微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂元素

将微波消解法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合,通过对微波消解条件及ICP-MS测定条件进行优化,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机硅树脂中痕量铂的方法,并对方法的检出限、加标回收率和精密度进行了分析.实验表明:该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.024μg/L,加标回收率在86.40%～111.74%之间,相对标准偏差小于2.0%.该方法简便、快速、准确,完全能够满足有机硅树脂中铂含量的检测要求.     

富锗煤烟灰中的锗含量测定

建立了湿法消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定富锗煤烟灰中锗含量的方法,研究了样品预处理、进样系统、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差0.79%,加标回收率98.55%~105.85%,表明该方法具有较好的准确度和精密度.     

微波消解-原子吸收光谱法测定大叶羊蹄甲中的金属元素

采用微波消解对中草药大叶羊蹄甲进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含钙、镁、铜、锰、铁、锌6种金属元素的含量．方法检出限均小于0．0081ug／mL,加标回收率88．15％～98．58％,相对标准偏差RSD≤4．19％．结果表明微波消解法处理大叶羊蹄甲,具有节约时间、操作简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意．     

微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用

本文阐述了用微波消解-原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞.通过多种消解酸体系实验,摸索出硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(硝酸-盐酸-过氧化氢)最佳土样消解方法.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞时测定结果与保证值基本符合,且重复性较好,是一种用酸量少,简便快捷,环境污染少、准确度和精密度均较高的消解方法.     

微波消解—纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4 mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

用微波消解电感耦合等离子体质谱测定六味地黄丸中的有害元素

用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定六味地黄丸中铅、镉、汞、砷的含量,用国家一级标准物质茶叶(GBW07605)以及用加标回收实验以验证方法的精密度、准确度.加标回收率为92%～98%,相对标准偏差小于2.0%,该方法简便、快速、准确、可靠.     

微波消解-ICP-MS法同时测定食品用纸容器中15种元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合微波消解测定食品用纸容器中15种元素的方法。试样经硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解,ICP-MS测定,外标法定量。回收率在90%~120%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高,具有消解速度快、污染小、样品消解完全、回收率高的特点,适用于食品用纸容器中15种元素的同时分析。     

微波消解-原子荧光光度法快速测定空气中铅含量

为提高厂界空气中铅分析的灵敏度和分析效率,采用氢化物发生原子荧光光度法快速测定空气中的铅含量。利用硝酸-过氧化氢体系在高温高压条件下进行微波消解,并与常用的湿式消解法进行对比。通过质控样及加标回收等实验,测定方法的精密度与准确度均达到要求。探讨了实验条件的影响因素,并对原子荧光仪器参数进行了优化。结果显示,本方法操作简单、结果准确,能满足工作场所空气中铅的检测要求。     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

ICP-OES法测定果汁饮料中铝、铜、锌含量

湿法消解样品后,以ICP-OES法同时测定果汁饮料中铜、锌、铝三种元素的含量。在选定条件下,RSD为0.21%～1.24%,加标回收率为91.6%～103.4%。该方法精密度和准确度好,分析速度快。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中两种重金属元素含量的研究

本文采用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中Pb、Cd含量,优化了实验所需的各种条件。与其他的测定结果作了实验比较,结果表明本实验方法更简单、高效,节省了样品的前处理时间,减少了最终结果的误差。该方法灵敏度高、线性范围宽、加标回收率高,结果令人满意。     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

食品中重金属铅、镉电化学检测的前处理技术

以湿法消解为食品中重金属电化学检测的前处理技术,通过电化学实验确定湿法消解的最佳条件,使得食品样品在前处理过程中能够消解完全。结果表明,采用硝酸-过氧化氢湿法消解体系,加入10 m L硝酸后无需放置预消解,在120~140℃范围内加热,加入10~15 m L过氧化氢,样品可以消解完全。湿法消解食品样品,电化学检测消解液的相关系数为0.99,加标回收率为82%~115%。湿法消解作为食品样品前处理技术,能够消解完全,满足电化学检测的要求。     

微波消解测定人发中五种微量元素的研究

使用微波消解技术，在加热、加压条件下，用砂酸和过氧化氢分解发样，由于酸的氧化及活性增加，可使发样在短时间内被消解，其消解后的样品检测限、回收率及精密度均能满足人发的检测要求，可用于人发的日常检验。     

灰化酸溶法测定奶粉中金属元素含量

研究了用灰化酸溶法处理样品测定奶粉中金属元素的含量,并与常规的干灰化法和湿式消解法进行了对比试验.结果表明,灰化酸溶法处理奶粉样品较单纯干灰化法和湿式消解法准确度、精密度高,所测金属元素回收率为88.2%～102.7%,且重现性好.该处理方法省时、省力、经济,处理步骤简单,工作效率高,是一种令人满意的奶粉样品处理方法.     

ICP-AES法测定微量元素叶面肥料中的金属元素

优化电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)仪器工作条件,建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法,并用该方法测定微量元素叶面肥料样品中的砷、铅、镉、铬、镍、铁、镁、钙、锌9种金属元素含量。该方法通过硝酸-高氯酸消解体系,有效彻底地消解了微量元素叶面肥料样品,而且对易挥发的砷、铅的保留效果比较理想。该方法的精密度高、检出限低,样品回收率90%～106%,精密度(RSD)均小于10%,说明方法简单、精确、快速、使用试剂少,能够有效地克服常规分析方法操作手续繁杂,分析灵敏度低等缺点。     

氢化物发生原子荧光法测定大米中砷和汞含量

建立一种用升压微波消解样品,氢化物发生原子荧光法测定大米产品中痕量砷和汞的方法,在优化实验条件下,通过样品加标测定回收率,砷的回收率为98%～105%,汞的回收率为94%～105%,该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点.