一锅法合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸作催化剂,安息香和邻苯二胺为原料,合成7种喹喔啉衍生物。产物通过红外、核磁及熔点进行结构表征。考察催化剂、反应溶剂、时间、温度、催化剂用量及原料摩尔比等对产率的影响。筛选得最优条件为:安息香:邻苯二胺物质的量比值为1.0∶1.0、MMT/FeCl_3作催化剂、用量为安息香的10mol%、乙醇作溶剂、反应时间8h、温度70℃,产率最高为92.8%。     

FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯

以油酸和正丁醇为原料,SiO_2负载FeCl_3·6H_2O为催化剂,在120℃~145℃的温度下可催化合成油酸正丁酯.文章通过实验考察了反应条件对合成结果的影响.实验数据表明,FeCl_3·6H_2O/SiO_2催化合成油酸正丁酯的较佳反应条件是:催化剂的用量为3.0g(油酸用量为0.05 mol),反应物中醇酸摩尔比为1.6︰1,酯化反应回流时间为1 h,在此条件下酯化率最高可达到89.10%.     

PEG-400/H2O中无配体条件下卤代芳烃与芳基硼酸交叉偶联反应的研究

在无配体条件下,以聚乙二醇(PEG-400)和水为反应介质,醋酸钯为催化剂,卤代代芳烃和芳基硼酸通过交叉偶联反应合成一系列联苯类化合物(3a～3h),其结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征,交叉偶联产率为30%～99%。PEG和水作为反应溶剂减少了对环境污染,实现了偶联反应的绿色化。     

硼氢化还原法合成二氢高红霉素硼酸酯反应条件的优化

以红霉素亚胺醚为原料, 采用硼氢化物的催化还原体系合成二氢高红霉素硼酸酯, 以TLC监测反应进程, 探索了反应的适宜条件, 并对样品进行了表征. 结果表明: 以甲醇-水为反应溶剂, Pt/C(w(Pt)=1.5%)为催化剂, 在红霉素亚胺醚与硼氢化钾的物质的量之比为1︰7、反应温度为5 ℃和反应时间为6 h等条件下, 二氢高红霉素硼酸酯的产率高于95%, 样品符合《中国药典》和《美国药典》中二氢高红霉素硼酸酯的质量要求.     

铁催化过氧化氢氧化端炔合成羧酸类化合物

报道了一种简单铁盐催化过氧化氢氧化断裂端炔合成羧酸的方法.以4-氯苯乙炔(1a)作为模板底物,采用过氧化氢为氧化剂,探究不同铁催化剂、促进剂、溶剂、温度对羧酸产率的影响.研究结果表明:FeCl_2为催化剂、过氧化氢为氧化剂、冰醋酸为促进剂、乙腈-水(3∶1)为溶剂、温度为50℃时是最优反应条件.在此基础上,探究不同炔类化合物对该反应体系的适应性.结果表明:苯乙炔类化合物氧化裂解生成羧酸的产率较高,和官能团相容性好.对反应机理也进行了初步的研究.     

MMT/FeCl_3催化的2-二乙硫基亚甲基-3-羟基丁酸乙酯与吲哚衍生物的Friedel-Crafts烷基化反应

探讨了价廉易得、环境友好和无毒性的MMT/FeCl_3催化的α-羟基二硫缩烯酮与吲哚衍生物的Friedel-Crafts烷基化反应.研究表明,在室温条件下,CH_2Cl_2中,在x=15%MMT/FeCl_3存在下,α-羟基二硫缩烯酮与吲哚衍生物能有效进行Friedel-Crafts烷基化反应,高产率生成α-吲哚基二硫缩烯酮.反应具有催化剂经济易得及其用量少、反应条件温和、环境友好和易操作等优点.     

三异丙醇胺硼酸酯的合成与表征

以三异丙醇胺和硼酸为原料, 经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯, 并用重结晶方法纯化, 制得高纯度的终产物, 产物结构通过质谱(MS)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)、 红外光谱(FTIR)等方法表征. 研究反应物物质的量比、 反应温度、 反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响. 结果表明, 最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%, 收率为87.1%.     

微波辅助快速Suzuki绿色交叉偶联反应研究

采用PdCl2为催化剂,K2CO3为碱,以PEG-400为溶剂,在微波辐射下,芳基硼酸和卤代芳烃快速发生Suzuki交叉偶联反应合成了一系列联芳烃.此法具有操作简单,反应时间短,底物适用范围广,产物收率高,溶剂体系无毒且廉价易得,是一种环境友好的绿色合成技术.     

异丁基硼酸的超声辐射合成

在超声条件下,以卤代烃、金属镁粉、硼酸酯为原料合成了异丁基硼酸.反应的最佳条件为:以碘及二溴乙烷做催化剂,超声波功率为175 W,反应时间为15 min,反应温度为40℃.     

FeCl_3催化苯甲醛肟的合成研究

以环境友好型FeCl3为催化剂,在CH3CH2OH/H2O溶剂中合成苯甲醛肟.研究了催化剂种类及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,通过对产物进行GC-MS和NMR分析,得到了合成苯甲醛肟的最佳反应条件为：苯甲醛3mmol、盐酸羟胺6mmol,溶剂乙醇与水的体积比15：1,在0.5equiv FeCl3的催化下,反应回流20min后,产率达到91.1%.     

