钛-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺显色反应的研究及其应用

研究了钛 -4 ,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 ( Br-ONPF) -溴化十六烷基三甲基胺 ( CTMAB)配合物的最佳显色反应条件 .在硫酸介质中钛与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=584 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为 ε=1 .0 3× 1 0 5L· mol-1· cm-1.钛含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,方法选择性较好 ,在拟定的条件下可直接用于钢样中微量钛的测定 ,结果满意     

光谱法研究微乳液对PAPC-Cu(Ⅱ)显色反应的增敏作用及热力学性质

测定了不同介质中新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)与 Cu(Ⅱ)体系的吸收光谱,结果发现混合微乳液对显色反应具有显著的增敏作用.配合物的最大吸收波长为504 nm,表观摩尔吸光系数为5.83×104 L/(mol·cm),铜质量浓度在0～1.2 μg/cm3范围内服从朗伯比耳定律.结合实验数据采用等摩尔连续法和平衡移动法确定了配合物的组成和不同温度下的平衡常数,并由热力学原理得到了配合反应的焓变、熵变和Gibbs自由能变等热力学性质.     

双核Ag(Ⅰ)配合物的合成、结构及光物理研究

采用水热合成法,得到Ag(Ⅰ)的配合物Ag2(Sal)2(Sal=邻羟基苯甲酸).对该配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=0.742 8(17) nm,b=0.886(2) nm,c=1.067(3) nm,β=107.92(3)o,V=0.668(3) nm3, Z=2,Dc=2.436 g/cm3,Gof=1.301,R1=0.086 0.对该配合物的UV-VIS-NIR,IR和荧光光谱进行了测定.结果表明该配合物在λex=345 nm条件下,在418～504.5 nm范围内有3个发射峰,可以分别指认为LLCT和LMCT.     

大气中二氧化硫的分析

采用还原分光光度法对大气中的二氧化硫进行了测定.通过一系列单一条件实验确定了还原反应发生的最佳体系.在反应体系中微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁,使邻二氮菲-铁(Ⅱ)配合物浓度增加,以此测定二氧化硫的含量.实验发现邻二氮菲-铁(Ⅱ)红色配合物经有机溶剂异戊醇萃取后,其吸光度增大,测定的灵敏度提高,最大摩尔吸光系数(ε)由原来的9.93×104L(cm.mol)-1增大到1.13×105L(cm.mol)-1.检出限为0.008 6μg/mL,RSD为1.6%.方法简便灵敏,精密度高,线性关系达0.999.将该法用于大气中二氧化硫的测定,获得满意的结果.     

铁-草酸盐配合物光催化降解对苯二酚的研究

Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物在光照条件下,能产生有活性的强氧化剂H2O2和OH自由基以氧化水中的有机化合物.研究了在高压汞灯(λ≥300nm)照射下,对苯二酚在Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中的光催化降解.结果表明:溶液pH值、对苯二酚初始浓度、铁与草酸盐浓度比和光照强度均对降解结果产生影响.在pH=4.0,Fe(Ⅲ)溶液浓度为10.0μmol/L,草酸盐浓度为100.0μmol/L的实验条件下,10.0mg/L的对苯二酚的降解率为99.0%.     

含有碘代酪氨酸的铜(Ⅱ)三元混配配合物的圆二色光谱研究──碘对甲状腺激素生物活性的结构作用探索

用圆二色光谱法研究了铜 (Ⅱ )与 3 碘基 L 酪氨酸 (L Ityr) ,L 酪氨酸 (L Tyr) ,或L 高丝氨酸 (L Hser)和L AA(AA代表精氨酸 (Arg) ,赖氨酸 (Lys) ,天冬酰胺 (Asn) ,谷氨酰胺(Gln) ,或丙氨酸 (Ala)三元混配配合物体系在不同离子强度 (I =1 .0或 0 .1mol/LKNO3)和溶剂环境 (水 ,50 % (v/v)乙醇 水或 50 % (v/v)二氧六环 水 )条件下配体间相互作用 .全部混配配合物体系的圆二色光谱在 587～ 62 7nm范围均有负的极大吸收 ,且Cu(L Ityr)L Arg)和Cu(L Ityr) (L Lys)体系的Δε异常负 (- 0 .479～ - 0 .884) ;Cu(L Ityr) (L AA)体系的Δε明显比Cu(L Tyr) (L AA)负 .讨论了这些混配配合物中配体间相互作用的规律和碘的结构效应 .     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(5-氰基吡啶)三氮烯(NPCPDT)试剂,研究了该试剂与镍的显色反应.在OP表面活性剂存在条件下,在pH=10.0~11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生配位反应,形成2∶1型配合物.配合物在470 nm处有一最大正吸收,在540 nm处则有一最大负吸收.以470 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为9.39×105L.mol-1.cm-1.Ni2 的浓度在0~12μg/25 mL范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,得到满意的结果.     

双核铀酰配合物二级散射法检测ATP

建立了一种利用二级散射法不经分离直接测定溶液中ATP的新方法.利用间苯二甲醛与吡咯反应制备一种新型双极双齿配体(isophthalaldehyde-tetrapyrrole,IPTP),该配体与铀酰配位形成双核铀酰配合物,双核铀酰配合物与ATP络合形成双核铀酰配合物-ATP,研究双核铀酰配合物-ATP体系的光谱特征,影响因素和最佳反应条件.在最佳条件下二级散射强度与ATP的浓度的线性范围是2.5~500 nmol/L,检出限为0.75 nmol/L,此方法已成功用于待测样品中ATP的测定.     

