微乳条件下催化氨肟化合成环己酮肟

钛硅分子筛催化环己酮氨肟化反应制备环己酮肟，是一种环境友好的绿色化学工艺．针对该反应在浆态条件下进行时存在的固液分离和溶剂回收等问题，尝试采用微乳化的方法加以解决．分别以十二烷基硫酸钠／水／氨水／环己酮和二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠／水／氨水／环己酮的水包油型微乳液作为反应介质，实现了钛硅分子筛催化环己酮的氨肟化反应．通过实验考察了温度对选择性和转化率的影响及对钛硅分子筛催化活性和稳定性的影响．结果表明，微乳条件下的环己酮氨肟化反应可以得到较好的效果，并且在反应效果方面以二-（2-乙基己基）磺基琥珀酸钠制备的微乳液占优．     

钛硅分子筛TS-1上液相氨氧化制环己酮肟机理的原位红外研究

采用原位漫反射红外光谱法,对TS-1上环己酮和氨水、过氧化氢液相氧化反应体系进行了研究.结果表明,环己酮和氨水各自吸附,它们的混合物吸附均发生在表面-Si-OH,且二者相互作用生成亚胺中间物;过氧化氢与TS-1作用形成Ti的过氧化物-Ti-OOH,它与亚胺反应可形成肟.亚胺机理可以很好地解释一些高沸点有机物形成的原因.     

气相色谱-质谱法分析环己酮氨肟化体系中失活催化剂上可溶性沉积物的组成

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至2...     

（苯膦酸－磷酸氢）锆－氯化铁复合物催化F－C烷基化反应研究

首次制得（苯膦酸—磷酸氢）锆－氯化铁复合物Ｚｒ（Ｏ＿３ＰＣ＿６Ｈ＿５）（ＨＰＯ＿４）（Ｈ＿２Ｏ）＿０．３５［ＦｅＣｌ＿２（ＯＨ）］＿０．６５该复合物在空气中稳定、不易吸潮、不冒烟，对于卤代烷与芳香烃在液相的Ｆ－Ｃ烷基化反应有较好的催化活性。反应的优点是：反应条件温和，收率高，操作方便，后处理简单，催化剂重复使用性好。     

取代胺烃基膦酸—磷酸氢锆载体及钯催化剂

制得17个N取代的胺甲基膦酸1a～f,2胺乙基膦酸2a～k.它们的无定形(胺烃基膦酸磷酸氢)锆载体Zr(HPO4)2-x[O3P(CH2)nNRR1]x·H2O3a～f,4a～k及其相应的钯催化剂5a～f,6a～k.用IR,TG,DTA和XPS对其进行表征.研究了钯催化剂5、6常压加氢活性的取代基影响并进行了讨论.结果表明,活性基团在载体表面的手柄增长有利于加氢反应的进行;N取代烃基体积增大增加空间位阻,催化加氢活性明显降低;N羟乙基取代显著降低催化加氢活性;胍基和氰乙基的引入形成了多龄配位,催化加氢活性均有增加     

聚乙二醇负载苯磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究

在聚乙二醇负载的苯磺酸催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份经Biginelli反应"一锅法"合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且催化剂具有可重复使用的优点.     

羧基化聚(苯乙烯-丙烯酸)微球的研究

该文采用种子乳液聚合法制备羧基化的聚(苯乙烯-丙烯酸)微球,通过红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及热重分析(TG)等探讨了聚合物微球的结构及性能.结果表明,所得聚合物微球交联度较低,表面富含羧基官能团,分散性较好,粒径约为230 nm,为后续纳米核壳结构粒子的构筑提供了很好的模板材料.     

环己酮乙二缩酮的合成研究

在氨基磺酸存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮,研究结果表明,氨基磺酸具有较高的催化活性,考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量和带水剂种类对反应产率的影响．当环己酮、乙二醇和氨基磺酸的物质的量之比为1：1．5：0．05时,环己烷为带水剂,回流分水60 min,产品收率达80．4%．     

载银羟基磷酸锆钠抗菌剂的制备

制备了载银羟基磷酸锆钠抗菌剂,考察了羟基磷酸锆钠载体吸附银离子过程中温度、pH值及时间对银离子吸附量的影响,以及热处理温度对抗菌剂抗菌性和耐紫外光照射性能的影响,对抗菌剂制备工艺进行了优化,制得抗菌性优异、耐紫外光照射性能较好的载银羟基磷酸锆钠抗菌剂.     