2-芳甲酰基苯并噻唑的合成反应研究

发展了一种以苯并噻唑类化合物和芳香酮为原料来制备2-芳甲酰基苯并噻唑的高效简单的新方法﹒采用廉价无毒的FeCl_2·4H_2O作为催化剂,绿色环保的氧气作为氧化剂,溶剂在反应中起到了至关重要的作用﹒整个反应过程在"一锅内"实现,具有较高原子经济性﹒在最优条件下,各种功能团能够稳定存在﹒     

苯基硼酸催化酰胺键构建方法研究

酰胺键是一种可表现出高生理活性的特殊结构,形成酰胺最理想的途径是羧酸与胺直接反应,但必须要在强热的条件下才可生成。为了解决此问题,研究了一种通过利用简单的芳基硼酸催化,在较为缓和的条件下使脂肪酸与伯胺直接缩合构建酰胺的方法,以苯乙酸与苄胺的直接酰胺化建立反应体系,对反应催化剂种类、催化剂用量、反应溶剂、反应时间以及反应温度进行了优化。结果表明：以氟苯为溶剂,苯硼酸为催化剂,先在回流温度下处理有机酸1 h后,再加入脂肪胺继续反应12 h,在此最佳反应条件下,可获得对应酰胺的收率在80%以上,采用¹H NMR和¹³C NMR对所得产物的结构进行了表征。方法操作简单,产物易于纯化,是一种新的制备酰胺类化合物的有效方法。     

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成方法的研究

本文以α-甲基苯乙烯为原料合成产物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。比较了H2SO4与FeCl3的催化活性,得出最优催化剂为FeCl3,在此基础上,考察了催化剂用量、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应收率的影响。结果表明:在温度为80oC、溶剂为硝基甲烷、催化剂用量为原料物质的量的10%、反应时间为6h的条件下,产品收率达到89%。     

有机膦催化炔酮分子间的环化反应研究

小分子膦催化环化反应是构建五/六元碳(杂)环的有机合成方法之一。炔酮作为缺电子反应物,可用作潜在的C2、C3、C4合成子参与环化反应,从而构建多种碳环或杂环化合物。为此,研究在叔膦催化下炔酮作为C2和C3合成子参与分子间[3+2]环化反应,生成环戊烯酮类化合物的情况。试验通过对反应催化剂、溶剂、温度及催化剂用量的考察,对反应条件进行优化。结果表明,以1,2-二氯乙烷为反应溶剂,对甲氧基三苯基膦为催化剂,在60℃条件下反应2 h,可获得良好的收率(73%)。该研究为环戊烯酮类化合物的合成提供了新方法。     

曙红催化的溴代芳烃硼化反应研究

文章以曙红为催化剂,研究光照条件下的卤代芳烃与频哪醇硼酸酯的C-B偶联反应.研究结果表明:用溴代芳烃摩尔分数为10％ 的催化剂,在蓝光照射下室温反应36 h,多种芳基硼酸酯产物的收率达到31％ ～60％;产物结构通过核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和高分辨质谱仪(high reso-lut...     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

异长叶烯的制备工艺研究

通过比较几种Lewis酸对长叶烯异构化反应的催化效果,选择了LS-98作为长叶烯异构化反应的较为理想的催化剂。通过对异构化反应的温度、反应时间和溶剂用量等条件对比试验,选择了长叶烯异构化反应的工艺:以冰乙酸为溶剂,LS-98为催化剂,在30～40℃温度下反应3～4小时,90％以上的长叶烯转化为异长叶烯。     

9-芴甲酸的合成工艺研究

以二苯乙醇酸为原料合成9-芴甲酸,探讨了反应时间、反应温度、催化剂的种类和用量、溶剂的种类和用量等因素对产物收率的影响,并对产物进行了红外吸收、HPLC和核磁共振表征。最佳合成条件为:反应时间2.5 h,原料与溶剂的质量比为1∶13,原料和催化剂的物质的量的比为1∶3,反应温度控制在回流状态下。     

生物质能源开发——Ⅳ.泥炭的催化水解法

以半纤维素含量较高的泥炭为原料,在常压和加压(200℃左右的水蒸汽压)条件下,研究了水解法中反应时间、液固比、反应温度、酸浓度、催化剂等工艺条件对糖化率的影响。并比较了一步法和二步法的转化率。实验结果表明:可用常压一步法水解。其工艺条件为:泥炭粒度100目,反应温度100℃,盐酸浓度1.0～1.5%,液固比10.5～12.0,反应时间80～100min。添加催化剂能提高水解反应速度,FeCl_3有较高的催化活性。在上述条件下有近70%的可水解物水解为还原糖。水解后的残渣可以用于气化。     

蒙脱土负载KF催化Knoevenagel缩合反应

将KF负载至蒙脱土上,制备了负载型催化剂,并用于催化Knoevenagel缩合反应,取得了良好的催化效果.对反应条件进行优化,考察了溶剂、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、原料物质的量比以及催化剂循环次数对反应产率的影响.实验结果表明:KF/MMT为催化剂,二甲亚砜作溶剂,反应时间4 min,温度100℃,苯甲醛与丙二腈物质的量比为1∶0. 9的最优条件下,产率可达91%,催化剂循环3次仍保持较高的催化性能.产物通过熔点、红外、核磁进行表征.