对二乙氨基苯基萤光酮与锡显色反应的研究

研究了Sn(Ⅳ)—显色剂—CPB体系的显色反应条件和应用。试剂的最大吸收波长为462nm,在0.02～0.16mol·L~(-1)硫酸介质中形成橙红色的三元配合物λ_(max)=531nmε=1.1×10~5。配合物的组成为Sn(Ⅳ):显色剂:CPB=1:2:1。比尔定律适合的锡浓度范围0～1.2mg/L。在掩蔽剂存在下,拟定了直接测定黄铜和纯镍中微量锡的分光光度法,经测定标样,准确度与精密度皆令人满意。     

新型NiCl2(bpp)4(bpp=1,3-联（4-吡啶基）丙烷)桥连镍配合物的水热合成

文中通过水热法，合成了二维、三维互穿的结构新颖的含氮杂环桥连配合物NiCl₂(bpp)₄(bpp=1,3-联（4-吡啶基）丙烷)，用单晶X射线衍射法测定晶体结构，该晶体属于正交晶系，晶胞常数为a=1.70677(7)nm，b=1.70677(7)nm，c=4.2066(3)nm。采用元素分析、IR、SEM和漫反射光谱对其组成和性质进行了表征，并对反应物摩尔比、pH值、反应温度等合成反应的各种影响因素进行了研究，确定最佳反应条件。     

2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 ,结果令人满意     

茜素红S与硼砂相互作用及其分光光度法测定铜

研究了茜素红S(ARS)与硼砂之间的相互作用及在硼砂缓冲体系中Cu(Ⅱ)与ARS的显色反应.实验表明,ARS与硼砂结合形成了黄色配合物,使ARS的吸收光谱发生明显的紫移;在pH 9.20的硼砂缓冲体系中,Cu(Ⅱ)与ARS形成了配位比为1:4的红色配合物,其最大吸收波长为540 nm,ε=2.00×104L·mol-1·cm-1,ρ(Cu(Ⅱ))在0～0.96 μg/mL时符合比耳定律.方法用于铜合金中铜的测定,结果满意.     

汞与溴代十甲氨基苯基荧光酮的多元配合物的光度研究及应用

研究了了表面活性剂存在下,汞与溴代二甲氨基苯基荧光酮(BDWAF)的显色反应,在pH=10.5的缓冲体系中,Hg~Ⅱ与显色剂形成1:3稳定的紫红色配合物,配合物的λ_(max)=560nm,其表观摩尔吸光系数为1.16×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),Hg(Ⅱ)含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律,样品分析结果令人满意。     

新试剂DCOBA8Q5S与A1的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7—(2、4)一二羧甲氧基—5—羧基苯(偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与Al~(3+)的配合反应,结果表明,试剂在HAL/NaAC缓液体系中与Ll~(3+)形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm,络合物组成比为R:AL=2:1,铝离子含量在0～1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定,结果令人满意。检测下限为5.04×10~(-6)g/L     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Zn(Ⅱ)显色反应的分光光度法

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)与Zn(Ⅱ)的显色反应.在pH=8.6的缓冲溶液中, 该试剂与Zn(Ⅱ)反应生成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为603 nm,对比度103 nm,表观摩尔吸光系数为3.14×104 L*mol-1*cm-1.Zn(Ⅱ)质量浓度在0.002～1.04 mg/L范围内服从比耳定律.该方法应用于人发中Zn的测定,同时用原子吸收法对照,结果令人满意.     

铝-铬天青S-Triton X-100光度法测定蛋白质

在pH 3 0～ 4 3的酸性介质中 ,铝 铬天青S TritonX 10 0配合物与蛋白质迅速反应生成多元配合物 ,从而引起吸收光谱的改变 ,在 2 2 0nm和 6 36nm附近吸光度增大 ,且吸光度差ΔA(=A0 -A)值与蛋白质的浓度成正比 .不同蛋白质在 0～ 5 0mg/L和 10～ 80mg/L范围内遵循比尔定律 ,各反应的摩尔吸光系数分别在 4 2 3× 10 5～ 2 0 1× 10 6(2 2 0nm附近 )和 2 6 4× 10 5～ 1 6 4× 10 6(6 36nm附近 )之间 .基于此 ,建立了一种测定蛋白质的新光度法 .该法简便、快速、选择性好 ,用于人血清和尿液样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

3,5-二氯-DEPAP分光光度法测定铁

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)在非离子表面活性剂 OP 存在下,与铁(Ⅱ)显色反应的适宜条件,确定了配合物的组成.实验表明:在 pH=4～7范围内铁(Ⅱ)与3,5-diCl-DEPAP 形成1:2的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于450nm 处,配合物的最大吸收峰位于570nm 处.ε=6.7×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的范围为0～10μg/25mL.     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定微量银

本文对以四-(对-三甲铵苯基)卟啉与Ag(I)显色反应的条件进行了研究。实验证明:在邻菲罗啉及CPB存在的碱性条件下,Ag(I)与TAPP反应生成银配合物(λ_(mxx)=427.2nm)。加入铅溶液使过量的TAPP转变为铅配合物(λ_(mxx)=464nm)从而消除试剂干扰。银配合物的表观摩尔吸光系数3.06×10~5,银含量在0～10μg/25ml范围内服从比耳定律。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

对氯苯重氮氨基偶氮苯与镉显色反应及应用

研究了对氯苯重氮氨基偶氮苯在TritonX-100存在下与镉的显色反应.在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉形成2:1的橙色配合物,其最大吸收波长位于493nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L.mol-1.cm-1,镉( )的浓度在0～1.0mg/L的范围内符合比耳定律.方法用于工业废水中微量镉的测定,结果满意.