Gas-Phase Beckmann Rearrangement of Cyclohexanone Oxime over B-ZSM-5 Derived Titanosilicalite

IntroductionDue to its remarkable catalysis,titanosilicalite hasattracted considerable attention[13 ] . Titano-silicalite- 1 prepared by hydrothermal synthesis[4]exhibits much better catalytic performance for thegas- phase Beckmann rearrangement ofcyclohexanone oxime ( CHO ) into lactam thanother solid catalysts,such as silicalite- 1 [4] ,B2 O3 /Zr O2 [5] ,Ta2 O5/ Si O2 [6] ,HZSM- 5 [7] ,Hβ[8] ,andHMCM- 41 [9] .However,it is surprising that onlytwo papers have been published on the re…     

热处理对N36锆合金腐蚀与吸氢性能的影响

将N36锆合金样品分别进行1 020 ℃/20 min WQ+C.R.+580 ℃/50 h AC、820 ℃/2 h AC+580 ℃/50 h AC、820 ℃/2 h AC+C.R.+580 ℃/50 h AC、700 ℃/4 h AC+C.R.+580 ℃/50 h AC 4种不同的热处理.用透射电镜观察了它们的显微组织,用高压釜腐蚀试验研究了它们在400 ℃/10.3 MPa过热水蒸气中的腐蚀与吸氢行为.结果表明：经1 020 ℃/20 min WQ+C.R.+580 ℃/50 h AC处理后样品的耐腐蚀性能最好,其原因在于合金中第二相细小弥散分布在晶界及晶内;而经820 ℃/2 h AC+580 ℃/50 h AC处理后样品的耐腐蚀性能最差,第二相主要集中在晶界上,且比较粗大.经820 ℃/2 h AC+C.R.+580 ℃/50 h AC、700 ℃/4 h AC+C.R.+580 ℃/50 h AC处理的样品的腐蚀性能介于两者之间.热处理对N36锆合金腐蚀时的吸氢行为有一定的影响,但不如对Zr 4合金的影响大,这可能是因为N36锆合金中的第二相吸氢能力不如Zr 4合金中的Zr(Fe,Cr)2第二相强的缘故.     

饲料级磷酸氢钙生产中的脱氟研究

对普钙水溶法生产饲料级磷酸氢钙的脱氧进行了研究，比较了NaCl和KCl的脱氟效果，分析了用NaCl和KCl脱氧不完全的原因，提出了用KCl初步脱氟，用淀粉酸解注进行二次脱氟的工艺。研究表明，其脱氟效果甚佳，产品达到国家标准GB8258-87饲料级磷酸氢钙的质量标准。     

植酸酶代替磷酸氢钙在肉鸡生产中的应用

用植酸酶代替磷酸氢钙饲养肉鸡,早期(1～35日龄)不能完全满足雏鸡对磷的需要,但中后期可以满足.从整个饲养期来看,饲料中添加植酸酶代替无机磷饲养肉鸡,可以保证肉鸡的正常增重和按期出栏,有利于减轻鸡粪中磷对环境的污染.     

精细陶瓷原料硅酸锆高纯超细粉的研制

精细陶瓷原料硅酸锆高纯超细粉的研制周歧发，潘幸，林光明，张进修（中山大学超细材料研究中心，广州５１０２７５）关键词硅酸锆，超细粉分类号ＴＱ１７４·７５８硅酸铬（ＺｒｓｉＯ；）具有优良的耐热性、耐磨性和耐腐蚀性，它属于四方晶系，具有岛状结构，化学稳定性...     

活性炭负载杂多酸催化合成环己酮缩乙二醇

研究了用活性炭负载杂多酸催化合成环己酮缩乙二醇的反应。考察了杂多酸的种类、负载量、酮醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对反应的影响。并且对其他催化剂的催化活性进行了比较研究。结果表明：活性炭负载磷钨酸是合成缩酮的良好催化剂。在优化条件下，缩酮产率达88.2%，催化剂可重复使用。     

聚乙二醇(400)磷酸酯的合成

通过对聚乙二醇 (40 0 )磷酸酯的合成进行研究 ,讨论了物料比、反应温度及时间对反应结果的影响 ,并得出最佳的反应条件 ,为该产品的中试生产提供了基本依据