

基于纳米金表面等离子体共振光散射法测定视黄醇结合蛋白

采用柠檬酸钠还原法制备了粒径约为12nm的纳米金颗粒,并用其标记视黄醇结合蛋白抗体(anti-RBP).在pH=5.29的KH_2PO_4-Na_2HPO_4缓冲溶液中,纳米金标记anti-RBP可与视黄醇结合蛋白(RBP)发生特异性结合使纳米金颗粒凝集成网格结构,由于纳米金颗粒的表面等离子体共振效应,使其在620nm处共振光散射信号显著增强.C_(RBP)在0.1~60ng·mL~(-1)范围内与共振光散射增强值ΔI_(620nm)线性相关,检出限为0.02ng·mL~(-1),用于定量分析人血清中的RBP,方法简单、灵敏,结果满意.     

微波法纳米镍的制备

探索了微波法制备纳米镍的有效方法及反应条件.在微波辐射快速加热的条件下,以乙二醇为溶剂,PVP为保护剂,采用N2H4.H2O还原N iC l2.6H2O,通过改变PVP、N2H4.H2O、N a2CO3的用量,经60s制备了大小比较均匀、平均粒径在50~100nm的球状纳米镍.TEM结果表明:这些纳米N i是由许多平均粒径为6 nm的小颗粒的纳米N i组成的球状聚集体.N a2CO3与N iC l2的最佳摩尔比为1∶1,PVP与N iC l2的摩尔比控制在40,N2H4.H2O与N iC l2的摩尔比控制在5.     

三七总皂苷壳聚糖纳米粒冻干粉的制备工艺研究

为提高三七总皂苷壳聚糖纳米粒(PNS-NPs)的稳定性,采用冷冻干燥法制备冻干粉并优化其冻干工艺.通过离子凝胶法制备PNS-NPs,以再分散性、粒径分布及微观形态及药物渗漏率为指标,进行全面实验和配伍实验筛选最优冻干工艺.结果表明: PNS-NPs冻干粉最佳制备工艺为预冻时间12 h、冻干保护剂为2.5%蔗糖+2.5%海藻糖.在该条件下制得的冻干粉分散性好、无粘连,扫描电镜显示其微观形貌呈球形; 分散后粒径为(138.30±3.15)nm,相比于冻干前原液有所增加,但各组分药物渗漏率均未超过5%.PNS-NPs冻干粉有望成为PNS纳米新剂型.