气相色谱法在有机磷农药残留量分析中的应用与进展

介绍了气相色谱法的发展及其作为１种常用的仪器分析方法的特点，讨论了了该 有机磷农药残留量分析应用方面的３个关键问题，即：样品的提取、色谱柱的选择检测器的灵敏度，并述了国内外有关气相色谱法分析有机磷残留量的进展及其未来的发展方向。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留

采用毛细管气相色谱法,建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷),拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法,并对样品前处理作了一定的讨论。结果表明,采用程序升温,所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要。     

毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中多农药残留

采用丙酮石油醚(丙酮∶石油醚=1∶1)为提取剂,对可能含有多种有机氯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱),以及可能含有多种有机磷农药(乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果)蔬菜样品进行同时提取并进行气相色谱分析.定性和定量分析结果表明,该方法样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠.     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

气相色谱测定江永香姜中有机磷农药残留

为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求.     

气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量方法的研究

利用气相色谱仪对蔬菜中6种有机磷农药残留的测定方法进行了研究。结果表明:6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷)线性良好,平均回收率为81.1%~129%,相对标准偏差为3.38%~11.52%。各项指标满足蔬菜中6种有机磷农药残留检测要求。     

气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药

为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9～0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%～111.0%,相对标准偏差为4.0%～9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。     

气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留

近年来,茶叶的安全卫生已经在国际贸易中成为一种技术壁垒.如何用科学的方法,快速、准确地检测出茶叶中农药的残留量,对正确使用农药,提高茶叶质量,扩大出口起着重要作用.菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近年来广泛用于茶园虫害的防治.本文介绍一种用气相色谱法测量茶叶中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的方法.该方法采用微量化学法和固相萃取技术对样品进行提取及净化处理,在实际应用中效果较为理想.     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留

对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13～3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13～6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%～97.2% (RSD为1.0%～4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测.     

茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土／活性炭混合柱柱层析净化方法，以HP－5毛细管柱、电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）方法测定了茶叶中六六六、三氯杀螨醇、滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等多种农药残留。所建立方法的分析结果与外检结果基本一致。方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点，可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间     

粮谷及油料中有机磷农药残留物GC保留值的QSRR研究

采用分子电性距离矢量(Molecular Electro-negativity Distance Vector,MEDV)对粮谷及油料中55种有机磷农药的结构进行表征,采用逐步回归对变量进行筛选,运用多元线性回归和偏最小二乘回归统计学软件建立有机磷农药的结构与其气相色谱(GC)保留值的定量结构-色谱保留关系(quantitative structure-retention relationship,QSRR)的数学模型,同时采用内部及外部双重验证的办法对所建模型稳定性能进行分析和验证.两种方法建模相关系数R、留一法交互检验RLOO、外部样本检验Qext分别为0.869 2,0.850 3,0.769 1(MLR);0.869 5,0.863 7,0.773 5(PLS).结果表明,MEDV能较好地表征该类分子的结构信息,所建QSRR模型具有良好的稳定性和预测能力.可望为有机磷农药残留物的分离、纯化、检测等方法的建立,提供有效的理论依据.     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．