基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬(Ⅵ)光化学敏感膜

Cr(Ⅵ)对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr(Ⅵ)浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂(DOS)和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇(DAC).在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr(Ⅵ),其线性响应范围为(1.0×10-7-9.0×10-4)mol/L,检出限为(1.0×10-8)mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe(Ⅲ)严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr(Ⅵ)的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

基于四甲氧基硫杂杯[4]芳烃荧光猝灭的Fe3+光化学传感器研究

Fe3+对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中四甲氧基硫杂杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,研制成测定光化学传感器,传感器敏感膜的最佳化学组成为:50mgPVC粉、100mgDOS和2.5mg杯芳烃.在最佳pH为7.0的溶液中测定其线性响应范围为5.32×10-8-1.48×10-3mol/L,检出限为1.59×10-8mol/L,...     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

四环素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于铝(Ш)对荧光试剂四环素(TC)的荧光增强,建立了测定微量铝(Ш)的荧光分析方法.选用pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为397 nm和465 nm,荧光强度与铝(Ш)的浓度呈良好的线性关系,测定铝浓度的线性范围为2.00×10-5～5.00×10-2 mol/L,检出限为6.10×10-6 mol/L.用于食品中痕量铝的测定,结果满意.     

Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的极谱波及其选择性测定

报道了Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其选择性测定的新方法在.pH=8.8的H3BO3-NaOH介质中,Cr(Ⅵ)于-0.30V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原波,Cr(Ⅲ)在同样条件下在研究电位范围内没有极谱波产生,该波可用于Cr(Ⅵ)的选择性测定.其一阶导数波高与7.7×10-9~2.9×10-6mol/L的Cr(Ⅵ)有良好线性关系,相关系数为0.999,检测限为3.9×10-9mol/L.许多常见金属离子大量存在时的不干扰测定.应用该法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

土霉素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于Al(Ⅲ)对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al(Ⅲ)的荧光分析方法.选用pH 4.40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426.0 nm和496.0 nm,土霉素荧光强度与Al(Ⅲ)的浓度呈良好的线性关系,测定Al(Ⅲ)浓度的线性范围为(2.00×10-6-3.00×10-4)mol/L,检出限为1.21×10-7mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于样品中微量Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL-磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量.实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.6 mg/L,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4.4%(n=6)和2.6%(n=6);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率分别为90.0%～102.0%和97.5%～105.0%.该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量.     

基于Ti3C2量子点@罗丹明B荧光探针对Cr(Ⅵ)的传感检测研究

采用刻蚀和水热法合成了碳化钛量子点(Ti₃C₂ QDs)，该量子点与罗丹明B(RhB)之间由于静电作用产生荧光共振能量转移(FRET)形成荧光探针，Cr(Ⅵ)的内滤效应(IFE)导致探针荧光猝灭，构建了一种“开-关”型荧光探针用于Cr(Ⅵ)的传感检测.在优化实验条件下，该荧光探针对Cr(Ⅵ)的线性响应范围为0.05～500μmol/L，检出限为0.014μmol/L (S/N=3).构建的荧光探针具有制备简单、稳定性和选择性好，对Cr(Ⅵ)的检测灵敏度高等特点，对环境水样中Cr(Ⅵ)测定的回收率为94.3%～104.0%.研究为水体中重金属离子Cr(Ⅵ)的快速和准确测定提供了一种新方法.     

罗红霉素荧光光度法测定铬(Ⅵ)的研究

基于铬(VI)对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬(VI)的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬(VI)浓度的线性范围为(3.10×10~(-1)-1.12×10~(-3))mol/L,检出限为1.87×10~(-6)mol/L,相对标准偏差为1.06%(n=11),加标回收率为95.8%-98.9%.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬(VI)含量.     

叶酸荧光分光光度法测定Hg(Ⅱ)的研究

基于Hg(Ⅱ)对叶酸的内源性荧光的荧光熄灭作用,建立了测定微量Hg(Ⅱ)的荧光分析方法﹒选用p H为6.0的HAc-Na Ac缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为277.0 nm和443.0 nm,叶酸浓度选用5.00×10-6mol/L,相对荧光强度与Hg(Ⅱ)浓度的对数呈良好的线性关系,测定Hg(Ⅱ)浓度的线性范围为(4.20×10-6-6.20×10-3)mol/L,检出限为1.30×10-7 mol/L,相对标准偏差为1.38%(n=11),加标回收率为95.6%-99.7%﹒该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的Hg(Ⅱ)含量﹒     

谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(VI)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0 02mol/LH2SO4 0 1mol/LNaNO3溶液中,在 1 00～-0 40V电位范围内进行循环伏安扫描,于 0 29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、 0 65V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(VI)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(VI)浓度的增加而增大,因此选择 0 29V的还原峰作为分析信号,运用1 5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6mol/L,检测限为1 0×10-9mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3 mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为1.26×105 L/(mol·cm),钼(Ⅵ)可在0.001 7～0.4 μg/mL 内服从比耳定律.该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定.     

光谱法研究7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸与蛋白质相互作用

应用紫外吸收光谱法和荧光光谱法研究了7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称主体)与蛋白质的相互作用.在p H=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体分子在400 nm处发射弱荧光,其荧光强度随白蛋白的加入明显增强.据此建立测定微量蛋白质的新方法.在相同的实验条件下,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白,线性范围分别为1.0×10-6~2.7×10-5mol/L和2.5×10-7~9.5×10-6mol/L,检测限分别为8.09×10-7mol/L、1.05×10-7mol/L.同时讨论7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸对白蛋白内源荧光的猝灭机理,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白结合常数分别为3.38×105和7.28×106,结合位点数分别为1.218和1.412.依据Forster非辐射能量转移理论,确定了主体-受体间的结合距离rBSA=3.98 nm,rHSA=3.04 nm及能量转移效率EBSA=0.038,EHSA=0.161,用同步荧光技术考察主体对蛋白质构象的影响.1     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

谷胱甘肽自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)离子的测定

将谷胱甘肽(GSH)自组装膜修饰电极用于Cr(Ⅵ)的测定.实验表明,在0.02mol/LH2SO4+0.1 mol/L NaNO3溶液中,在+1.00～-0.40V电位范围内进行循环伏安扫描,于+0.29V(Vs.SCE)处获得铬的还原峰信号、+0.65 V(Vs,SCE)处获得铬的氧化峰信号.Cr(Ⅵ)在GSH/Au修饰电极上的电化学行为比裸金电极有明显的改善,峰电流更为灵敏,且还原峰电流随着Cr(Ⅵ)浓度的增加而增大,因此选择+0.29V的还原峰作为分析信号,运用1.5次微分线性扫描伏安法对铬进行了定量分析,线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L,检测限为1.0×10-9 mol/L.将所建立的方法应用于湖水样品中铬含量的测定,以ICP进行对照实验,结果满意.     

Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.